专利名称：木醋液的纯化工艺方法
技术领域：
本发明设计化学(化工)技术，具体说是涉及一种木醋液的纯化工艺方法。
背景技术：
木醋液是从天然植物热解炭化过程中提取出的珍贵物质，含有200种有 机物，是一种组份复杂、功能多样和相对稳定的系统物质。由于木醋液中众 多微量物质因子的天然综合平衡作用机理，在实际应用中表现出不可思议的 效能。随着国内外对木醋液的深入研究，木醋液的各项性能与作用日益被认 识并得到重视，开始广泛应用于农业、林业、畜牧业、食品加工业、医药卫 生业和轻化工业。尤其是木醋液具有促进植物生长、抗菌、防病等多种作用， 是很好的绿色肥料和农药，在农业上的应用越来越广泛。
木醋液是淡褐色至茶褐色半透明液体，有独特烟熏香气，味酸，PH值 1.5—3.7，比重1.0025左右，含有酸类、醇类、酚类、醛类、酮类等200多 种有机成份，其中有机物含量7—15%。
由于上述木醋液有机物浓度较低，对下游产品的开发和应用带来很多不 便，尤其是作为商品出售是非常困难的，同时会对环境和地下水造成严重污 染。只能将其进行纯化浓縮，使木醋液有机物浓度达到50%以上才会具有较 好的商业价值。以往所采用的纯化浓縮方法都是进行加热法，通过蒸发的方 法蒸去部分水份，使木醋液有机物含量提高，但上述这一加热蒸发的工艺方 法存在着以下不足之处
(1) 用于加热蒸馏的能源消耗较大，每处理纯化浓縮一吨木醋液(有机物 含量50%)，费用在200元人民币。
(2) 蒸馏出来的水份中夹带有部分的有机物质，使浓縮后的木醋液的生物 质成份发生了变化，无法保证天然物质的原生状态，给下游产品使用产生不 良影响。
(3) 经蒸馏加热后的木醋液，由于经过IO(TC的高温工艺状况，使各组份 之间产生了部分的化学变化，使木醋液的生物质本体遭到了破坏。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种木 醋液的纯化工艺方法。本发明的方法重要是采用多级膜分离工艺技术对木醋 液进行冷浓縮的纯化工艺，通过多个不同孔径的膜组件的串联，最终得到，
保持有木醋液生物质原体的50%有机物含量的浓縮木醋液。
本发明的工艺方法包括下述步骤a、首先将原液池内的原液送入以串联 方式相连接的两级预过滤、两级精过滤系统中进行过滤；b、再将步骤a所得 的过滤液送入以串联方式依次间隔设置的由至少三级膜分离装置和三个洗水 箱组成的多级膜分离系统中进行分离；其中，经一级膜分离装置分离出的浓水 液经由管路被分别送入原液池和浓水箱；经二级膜分离装置分离出的浓水液 经由管路被送入浓水箱；经三级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别 送入第一洗水箱和第二洗水箱；最终在浓水箱得到50%含量的浓縮木醋液， 分离出的淡水经第三洗水箱计量后排放。 本发明的工作原理如下 一)预处理工艺
1、 预过滤处理系统
预过滤处理的目的一是去除超量的浊度和悬浮固体、胶体物质；二是抑 制或控制化合物的形成，防止它们沉淀堵塞水的通道或在膜表面形成涂层； 三是防止粒子物质和微生物对膜及组件的污染。
总之，在膜分离装置进料水的预过滤处理时，需考虑两个方面 一是防 止悬浮物、胶体和微生物对膜和管道内部的污染与堵塞；另一方面是要防止 难溶盐的沉淀结垢。两方面的处理结果都能达到要求时，才能保证膜装置的 正常运转。
2、 一级精滤
一级精滤的作用是去除悬浮物质和絮状物质等大颗粒杂质。它的过滤精 度为5 y m,它也属于膜分离系统的预处理工艺装置，能去除5 u m以上的颗粒 杂质，有效地减轻后续工艺膜的运行负荷。
3、 二级精滤
二级精滤同一级精滤的原理一样，但二级精滤比一级精滤更精细，它采用的滤芯过滤精度为lym，所去除的物质更多，更细，二者结合，更能保证 后续膜处理过程的顺利进行。 二)膜分离系统
l.超滤(简称UF): —级膜分离装置 (1)工作原理
超滤是一种广泛用于水的净化、溶液分离、浓縮。以及从废水中提取有用 物质，废水净化再利用领域的高新技术。超滤装置的核心元件是中空纤维超 滤膜。中空纤维超滤膜是超滤技术中的一个重要分支，是超滤技术中最为成 熟与先进的。
在膜分离技术范畴内，其分离精度自反渗透至微滤过滤范围内，超滤介 于纳滤与微滤之间(MF 〈UF 〈NF 〈R0)。超滤的定义域为截留分子量500 500000 左右，相应膜孔径大小的近似值为0. 002u 0. 1 u 。超滤膜如同筛子，在一 定压力(0.1 0.6MPa)下，允许溶剂和小于膜孔径的溶质透过，而阻止大于 孔径的溶质通过，以完成溶液的净化、分离和浓縮。
由于其结构的特殊性，膜无支承体，成型工艺连续性、均一性良好，结构 简单，超滤液易于保持纯洁等优点，在超滤领域中的应用已占首要地位。
(2)技术特点
① 超滤过程无相际变化，可以在常温及低压下进行分离，因而能耗低， 约为蒸发法与冷冻法的1/2 1/5;
② 设备体积小，结构简单，工作温度在5 45°C,操作压力要求0.05 0.15MPa，不需加热，低压运行，能源节约，故投资费用低，易于实施；
③ 超滤分离过程只是简单的加压输送液体，工艺流程简单，易于操作管
理；
④ 溶液在分离、浓縮过程中不发生质的变化，因而适合于保味及热敏性 溶液的处理；
⑤ 适合于从稀溶液中分离回收微量贵重大分子物质和低浓度大分子物
质；
⑥ 能将不同分子量的物质分级分离；
⑦ 超滤膜是由高分子聚合物制成的均匀连续体，在使用过程中无任何杂
质的脱落，保证被处理溶液的纯净。
2、 纳滤(简称NF) : 二级膜分离装置
(1) 工作原理
纳滤膜与反渗透膜没有明显的界限。反渗透膜及纳滤膜必须与具有允许
溶剂(水分子)透过的半透膜联系在一起才有意义，才会出现RO现象和UF 现象。纳滤膜(NF)是四大膜分离技术之一，纳滤膜是允许溶剂分子或某些 低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜，它因能截留物质的大 小为lrnn (纳米)即0.001um而得名，纳滤膜的过滤精度介于超滤膜(UF) 和反渗透膜(R0)之间。
(2) 特点及功能
纳滤膜设备的核心元件是纳滤膜，其很大特征是膜本体带有电荷性，这 是它在很低压力下仍具有较高脱盐性能的重要原因一般可去除相对分子质量 约200 400的有机物，截留溶解盐的能力为20% 98%之间，对单价阴离子 盐溶液的脱除率低于高价阴离子盐溶液，如NaCl及CaCL2的脱除率为20% 80%,而MgS04及Na2S04的脱除率为90% 98%。
纳滤膜一般用于去除地表的有机物和色度，脱除井水的硬度及放射镭， 部分去除溶解性盐，浓縮食品以及分离药品中的有用物质等，纳滤膜两侧的 运行压差一般为0. 35 1. 6MPa，本方案采用纳滤膜能截留分子量为300以上 的有机物。它的标准脱除率为60 80%。该系列膜可在超低压下操作，降低 后序处理装置的压力，从而实现节能、降低设备投资和操作费用的目的。
3、 反渗透(简称RO):三级膜分离装置 (1)反渗透膜原理
反渗透的孔径大多《10X10—lflm，其分离对象是溶液中处于离子状态的无 机物和绝大部分的有机物(分子量50以上)。
反渗透是利用渗透这种物理现象来实现分离的。对两种含有不同浓度盐 的水，用一张具有半透过性质的膜分开，会发现含盐浓度低的一边的水会透 过膜渗透到含盐浓度高的一边，但其所含有的盐分并不渗透。这样逐渐地融 合直到两边的含盐浓度相等为止。自然的渗透过程很长。为了加快这个融合 过程，可以在含盐量高的水一侧增加一个压力，让渗透停止，这就是膜的渗
透压力。再把压力加大，水就可以反向渗透，则盐分留下来，这就形成了反 渗透膜的除盐原理。即在有盐分的水中(如海水)，加以比自然渗透压力更大 的压力，使渗透向相反方向进行，把源水中的水分子压到膜的另一边，变成 洁净的水，从而达到去除水中盐分的目的。
(2)技术特点
采用反渗透膜分离的方法净化水质是对膜的一侧施加外压，水、甲醇等 小分子物质可以透过膜表面进入膜的淡水侧，而大分子的有机物就留在了膜 的浓水侧。以此来实现大分子有机物与小分子有机物和水的分离，自然也就 降低了淡水中的COD和氨氮。
低压反渗透膜能在较低的工作压力下有效地去除大分子有机物、COD和 氨氮。其工作过程就是膜分离一通过膜的分离作用将膜系统的进水分离为浓 水和淡水两部分；高压反渗透膜是在较高压力下有效地去除大分子有机物、 C0D和氨氮，本工艺中先采用高压膜进行处理，然后采用低压膜进一步净化 水质，使最后出水达到要求。 本发明的有益效果如下
(1) 从分离效果来看，每吨粗木醋液中可分离出50%的淡水，基本达到 了膜分离浓縮的。
(2) 从有机质成份来看，通过冷浓縮的木醋液中的有机质本体没有 改变。
(3) 从处理成本来看，每吨处理费用按100度电计算，约为70元人民 币，而用热浓縮使用的能源消耗约为200元人民币(其中还有部分 有机质损耗)。
(4) 从环保治理来看，按常规水处理技术费用每吨约为50元人民币， 也就是说你不利用木醋液也要花50元人民币来处理废水。
(5) 处理后所得到的50%含量的木醋液具有很好的商业价值，每吨售价 约10000元左右。
其优点如下
(1) 采用了脱分离技术，可使木醋液处于冷处理浓縮状态。
(2) 保存了木醋液中的生物本体为下游产品使用提供了保障。
(3) 节省了浓縮纯化过程中所需的大量能耗。
(4) 生产出了具有较高商业价值的高浓度合生物质木醋液。
(5) 对木醋液造成了环境污染进行了彻底治理，节省了污染治理费用， 并使其变废为宝产生了较好的经济效益、社会效益和环境效益，为可再生能 源项目的推广应用提供了有利的支持。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述
如图所示，本发明的工艺方法包括下述步骤a、首先将经原液池沉淀、 降温后的原液通过管路送入以串联方式相连接的两级预过滤、两级精过滤系 统中进行过滤；b、再将步骤a所得的过滤液通过管路送入以串联方式依次间 隔设置的三级膜分离装置和三个洗水箱组成的多级膜分离系统中进行分离； 其中，经一级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入原液池和浓水 箱；经二级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被送入浓水箱；经三级膜分 离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入第一洗水箱和第二洗水箱；最终 在浓水箱得到50%含量的浓縮木醋液，分离出的淡水经第三洗水箱计量后排 放。
本发明中所述一级膜分离装置中的滤膜为中空纤维超滤膜，该超滤膜的 截留分子量500 500000左右，相应膜孔径大小的近似值为0. 002 u 0.1 "。 所述二级膜分离装置中的滤膜为纳滤膜，该纳滤膜是允许溶剂分子或某些低 分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜，其截留物质的大小为 lnm，即0.001um，分子量300以上，过滤精度介于超滤膜和反渗透膜之间。 所述三级膜分离装置中的滤膜为反渗透膜，该反渗透膜的孔径《10X10,m， 其分离对象是溶液中处于离子状态的无机物和绝大部分的有机物(分子量50 以上)。
权利要求
1.一种木醋液的纯化工艺方法，其特征在于该方法包括下述步骤a、首先将原液池内的原液送入以串联方式相连接的两级预过滤、两级精过滤系统中进行过滤；b、再将步骤a所得的过滤液送入以串联方式依次间隔设置的由至少三级膜分离装置和三个洗水箱组成的多级膜分离系统中进行分离；其中，经一级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入原液池和浓水箱；经二级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被送入浓水箱；经三级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入第一洗水箱和第二洗水箱；最终在浓水箱得到50％含量的浓缩木醋液，分离出的淡水经第三洗水箱计量后排放。
2、 根据权利要求1所述的木醋液的纯化工艺方法，其特征在于所述一 级膜分离装置中的滤膜为中空纤维超滤膜，该超滤膜的截留分子量500 500000左右，相应膜孔径大小的近似值为0. 002 u 0. 1 ii 。
3、 根据权利要求l所述的木醋液的纯化工艺方法，其特征在于所述二级膜分离装置中的滤膜为纳滤膜，该纳滤膜是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜，其截留物质的大小为lnm，即 0.001um，分子量300以上，过滤精度介于超滤膜和反渗透膜之间。
4、 根据权利要求1所述的木醋液的纯化工艺方法，其特征在于所述三 级膜分离装置中的滤膜为反渗透膜，该反渗透膜的孔径《10X10—lflm，其分离 对象是溶液中处于离子状态的无机物和绝大部分的有机物，分子量50以上。
全文摘要
一种木醋液的纯化工艺方法，其特征在于该方法包括下述步骤a.首先将原液池内的原液送入以串联方式相连接的两级预过滤、两级精过滤系统中进行过滤；b.再将步骤a所得的过滤液送入以串联方式依次间隔设置的由至少三级膜分离装置和三个洗水箱组成的多级膜分离系统中进行分离；其中，经一级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入原液池和浓水箱；经二级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被送入浓水箱；经三级膜分离装置分离出的浓水液经由管路被分别送入第一洗水箱和第二洗水箱；最终在浓水箱得到50％含量的浓缩木醋液，分离出的淡水经第三洗水箱计量后排放。
文档编号C10C5/00GK101368106SQ200810141350
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者兴 刘, 敏 李, 林振衡, 梁伟刚, 王启翰, 王宏力, 王柏楠, 平 陈 申请人:河南省化工研究所有限责任公司