专利名称：用紫外光辐照和ptcs单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法
技术领域：
本发明属于功能材料领域，涉及一种用紫外光辐照和PTCS(苯基三氯硅烷， C6H5SiCl3)单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法。
背景技术：
在玻璃基板上制备功能陶瓷薄膜的工艺步骤中，基板表面的状态对膜的结构和质量都有很大的影响。基板表面光洁度高，表面清洁，制备的薄膜就越致密，越容易结晶，相反就会导致薄膜不均勻，附着力很差，甚至脱落。因此，为了有效地去除薄膜制备前玻璃基板上的各种污物，达到表面清洁，形成薄膜制备所需的微观环境，会经常对基板进行清洗。清洗工艺主要除去各种对薄膜沉积的实现有阻碍作用的灰尘以及微粒污物，碱性离子，有腐蚀作用的无机、有机污染物等。清洗工艺需要许多不同种类的化学物质，这些物质在清洗工艺中也呈现不同的作用机理。目前，玻璃基板的处理方法比较少，其清洗机制包括物理清洗和化学清洗两种方式。为了获得较好的清洗效果，通常需要两种方法相结合。大体的步骤都是先去除表面的宏观微粒，有机污染物，然后通过酸性或者碱性的溶液进行氧化处理，接着用纯净水进行冲洗，并用惰性气体进行干燥，最后对玻璃基板进行表面功能化。常用的清洗剂有洗涤剂、丙酮、过氧化氢、乙醇、F基的水溶液、酸性溶液或碱性溶液等。在以往所采用的基板清洗方法中有些缺点，清洗不彻底，功能化不均勻，容易破坏基板表面的沉积环境。至今国内未见关于紫外光辐照与PTCS自组装单分子层功能化相结合的方法处理玻璃基板，国外的相关报道也比较少，紫外光处理技术具有高分辨率、高灵敏度、高能量、低缺陷等特点。自组装单分子层技术具有原位自发形成、成键高度有序排列、缺陷少、结合力强等特点。将两种方法相结合，取长补短，不仅使玻璃基板能达到原子级别的表面清洁程度，使表面的接触角降低、完全亲水的功能化，而且处理工艺流程比较简单，操作方便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高表面清洁程度，功能化均勻、处理工艺流程简单，操作方便的用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，按本发明的处理方法得到的玻璃基板表面清洁程度高，羟基化功能均勻完善而且制备过程工艺流程简单，操作方便，具有很好的可重复性。为实现上述目的，本发明还提供了一种用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，包括以下步骤步骤1 将玻璃基板超声清洗10 20min，最后用氮气吹干；步骤2 将步骤1清洗干净的玻璃基板用紫外光照射，其中，紫外光的波长184nm， 照射时间1 25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合，形成PTCS-甲苯溶液，然后将步骤2得到的玻璃基板在该PTCS-甲苯溶液中浸泡1 600s，取出后冲洗干净，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后烘干；步骤4 经步骤3处理后的玻璃基板再次进行紫外光照射，其中，紫外光的波长为 184nm，照射时间分别为5 60min。所述步骤1中在清洗之前，首先将玻璃基板用玻璃刀进行切割；配制所述步骤3的PTCS-甲苯溶液时，将PTCS与甲苯混合放入到烧杯中后，首先对烧杯进行密封，然后再充分搅拌，形成PTCS-甲苯溶液；在所述步骤3中，当玻璃基板在所述PTCS-甲苯溶液中浸泡后进行清洗时，用丙酮溶液进行超声清洗。本发明用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法至少具有以下优点本发明在清洗时，首先用洗涤剂、丙酮和无水乙醇将玻璃基板表面的杂质及有机物去除掉，接着进行紫外光照射，之后，将玻璃基板浸泡在PTCS-甲苯溶液中进行PTCS 单分子膜的生长，取出后将残留的PTCS溶液去掉，烘干，最后再进行紫外光照射。可知，本发明采用PTCS自组装单分子层技术对基板表面的功能化效率提高，运用紫外光照射控制玻璃基板表面的羟基化均勻性，使表面的接触角降低、完全亲水的功能化，整个过程具有很好的可重复性，处理工艺流程简单，操作方便。
图1是本发明的基板清洗干净后接触角测试图；图2是本发明的照射25min的洁净玻璃基板接触角测试图；图3是本发明的UV照射25minPTCS浸泡Is的玻璃基板接触角测试图；图4是本发明的UV照射25minPTCS浸泡30s的玻璃基板接触角测试图；图5是本发明的玻璃基板照射25min后PTCS浸泡60s的接触角测试图；图6是本发明的UV照射25minPTCS浸泡420s的玻璃基板接触角测试图；图7是本发明的UV照射25minPTCS浸泡600s的玻璃基板接触角测试图；图8是本发明的PTCS浸泡时间与玻璃基片的接触角关系曲线图；图9是本发明的PTCS浸泡7min的基板原子力显微结构图；图10是本发明的PTCS浸泡25min后再次UV照射5min的玻璃基板接触角测试图；图11是本发明的PTCS浸泡25min后再次UV照射30min的玻璃基板接触角测试图；图12是本发明的PTCS浸泡25min后再次UV照射60min的玻璃基板接触角测试图；图13是本发明的第二次UV照射时间与经过PTCS浸泡420s的玻璃基板接触角关系曲线图；图14是本发明的PTCS浸泡420s UV 二次照射30min的玻璃基板显微结构图；图15是本发明的PTCS浸泡420s UV 二次照射60min的玻璃基板显微结构图。
具体实施方式
实施例1步骤1 将玻璃基板用玻璃刀进行切割，规格为lcmX2.5cm大小，将切割好的玻璃基板首先放入洗涤剂溶液中超声波震荡10 20min，用以初步除去表面的杂质以及有机物，接下来将玻璃基板从洗涤剂溶液中取出用去离子水冲洗干净后，放入到丙酮试剂中，再次进行10 20min的超声波清洗，进一步除去表面顽固的有机物成分，然后将玻璃基板再次取出并用去离子水冲洗干净，放入到无水乙醇试剂中第三次进行10 20min的超声波清洗，取出后用去离子水冲洗使基板表面的清洁度进一步提高，最后将清洗好的玻璃基板采用氮气吹干表面，这样玻璃基板的前期清洗工作就做好了 ；步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为ls，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为5min。其他实施例与实施例1的步骤1相同，在此，仅针对不同的步骤2至步骤4进行说明实施例2步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为30s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为30min。实施例3步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为60s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为60min。实施例4步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为420s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为30min。实施例5步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为30s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为60min。实施例6步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为600s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为60min。实施例7步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间lmin，照射后取出，备用；
步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为25s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为5min。实施例8步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间lOmin，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为25s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为30min。实施例9步骤2 将步骤1清洗好的玻璃基板放入到紫外灯光处理机中进行紫外光照射，其中，紫外光的波长控制在184nm，照射时间15min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合放入到烧杯中，并用保鲜膜将烧杯口封好，防止有水汽进入加速PTCS的水解，然后搅拌10 20min，使得溶液充分混合，接着将步骤2得到的经过紫外光照射改性的玻璃基板浸入到PTCS-甲苯溶液中进行 PTCS单分子膜的生长，控制浸泡时间为25s，最后将玻璃基板从溶液中取出，并在丙酮溶液中经超声波清洗，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后将玻璃基板在120°C的烘箱中烘干 5min ；步骤4 将经步骤3处理后的玻璃基板放入到紫外光处理机中，调节紫外光的波长为184nm，照射时间分别为60min。请参阅图1所示，为经过本发明步骤1清洗后的玻璃基板接触角的测试图，从中可知，玻璃基板的接触角大约为32. 00°，表明没有经过特殊处理的玻璃基板是一个亲水性不好的状态。请参阅图2所示，为经过本发明步骤1清洗后又经紫外光照射25min后的玻璃基板的接触角侧视图，从中可知，由此处理后的玻璃基板的接触角达到了 0. 73°，通过观察可以发现此时的玻璃基板表面水滴基本上平铺开了，表明基板与水的润湿程度完全，亲水性
己经元全ο请参阅图3至图7所示，分别为经过本发明清洗后在紫外光照射25min后又在 PTCS-甲苯溶液中分别浸泡ls、30s、60s、420s、600s后的玻璃基板的接触角的侧视图，通过观察可以看到，玻璃基板表面的水滴基本上没有铺展，表明玻璃基板的疏水性良好，已经形成了比较完整的PTCS自组装单分子层。请参阅图8所示，为本发明的PTCS浸泡时间与玻璃基片的接触角关系曲线图，从中可知，玻璃基板的接触角随着浸泡时间的延长而增大，到达420s时达到了一个平稳状态，基本不再变化，表明PTCS自组装单分子层生长完全。请参阅图9所示，为本发明PTCS浸泡420s的基板原子力显微结构图，从图中可以看出经过420s的浸泡，玻璃基板表面形成了一个比较均勻的PTCS单分子膜，膜的厚度大约在400nm左右。请参阅图10至图12所示，为本发明的PTCS浸泡25min后分别再次UV照射5min、 30min、60min后的玻璃基板接触角测试图，从中可知，此时的玻璃基板的水滴已经完全平铺开了，表面玻璃基板与水的润湿程度完全，亲水性达到完全。请参阅图13所示，为发明的第二次UV照射时间与经过PTCS浸泡420s的玻璃基板接触角关系曲线图，从中可知，图谱中的曲线在开始的时候呈现一个下降的趋势，在30min 处达到了最低点，接触角为0.85°，然后随着时间的延长接触角大小开始上升。请参阅图14所示，为本发明的PTCS浸泡420s并经UV 二次照射30min的玻璃基板显微结构图，从中可知，再次经过紫外光照射30min后玻璃基板表面形成的PTCS单分子层中的碳链发生了断裂，导致表面呈现为均勻的凹凸不平状。请参阅图15所示，为本发明的PTCS浸泡420s UV 二次照射60min的玻璃基板显微结构图，从中可知，经过紫外光照射60min后玻璃基板表面形成的PTCS单分子层被高能量的紫外光分解的更多，使得表面变得平滑，宏观表现为基板的接触角变大。经过本发明方法处理后得到的玻璃基板表面覆盖了均勻的PTCS单分子膜，在紫外光的照射改性下得到了亲水性基团，采用时间控制的方式选择合适的紫外光照射时间和 PTCS浸泡时间，以得到均勻的单分子膜和良好的表面亲水性，使制备过程具有很好的可重复性。且工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将玻璃基板超声清洗10 20min，最后用氮气吹干；步骤2 将步骤1清洗干净的玻璃基板用紫外光照射，其中，紫外光的波长184nm，照射时间1 25min，照射后取出，备用；步骤3:以体积比为1 99的比例将PTCS与甲苯进行混合，形成PTCS-甲苯溶液，然后将步骤2得到的玻璃基板在该PTCS-甲苯溶液中浸泡1 600s，取出后冲洗干净，将残留在表面的PTCS溶液去掉，最后烘干；步骤4:经步骤3处理后的玻璃基板再次进行紫外光照射，其中，紫外光的波长为 184nm，照射时间分别为5 60min。
2.如权利要求1所述的用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，其特征在于在所述步骤1中在清洗之前，首先将玻璃基板用玻璃刀进行切割。
3.如权利要求1所述的用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，其特征在于配制所述步骤3的PTCS-甲苯溶液时，将PTCS与甲苯混合放入到烧杯中后，首先对烧杯进行密封，然后再充分搅拌，形成PTCS-甲苯溶液。
4.如权利要求1所述的用紫外光辐照和PTCS单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，其特征在于在所述步骤3中，当玻璃基板在所述PTCS-甲苯溶液中浸泡后进行清洗时，用丙酮溶液进行超声清洗。
全文摘要
本发明提供了一种用紫外光辐照和苯基三氯硅烷单分子膜处理技术处理亲水性玻璃基板的方法，1)将玻璃基板清洗后，用氮气吹干，然后放于紫外光灯中照射；2)将照射好的玻璃基板置于PTCS-甲苯溶液中浸泡，浸泡完取出清洗、烘干；3)烘干后的玻璃基板正面朝上再次放于紫外光灯内进行照射，得到接触角为0.85°且表面完全亲水的功能化玻璃基板。本发明的优点是玻璃基板处理过程简单、功能化均匀且完全，工艺控制方便，周期短，节省能源。
文档编号C03C23/00GK102557478SQ20111045045
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者程蒙, 程蕾, 谈国强 申请人:陕西科技大学