专利名称：一种微波水热法低温制备BaZrO<sub>3</sub>粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备铁电粉体方法，具体涉及一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法。
背景技术：
铁电粉体是一类重要的功能材料，具有压电、声电、电光、光折变以及非线性光学性质，因此在微电子和光电子等领域有广泛的应用。最常见的铁电体为钙钛矿型，通式为 ABO30其中BdrO3就是钙钛矿型晶体，BaZrO3具有6. 242g/cm3的理论密度值，较小的热扩散系数，特别是有2500-2600°C的高熔点，由于其在高频有较高的相对介电常数(ε = 30-40) 使其广泛应用于制备电子陶瓷和制备高居里点超导薄膜。并且因其具有很好的化学稳定性和机械强度、储氮及抗硫性能，使得这种材料在实际中有很好的利用价值。为了获得高纯、 均一、较好分散性及能优良的锆酸钡粉体，相继采用了传统固相法、水热法和喷雾热解法等。以上方法或是操作复杂，或者是工艺复杂，周期长，重复性差。其中固相法制备时，需要 1400°C以上的高温才能合成纯相的BdrO3粉体，因此需要一种较温和的软化学的方法制备分散均勻、晶粒发育完整的锆酸钡粉体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法， 操作简单、晶粒发育完整、粒度分布均勻、纯度较高，且反应温度较低。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法，包括以下步骤步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05 0. 5mol/L和0. 05 1. Omol/L的均勻溶液A和B ;步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为(1 2) 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，调节PH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C;步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，其中，反应釜的填充度控制在 40% ；然后密封反应罐，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。所述步骤二中，调节PH采用滴加lmol/L的氢氧化钾溶液的方式；所述步骤三中，微波水热法反应的条件为在100°C保温5min;在125°C保温 5min ；在 150°C保温 30min。与现有技术相比，本发明方法至少具有以下优点本发明采用微波水热法制备 BdrO3粉体。由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，不仅制备成本低、操作简单、 反应周期短、合成温度低、产物纯度高、晶粒发育完整且分布均勻。最终在较低温度下合成 Ba&03粉体。
图1是本发明制备得到的BdrO3粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施例方式实施例一步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 05mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例二步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 25mol/L和0. 25mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例三步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 50mol/L和0. 50mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应；分别在100°C保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例四步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 075mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，CN 102531052 A用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例五步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 25mol/L和0. 375mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻， 用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°C保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例六步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 5mol/L和0. 75mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻， 用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例七步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 10mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二 按钡离子与锆离子的摩尔为2 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用KOH 溶液调节PH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应；分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例八步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 25mol/L和0. 50mol/L的均勻溶液A和B ；
步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为2 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；
步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；
步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。
实施例九
步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 5mol/L和1. Omol/L的均勻溶液A和B ；
步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为2 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；
步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°C保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；
步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。
请参阅图1所示，将由本发明方法所制得的BdrO3粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为06-0399的BdrO3。由图中可以看到， 由本发明方法得到的锆酸钡粉体晶粒发育完整。此外，本发明方法在150°C以下即可制备出符合要求的锆酸钡粉体，整个制备方法的周期短，且操作简单、重复性好。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05 0. 5mol/L和0. 05 1. Omol/L的均勻溶液A和B ;步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为(1 2) 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻， 调节PH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，其中，反应釜的填充度控制在 40% ；然后密封反应罐，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤二中，调节PH采用滴加lmol/L的氢氧化钾溶液的方式。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤三中，微波水热法反应的条件为 在 100°C保温 5min ；在 125°C保温 5min ；在 150°C保温 30min。
全文摘要
本发明提供了一种微波水热法低温制备BaZrO3粉体的方法，以氯化钡和氧氯化锆为前驱物，溶于去离子水中，配置溶液；然后向溶液中滴加氢氧化钾，调节溶液的pH为13，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封；然后将水热反应釜放进微波消解仪中进行微波水热合成，反应完成后冷却至室温，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗直至无氯离子存在，最后80℃下干燥即得BaZrO3粉体。本发明采用微波水热法制备BaZrO3粉体，不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、反应产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。
文档编号C04B35/626GK102531052SQ20111044997
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者刘丹, 石轩, 蒲永平 申请人:陕西科技大学