专利名称：一种氧化锆结构陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及制备一种氧化钇掺杂氧化锆结构陶瓷，属于新材料中结构陶瓷领域。
背景技术：
氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、强度高、耐磨损等特点，现已广泛用于球磨介质、机械切屑刀具、餐饮刀具、微型电机轴承滚珠、光纤套筒、手表外壳、健身球等领域。然而，加工成本高、制备性能差是氧化锆结构陶瓷的两大难题，其中氧化锆结构陶瓷的高强度、高硬度、高耐磨性是其加工成本高的主要原因。采用添加稀土微量元素、注射成型、真空烧结处理，制备氧化锆结构陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、耐磨损等特点，近年来得到了国内外企业的广泛关注。
发明内容
本发明为了解决氧化锆结构陶瓷生产成本高、制备性能差、工艺复杂、氧化锆结构陶瓷制品加工困难等问题，提出一种氧化锆结构陶瓷制备方法。本发明的具体步骤如下
(I)氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体的制备
氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0. 1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90°C ;反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。(2)注射成型工艺
采取CM注射成型工艺，使用的粘结剂组分的重量百分比为PW (40%-45%)、EVA(5%-10%),聚乙烯(5%-10%)、环氧树脂(40%-45%)、SA (1%_5%)。(3)真空烧结方法
采用真空热压烧结工艺，烧结过程真空度为7. 3 X 10_3Pa、烧结压力50 1250Mpa、烧结温度1100 1450°C，烧结时间4 6h。烧结得到的一种氧化锆结构陶瓷密度达6. lg/cm3,硬度达到1400HV，导热系数达到3W/(m. K)。
具体实施例方式实施例一
将50g氧氯化锆(ZrOCl2 8H20)(含有百分含量为36. 06%的ZrO2 18. 03g)与16. 7ml
0.2mol/L硝酸钇溶液(即Y2O3与ZrO2质量之比为4:96)混合，加入300ml去离子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0. 5mol/L ;采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50°C，反应液PH值为8. 5，I. 5g柠檬酸铵作为分散剂，控制反应物的滴定速度及搅拌速度。反应完成后，加入IOOOml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，洗涤、静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。取少量上清液滴加AgN03溶液，无白色沉淀生成表明洗涤彻底，对沉淀物进行抽滤，将所得沉淀置于90°C鼓风干燥箱进行干燥。沉淀粉料干燥后在800 900°C进行预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总重量的15%，其中粘结剂各组分重量百分比为PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA2%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3X10_3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350°C烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6. 05g/cm3，硬度达到1050HV，导热系数达到2. 3ff/(m. K)。 实施例二
将 50g ZrOCl2 AH2CK含有百分含量为 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)与 34. 7ml 0. 2mol/L 硝酸钇溶液(即Y2O3与ZrO2质量之比为8:92)混合，加入300ml去离子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0. 5mol/L ;采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50°C，PH值为8. 50，加入I. 5g柠檬酸铵(ZrO2质量的7%)作为分散剂，控制反应物的滴定速度。反应完成，加入IOOOml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再将反应产物进行低频率超声波振荡洗涤，再进行静置陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90°C鼓风干燥箱进行干燥。粉料干燥后进行800 900°C预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，粘结剂各组分重量百分比为PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA (2%)。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350°C烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6. 08g/cm3，硬度达到1150HV，导热系数达到2. 5ff/(m. K)。实施例三
将 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量为 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)与 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3与ZrO2质量之比为8:92)混合，加入300ml去离子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0. 5mol/L ;采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50°C，反应PH值为8. 50，并加入I. 5g柠檬酸铵(ZrO2质量的7%)作为分散剂，控制反应滴定速度。反应完成后，加入IOOOml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90°C鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800 900°C预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350°C烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6. 08g/cm3，硬度达到1200HV，导热系数达到2. 8ff/(m. K)。 实施例四
将 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量为 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)与 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3与ZrO2质量之比为8:92)混合，加入300ml去离子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0. 5mol/L ;采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50°C，反应PH值为8. 50，并加入I. 5g柠檬酸铵(ZrO2质量的7%)作为分散剂，控制反应滴定速度。反应完成后，加入IOOOml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90°C鼓风干燥箱进行干燥。粉料干燥后进行800 900°C预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa烧结压力和1450°C烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6. lg/cm3，硬度达到1350HV，导热系数达到2. 8ff/(m. K)。实施例五
将 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量为 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)与 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3与ZrO2质量之比为8:92)混合，加入300ml去离子水，配制成0. 5mol/L溶液，再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0. 5mol/L，采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50°C，反应PH值为8. 50，并加入I. 5g柠檬酸铵(ZrO2质量的7%)作为分散剂，控制反应滴定速度。反应完成，加入IOOOml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉沉淀上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉沉淀上清液，此过程反复进行4次。再将反应釜进行低频率超声波振荡，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90°C鼓风干燥箱进行干燥。粉料干燥后进行800 900°C预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。将制备好的粉料与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为PW (45%)+EVA (5%) +聚乙烯(5%) +环氧树脂(40%)+SA (5%)。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7. 3X10_3Pa真空度、IOOMPa烧结压力和1350°C烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6. lg/cm3，硬 度达到1400HV，导热系数达到3W/(m. K)。
权利要求
1.一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6. 05-6. lg/cm3，硬度达到1050_1400HV，导热系数达2. 3_3W/(m. K)的氧化锆结构陶瓷。
2.根据权利要求I所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备工艺是氧氯化锆(ZrOCl2 · SH2O)和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物；该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体；其制备过程特征在于氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度O.l-ι mol/L、pH值8-10、温度40-90°C;反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。
3.根据权利要求I所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述IM注射成型工艺特征在于粘结剂占氧化锆陶瓷粉体和粘结剂总重量的10%_25%;粘结剂组分的重量百分比为Pff 40%-45%, EVA 5%-10%、聚乙烯 5%-10%、环氧树脂 40%-45%、SA 1%_5%。
4.根据权利要求I所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其真空热压烧结工艺特征在于烧结过程真空度为7. 3X10_3Pa、烧结压力50 1250Mpa、烧结温度1100 1450°C，烧结时间4 6h。
全文摘要
一种氧化锆结构陶瓷的制备方法是氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6.05-6.1g/cm3，硬度达到1050-1400HV，导热系数达2.3-3W/(m.K)的氧化锆结构陶瓷。其中，氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备是以氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
文档编号C04B35/622GK102674834SQ20121015977
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吴珊, 张骞, 李明茂, 杨斌 申请人:江西理工大学