专利名称：一种低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
目前国内外低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料以NiCuZn和MgCuZn两种材料为主，因为要在900°C左右与纯银内导体匹配共烧结，一般在配方设计时都会加入数量不等的助烧剂，而最为常用的助烧剂就是Bi203。(I)加Bi2O3助烧的工作原理因为Bi2O3的熔点很低，在730°C开始熔化，熔化后的Bi2O3将铁氧体材料进行包裹，形成过渡液相，从而促进铁氧体材料晶粒的生长。(2)加Bi2O3助烧的内部结构=Bi2O3在烧结过程呈液态，期间，将周围铁氧体晶粒进行包裹，并使多个小晶粒合并成一个大晶粒。冷却后，Bi2O3固化，作为晶粒与晶粒之间的填充物主包裹物，存在于晶界处。(3)加Bi2O3的用途一是以过渡液相烧结方式，促使晶粒生长，使铁氧体材料的烧结温度从960°C以上下降至900°C以下，达到低温烧结的目的；Bi203冷却并固化后，在晶粒与晶粒之间起粘结和固化晶粒的作用，使材料瓷体强度和体积密度达到设计要求。加Bi2O3虽然成本低廉、降温效果好、操作方便；但Bi2O3对材料电磁性能影响大、容易造成晶粒异常长大，且Bi是重金属元素，正被归入禁用品之列。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不含Bi元素，仍能满足低温烧结多层片式电感器用的铁氧体材料用的软磁铁氧体材料及其制备方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的一种低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料，包括由纯度大于等于95%的Fe2O3、化学纯Ni2O3、分析纯的CuO、电子级的ZnO、电子级的Co3O4组成的原料配方，在原料配方中各物质的摩尔百分浓度以离子表示为 Fe3+(61-68)mol Ni3+(12-20)mol %、Zn2+(12-20)mol %、Cu2+(7-10)molCo4+ (0. 1-0. 3)mol%。进一步本发明还提供了上述低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料的制备方法，按配方称取原料，并将原料与直径为7±lmm的锆球、去离子水混磨3-7小时后得混磨粉料，去除混磨粉料水分得干燥的粉料，最后将干燥粉料粉碎后，在空气炉中进行预烧得预合粉料，再将预合粉料与直径为2-7_的锆球及去离子水在砂磨机或三维振动磨机中混磨8-15小时，之后同样去除粉料中的锆球与水分，得到干燥的粉料，用过筛或打粉的方式使其保持粉体形状，即得粒径小于3μπι的成品粉料，所述预合粉料、锆球以及去离子水的重量比为I : 4 : I。所述的预烧是指将干燥粉料放入箱式炉、隧道炉、或旋转窑炉进行预烧，经过5-7小时从200°C至600°C的缓慢升温，然后在760V _790°C温度段保温3小时，得预合粉料，预合粉料的比表面积在I. 6-2. 0m2/g。所述混磨粉料的平均粒度在O. 6-0. 9 μ m，其比表面积大于4. 0m2/g。去除混磨粉料水份是指采用烘烤或喷雾干燥方式将混磨粉料中的水份去除。与现有技术相比，本发明创造集中了多层片式电感用铁氧体材料的技术优点，在不含重金属元素Bi的条件下，能与含Bi材料一样在900°C左右低温烧结，烧结后瓷体晶粒小而均匀，晶粒与晶粒之间相互连接而呈更为坚固的网状结构。而且，由于该材料的预合成温度比含Bi的NiCuZn和MgCuZn材料低100_200°C，故其制造成本更低，再加之Bi2O3的价格较高，去除了材料中的Bi，使原料成本也随之有所下降。
具体实施例方式本发明的主旨是调节铁氧体材料的组成和配比，利用合适的工艺方法，得到一种材料均一、瓷体晶粒小而均匀，晶粒与晶粒之间相互连接而呈更为坚固的网状结构。下面结 合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。实施例I(I)材料配方在精度为O. OOlg的电子称上，按以下表I配方称取物料(单位g，公差±10% )，用行星磨，按原料球水=I 4 I (锆球直径7. 5mm)，磨4小时。出料、烘干、过60目筛后用钢玉坩埚盛装，准备预烧；表I :
权利要求
1.一种低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料，包括由纯度大于等于95%的Fe203、化学纯Ni2O3、分析纯的CuO、电子级的ZnO、电子级的Co3O4组成的原料配方,其特征在于在原料配方中各物质的摩尔百分浓度以离子表示为Fe3+(61-68)mol%、Ni3+(12-20)mol%,Zn2+(12-20) mol %、Cu2+ (7-10) mol %、Co4+ (O. 1_0· 3) mol %。
2.一种根据权利要求I所述的低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于按配方称取原料，并将原料与直径为7± 1_的锆球、去离子水混磨3-7小时后得混磨粉料，去除混磨粉料水分得干燥的粉料，最后将干燥粉料粉碎后，在空气炉中进行预烧得预合粉料，再将预合粉料与直径为2-7_的锆球及去离子水在砂磨机或三维振动磨机中混磨8-15小时，之后同样去除粉料中的锆球与水分，得到干燥的粉料，用过筛或打粉的方式使其保持粉体形状，即得粒径小于3μπι的成品粉料，所述预合粉料、锆球以及去离子水的重量比为1:4:1。
3.根据权利要求2所述的低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述的预烧是指将干燥粉料放入箱式炉、隧道炉、或旋转窑炉进行预烧，经过5-7小时从200°C至600°C的缓慢升温，然后在760V _790°C温度段保温3小时，得预合粉料，预合粉料的比表面积在I. 6-2. 0m2/g。
4.根据权利要求2所述的低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述混磨粉料的平均粒度在O. 6-0. 9 μ m，其比表面积大于4. 0m2/g。
5.根据权利要求2所述的低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于去除混磨粉料水份是指采用烘烤或喷雾干燥方式将混磨粉料中的水份去除。
全文摘要
本发明公开了一种低温烧结多层片式电感用软磁铁氧体材料，包括由95％以上的Fe2O3、化学纯Ni2O3、分析纯的CuO、电子级的ZnO、电子级的Co3O4组成的原料配方，其特征在于在原料配方中各物质的摩尔百分浓度以离子表示为Fe3+(61-68)mol％、Ni3+(12-20)mol％、Zn2+(12-20)mol％、Cu2+(7-10)mol％、Co4+(0.1-0.3)mol％，烧结后瓷体晶粒小而均匀，晶粒与晶粒之间相互连接而呈更为坚固的网状结构。
文档编号C04B35/26GK102718472SQ201210183559
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日
发明者伍文斌, 李强, 王勇军, 胡建兵, 陈加旺 申请人:广东肇庆微硕电子有限公司, 广东风华高新科技股份有限公司