专利名称：熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金高温连续退火炉炉底辊生产工艺，特别是一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺。
背景技术：
由于硅钢连续退火炉炉底辊的质量，是直接影响作业率和产品表面质量的关键因素之一，连续退火炉由于炉底辊存在大孔吸附作用，在超过900°C的高温状态下使用时，连续退火炉炉内还原状态的游离铁元素活跃倍增，并在辊面较大的显性气孔中吸附、堆积形成凸起状态，称为炉底辊上“结瘤”，结瘤导致板面划伤而造成钢板质量问题。结瘤处理时，机组需要停止供热、降温，炉温降幅依结瘤程度而定，一般为500°C左右，利用炉底辊材料和结瘤物的不同热膨胀机理，机组更换新的调整材时，让钢带停在炉内，然后操作炉辊反复正、反转，以磨掉炉辊上的结瘤物。磨辊时间一般为4一 12小时，平均为8小时。结瘤严重且 处理无效的，必须停机更换。我国硅钢生产线的硅钢连续退火炉自1978年投产以来，所使用的炉辊是引进日本G处理碳套，即浸铬酐处理的石墨碳套，但碳套辊的寿命和质量一直困扰着退火线的生产，因此我国曾先后引进了美国的无处理碳套、开发了金属喷涂陶瓷辊，使用情况仍不理想。而国产的G处理碳套和P处理碳套，虽然取代了进口碳套和降低了生产成本，但仍经常出现炉辊结瘤、辊面氧化、疏松和剥落等现象，特别是炉温高于900°C以上时，缺陷加重，使用寿命更短，严重影响退火炉的正常生产。目前使用的石英陶瓷炉底辊，由高纯度的Si02制成的，是一种非晶态材料，强度高、耐磨性良好，在大于800°C以上高温中，该材料不易附着结瘤，特别是抗氧化性优良，使用寿命大幅优于其它材料的炉辊，但仅适用于低于900°C的低牌号硅钢生产，在高温大于900°C时仍然容易结瘤。
发明内容
本发明的目的是提供解决在高温大于900°C时不容易结瘤的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，包括以下步骤A、选择原料，原料主要成分为二氧化硅，用市场上分级好的原料进行干粉级配，原料的纯度要求大于等于99. 85%，基本级配中的最小颗粒级别上采用纳米级球形硅微粉料；B、将混合的溶剂与助烧剂，熬制硅溶胶；C、将上述原料与硅溶胶按比例配制浆料；D、将浆料瞬间干燥得到流动性良好的球形料粉团；E、胚体的制作与加工，把造好的球形料粉团进行胚体制作，并制作好的的胚体进行简单加工；F、胚体的烧结，在高温下，使陶瓷胚体固体颗粒的相互键联，最后成为具有显微结构的致密多晶烧结体；E、加工按成品尺寸要求进行抛光处理。
作为上述技术方案的优选，由三种不同粒径分布的规格的硅微粉组合而成，所述原料的级配区间为第一规格硅微粉的通过粒径为d (10)为I. 5um，d (50)为2. 5um，d (90)为4. 5um ；第二规格硅微粉的通过粒径为d (10)为3. 3um，d (50)为14. 6um, (d90)为37um ;第三规格硅微粉的通过粒径为d (10)为O. 06um, d (50)为O. 14um，d (90)为O. 94um。作为上述技术方案的优选，第一规格娃微粉的通过粒径d (50)最小值为1.5um,最大值为3. 5um ;第二规格娃微粉的通过粒径d (50)最小值为13um,最大值为16um ;第三规格娃微粉的通过粒径d (50)最小值为O. Ium,最大值为O. 2um。作为上述技术方案的优选，所述原料基本组份为第一规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为25% ;第二规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为65% ;第三规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为10%。
作为上述技术方案的优选，所述溶剂为去离子水，在粘结剂配置搅拌器中加入与粉料质量I :1的去离子水作为原料溶剂，所述助燃剂按混合粉料质量加入2%硅溶胶和I. 5%聚乙烯醇，用蒸汽加热炉进行加热，蒸汽压力在O. 2-0. 4MPa，待硅溶胶完全溶解后关闭蒸汽加热炉。作为上述技术方案的优选，所述步骤C为将熬制好的硅溶胶与预先准备好原料，在浆料混合搅拌桶用机械搅拌的方式强制进行充分搅拌，一般用时15分钟，形成固相比为50%浆料。作为上述技术方案的优选，所述步骤D为将上述浆料搅拌充分后，打开高速离心喷雾干燥剂机抽料泵，浆料通过输送管道进入雾化器搅拌器，开始进行造粒，浆料通过高速旋转的雾化盘，经离心力，迅速均匀甩入高温干燥仓内实现瞬间干燥，干燥后的粉料收集塔采用布袋式收集。作为上述技术方案的优选，所述高速离心喷雾干燥剂机采用LPG系列高速离心式喷雾干燥机，干燥机进风温度为180°C，出风温度为110°C，加料频率为38Hz，雾化器转动频率为45Hz，以保证粉料含水量在2%以下。作为上述技术方案的优选，所述高速离心式喷雾干燥机使用LPA系列高速喷雾干燥剂。作为上述技术方案的优选，所述胚体的制作分为两部分胚体初步振动成型，得到初步强度以及致密度；然后进行冷等静压成型，进一步提高胚体强度以及致密度。作为上述技术方案的优选，所述步骤E的步骤中进行冷等静压成型，是用液体或气体对其施加以一定的压力，进一步压制胚体，将物料压制成实体，得到原始形状的坯体，步骤如下向缸内逐步加压，当气压加至为50MPA时，保压时间设置为15秒；当气压加至为80MPA时，保压时间设置为15秒；再逐步加压当缸内气压升至为120MPA时，保压时间设置为300秒；随后开始逐步减压，当缸内气压减为90MPA时，保压时间设置为60秒；随后继续减压，当缸内气压减为85MPA时，保压时间设置为60秒；随后继续减压，当缸内气压减为80MPA时，保压时间设置为15秒；随后继续减压，当缸内气压减为65MPA时，保压时间设置为15秒；随后继续减压，当缸内气压减为60MPA时，保压时间设置为15秒；
继续减压，当缸内气压减为2MPA时，保压时间设置为2秒，冷等静压成型完成。本发明的有益效果为本发明有强度高、耐磨、致密度高、孔隙率小等特点，在使用寿命长，大幅降低成本的基础上能解决高温结瘤，提高硅钢生产作业率、减少停机时间、降低反复停开机能耗，本发明确立新型陶瓷炉底辊的生产原料配方和工艺等专有技术，有效解决致密度、孔隙率、孔形态技术难题。
具体实施例方式第一步，选择原料，原料主要成分为二氧化硅，用市场上分级好的原料进行干粉级配，原料的纯度要求大于等于99. 85%，水分含量小于2%，原料中重金属杂质必须控制在质量分数为O. 15%以下，重金属杂质是有害的，其在熔融石英陶瓷辊的烧结过程中会成为熔融石英晶化的晶种(晶核)，导致熔融石英晶化，最后制品将会开裂。提高陶瓷辊的致密度，降低陶瓷辊的孔隙率，控制孔的形态是本发明的目的。本发 明是按质量分数进行级配，用市场上分级好的原料进行干粉级配，由于市场上的原料的颗粒都是物理球磨粉碎，所以颗粒都为不定型不规则颗粒，在同样颗粒级配条件下，制成品存在孔大和孔多的微观结构，导致使用中，因较大孔的吸附、堆积而造成陶瓷辊使用中结瘤失效。本发明采用不定型大颗粒加上球形微颗粒技术进行级配，有效地得到了致密度高，孔隙率低，单孔孔径小的陶瓷炉底辊，因此在级配的第三组份最小颗粒级别上为球形熔融硅微粉，利用球形硅微颗粒对不定型大颗粒空隙的填充，得到孔小、孔少的产品，且在高温下，球形硅微颗粒形成液相，可有效抑制熔融石英晶化，用来提高陶瓷辊致密度、降低孔隙率，改变微观结构中孔的数量和形态来达到技术目标。原料的颗粒级配原料的颗粒级配是陶瓷生产中一个重要的技术参数。合理的颗粒级配可以获得较高的致密度，从而得到性能较好的产品。根据颗粒级配理论，模拟颗粒为理想球形，建立基本的级配原料颗粒范围D(50)表示50%通过粒径，一种硅微粉有D (10)、D (50)、D (90)三个粒径值基本可以确定这种硅微粉的颗粒分布。在下表与实施例中，我们将三种规格的硅微粉分别命名为FS08、FS1160、SEOl。采用连续级配得到基本级配。原料的级配区间
规格 d (lO)um d (50) um d (90) um d(50)um 下限 d(50)um 上限 FS08 Γδ2 54 5 Γδ3 5
FS11603 3ΙΓθ371316
SEOl 006OH09407 02所有原料基本组份定义为
组成份按质量份数占比％.
权利要求
1.一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于，包括以下步骤 A、选择原料，原料主要成分为二氧化硅，用市场上分级好的原料进行干粉级配，原料的纯度要求大于等于99. 85%，基本级配中的最小颗粒级别上采用纳米级球形硅微粉料； B、将混合的溶剂与助烧剂，熬制硅溶胶； C、将上述原料与硅溶胶按比例配制浆料； D、将浆料瞬间干燥得到流动性良好的球形料粉团； E、胚体的制作与加工，把造好的球形料粉团进行胚体制作，并制作好的的胚体进行简 单加工； F、胚体的烧结，在高温下，使陶瓷胚体固体颗粒的相互键联，最后成为具有显微结构的致密多晶烧结体； E、加工按成品尺寸进行抛光处理。
2.根据权利要求I所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于，由三种不同粒径分布的规格的硅微粉组合而成，所述原料的级配区间为第一规格硅微粉的通过粒径为d (10)为I. 5um，d (50)为2. 5um, d (90)为4. 5um ;第二规格硅微粉的通过粒径为d (10)S3.3um，d (50)为14. 6um，(d90)为37um;第三规格硅微粉的通过粒径为d (10)为 0. 06um, d (50)为 0. 14um, d (90)为 0. 94um。
3.根据权利要求2所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于，第一规格娃微粉的通过粒径d (50)最小值为I. 5um,最大值为3. 5um ;第二规格娃微粉的通过粒径d(50)最小值为13um,最大值为16um ;第三规格娃微粉的通过粒径d (50)最小值为0. Ium,最大值为0. 2um。
4.根据权利要求I所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于，所述原料基本组份为第一规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为25%;第二规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为65% ;第三规格硅微粉的原料，按质量份数所占配比为10%。
5.根据权利要求I所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述溶剂为去离子水，在粘结剂配置搅拌器中加入与粉料质量I :1的去离子水作为原料溶剂，所述助燃剂按混合粉料质量加入2%硅溶胶和I. 5%聚乙烯醇，用蒸汽加热炉进行加热，蒸汽压力在0. 2-0. 4MPa，待硅溶胶完全溶解后关闭蒸汽加热炉。
6.根据权利要求I所述的熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述步骤C为将熬制好的硅溶胶与预先准备好原料，在浆料混合搅拌桶用机械搅拌的方式强制进行充分搅拌，一般用时15分钟，形成固相比为50%浆料。
7.根据权利要求I所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述步骤D为将上述浆料搅拌充分后，打开高速离心喷雾干燥剂机抽料泵，浆料通过输送管道进入雾化器搅拌器，开始进行造粒，浆料通过高速旋转的雾化盘，经离心力，迅速均匀甩入高温干燥仓内实现瞬间干燥，干燥后的粉料收集塔采用布袋式收集。
8.根据权利要求I或7所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述高速离心喷雾干燥剂机的进风温度为180°C，出风温度为110°C，加料频率为38Hz，雾化器转动频率为45Hz，以保证粉料含水量在2%以下。
9.根据权利要求7所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述高速离心式喷雾干燥机使用LPA系列高速喷雾干燥剂。
10.根据权利要求I所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述胚体的制作分为两部分胚体初步振动成型，得到初步强度以及致密度；然后进行冷等静压成型，进一步提高胚体强度以及致密度。
11.根据权利要求I或10所述的一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，其特征在于所述步骤E的步骤中进行冷等静压成型，是用液体或气体对其施加以一定的压力，进一步压制胚体，将物料压制成实体，得到原始形状的坯体，步骤如下 向缸内逐步加压，当气压加至为50MPA时，保压时间设置为15秒； 当气压加至为80MPA时，保压时间设置为15秒； 再逐步加压当缸内气压升至为120MPA时，保压时间设置为300秒； 随后开始逐步减压，当缸内气压减为90MPA时，保压时间设置为60秒； 随后继续减压，当缸内气压减为85MPA时，保压时间设置为60秒； 随后继续减压，当缸内气压减为80MPA时，保压时间设置为15秒； 随后继续减压，当缸内气压减为65MPA时，保压时间设置为15秒； 随后继续减压，当缸内气压减为60MPA时，保压时间设置为15秒； 继续减压，当缸内气压减为2MPA时，保压时间设置为2秒，冷等静压成型完成。
全文摘要
本发明涉及一种熔融石英陶瓷炉底辊生产工艺，包括步骤选择原料，熬制硅溶胶，配制浆料，干燥球形料粉团，胚体的制作与加工，胚体的烧结，加工步骤，本发明有强度高、耐磨、致密度高、孔隙率小等特点，在使用寿命长，大幅降低成本的基础上能解决高温结瘤，提高硅钢生产作业率、减少停机时间、降低反复停开机能耗，本发明确立新型陶瓷炉底辊的生产原料配方和工艺等专有技术，有效解决致密度、孔隙率、孔形态技术难题。
文档编号C04B35/66GK102826865SQ20121036926
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者左胜 申请人:左胜