专利名称：一种碳化物陶瓷的扩散连接方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化物陶焊接方法。
背景技术：
碳化物陶瓷及其复合陶瓷是一种重要的高温、超高温结构材料，具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、耐磨、良好的导电导热性能等优点，在航空航天、武器装备、石油化工以及工业制造等领域具有广阔的应用前景。由于陶瓷材料的本征脆性和制备方法的限制，难以获得大尺寸以及形状复杂的陶瓷构件，因此实现此类陶瓷以及陶瓷与其它材料的可靠连接是其获得应用的前提。目前，有关陶瓷以及陶瓷与金属材料连接的文献报道主要有扩散焊和钎焊。其中，钎焊虽然具有方法简单，对焊接接头的结构形式适应性强等优点，但是钎焊接头抗氧化性能、耐高温性能差，而扩散焊接头强度高、适用温度高，因此更能发挥上述陶瓷材料的优点。由于陶瓷材料中原子间作用主要为共价键或离子键，因此其化学活性低，难以与其它材料发生界面反应形成可靠的焊接接头，因此在钎焊或者扩散焊过程中通常采用含有T1、Zr、Hf等活性元素的钎料或者中间层，其中Ti以其活性强、经济性高等优点获得广泛应用，如钎焊中常采用含活性元素Ti的Ag-Cu-Ti活性钎料，扩散焊中常用Ti箔材作为中间层用于陶瓷材料以及陶瓷与金属材料间的连接。当采用金属中间层扩散连接陶瓷材料时，传统扩散焊接头中由于残留金属中间层的存在降低了焊接接头的力学性能和使用温度，削弱了接头的高温性能如抗氧化性能、抗腐蚀/冲蚀性能。因此，设计一种方法实现碳化物陶瓷及其复合陶瓷可靠连接，并获得组织均匀、使用温度高的焊接接头成为亟待解决的问题。陶瓷材料扩散连接中，可选择的金属中间层有T1、Zr等活性中间层，Al、Cu、N1、Nb等软金属中间层，W Mo、Ta等低膨胀中间层以及这些金属的复合中间层。使用T1、Zr活性中间层能实现碳化物陶瓷及其复合陶瓷的可靠连接，但是这两种材料在高温下极易氧化，因此焊接接头不能在高温环境下使用；A1、Cu等软金属中间层能通过变形释放热应力提高焊接接头的力学性能，但是这两种材料的熔点较低；W、Mo、Ta等低膨胀中间层热膨胀系数与陶瓷材料十分接近，但是直接与陶瓷材料连接时不易变形与陶瓷材料紧密接触，因此接头中出现大量孔洞缺陷。Ni与Nb均为高温材料，这两种材料同时具有良好的塑性变形能力和高温抗氧化能力，是连接陶瓷材料十分理想的中间层材料，但是通过三元相图分析和热力学计算发现，Nb与部分碳化物陶瓷如ZrC陶瓷不能发生反应。而Ni具有较高的熔点(1455°C )，优良的塑性变形能力，又能与碳化物陶瓷发生反应，从而成为连接碳化物陶瓷及其复合陶瓷的理想中间层材料。但是现有采用金属中间层连接碳化物陶瓷或者碳化物陶瓷-金属接头时，由于界面形成化合物层阻碍原子的进一步扩散，在焊接接头中形成残留金属中间层，残留金属中间层对接头力学性能、高温抗氧化性能以及抗腐蚀/冲蚀性能产生不良影响
发明内容
本发明的目的要解决现有采用金属中间层连接碳化物陶瓷及复合陶瓷时焊接接头中形成残留金属中间层，且组织不均匀的问题，而提供一种碳化物陶瓷的扩散连接方法。—种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨或者采用有机溶液对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为2 μ πΓ50 μ m,得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为O. 5X10_3Pa l. 5X KT3Pa和加热速率为10°C /min^30°C /min的条件下从室温加热至IOOO0C 1500°C，并在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为O. 5X KT3Pa 1. 5X KT3Pa和温度为1000°C 1500°C下保温10mirT60min，然后以冷却速度为5°C /mirT20°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本发明优点一、本发明通过合理设计金属中间层和焊接工艺，充分利用碳化物陶瓷与金属中间层的反应特点，使金属中间层完全参与界面反应，从而形成无残余中间层、组织均匀的焊接接头，缓解 了普通扩散焊接头中由于残留中间层引起的焊接残余应力，不仅提高了焊接接头的室温力学性能，而且提高了焊接接头的高温力学性能、抗氧化性能；二、采用本发明方法焊接得到的ZrC陶瓷焊接接头室温剪切强度从普通扩散焊接头的63MPa 97MPa提高到75MPa 138MPa，800 °C条件下剪切强度从46MPa 78MPa提高到62MPa 105MPa ;采用本发明方法焊接得到的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头室温剪切强度从8 IMPa 135MPa提高到97MPa 155MPa，800 °C条件下剪切强度从普通扩散接头的52MPa 89MPa提高到80MPa 126MPa ;三、本发明方法简单易行、无需复杂的工序和设备需求，通过调节金属中间层的厚度可以获得不同厚度反应层的焊接接头，实现碳化物陶瓷及其复合陶瓷材料的可靠连接。
图1是ZrC陶瓷母材1000倍的SEM图；图2是试验一碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头450倍的SEM图；图3是试验一碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头5000倍的SEM图；图4是普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头800倍的SEM图，图5是普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头8000倍的SEM图；图6是试验二碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头500倍的SEM图；图7是ZrC-SiC复合陶瓷母材1000倍的SEM图；图8是试验三碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头200倍的SEM图；图9是试验三碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头2000倍的SEM图；图10是普通扩散焊方法获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头600倍的SEM图；图11是试验四碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头200倍的SEM图；图12是试验五碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷/ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头500倍的SEM图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式是一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨或者采用有机溶液对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为2 μ πΓ50 μ m,得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为O. 5X KT3Pa 1. 5X 10 和加热速率为10°C /mirT3(TC /min的条件下从室温加热至1000°C 1500°C，并在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为O. 5 X KT3Pa 1. 5 X KT3Pa和温度为1000°C 1500°C下保温10mirT60min，然后以冷却速度为50C /mirT20°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本实施方式步骤一中采用机械打磨或者采用有机溶液对碳化物陶瓷表面进行清理，去碳化物陶瓷表面 的氧化膜或者油污等杂物。在金属材料的连接中有一种称为瞬时液相扩散连接的方法，其原理为在一定温度下焊接接头中形成液相，通过长时间保温使液相中的降熔元素如S1、B等进行大量扩散，从而使液相的成分逐渐发生变化，熔点逐渐升高，从而逐渐变为固相，最终使焊接界面的组织均匀化，获得和被焊金属母材成分接近的组织，从而获得组织均匀的焊接接头，大幅提高了焊接接头的性能。本实施方式利用这一原理对碳化物陶瓷的扩散连接。本实施方式通过合理设计金属中间层和焊接工艺，充分利用碳化物陶瓷与金属中间层的反应特点，使金属中间层完全参与界面反应，从而形成无残余中间层、组织均匀的焊接接头，缓解了普通扩散焊接头中由于残留中间层引起的焊接残余应力，不仅提高了焊接接头的室温力学性能，而且提高了焊接接头的高温力学性能、抗氧化性能。采用本实施方式方法焊接得到的ZrC陶瓷焊接接头室温剪切强度从普通扩散焊接头的63MPa 97MPa提高到75MPa 138MPa，800 °C条件下剪切强度从46MPa 78MPa提高到62MPa 105MPa ;采用本实施方式方法焊接得到的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头室温剪切强度从81MPa 135MPa提高到97MPa 155MPa，800°C条件下剪切强度从普通扩散接头的52MPa 89MPa 提高到 80MPa 126MPa。本实施方式方法简单易行、无需复杂的工序和设备需求，通过调节金属中间层的厚度可以获得不同厚度反应层的焊接接头，实现碳化物陶瓷及其复合陶瓷材料的可靠连接。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中所述的待焊接的碳化物陶瓷为ZrC陶瓷、TiC陶瓷、SiC陶瓷、WC陶瓷、HfC陶瓷、TaC陶瓷、ZrC-SiC复合陶瓷、ZrC-ZrB2-SiC复合陶瓷、TiC-SiC复合陶瓷或SiC-ZrB2复合陶瓷。其他与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同点是步骤一中所述的机械打磨的采用过程如下首先利用240iTl000#金刚石磨盘将陶瓷材料待焊表面打磨，然后利用800iTl200#水砂纸对待焊表面进行进一步精磨，即完成机械打磨。其他与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同点是步骤一中所述的有机溶液为无水乙醇或丙酮。其他与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同点是步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下 一、清洗:首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗,最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为2 μ πΓ50 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。其他与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同点是步骤三中在焊接压力为8MPa 18MPa、在真空度为O. 8X KT3Pa 1. 2X KT3Pa和加热速率为15°C /min"25°C /min的条件下从室温加热至1100°C 1400°C。其他与具体实施方式
一至五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同点是步骤三中在焊接压力为8MPa 18MPa、在真空度为O. 8X KT3Pa 1. 2X KT3Pa和温度为1100°C 1400°C下保温15min"55min。其他与具体实施方式
一至六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同点是步骤三中以冷却速度为8°C /mirTl8°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。其他与具体实施方式
一至七相同。采用下述试验验证本发明效果试验一一种碳化物陶瓷的扩 散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为50 μ m，得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和加热速率为20°C /min的条件下从室温加热至1300°C，并在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和温度为1300°C下保温40min，然后以冷却速度为15°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本试验步骤一中所述的碳化物陶瓷为ZrC陶瓷。本试验步骤一中所述的机械打磨的采用过程如下首先利用240#金刚石磨盘将陶瓷材料待焊表面打磨，然后利用1200#水砂纸对待焊表面进行进一步精磨，即完成机械打磨。本试验步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为50 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。采用扫描电子显微镜观察本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头、普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头和ZrC陶瓷母材，观察结果如图1至图5所示，图1是ZrC陶瓷母材1000倍的SEM图，图2是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头450倍的SEM图，图3是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头5000倍的SEM图，图4是普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头800倍的SEM图，图5是普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头8000倍的SEM图，通过对比可知普通扩散焊方法获得的ZrC陶瓷焊接接头中残留金属中间层，残留金属中间层与陶瓷母材热物理性能、力学性能等存在差异，从而导致ZrC陶瓷焊接接头中存在残余应力，降低ZrC陶瓷焊接接头的强度；此外，残余金属中间层削弱了 ZrC陶瓷焊接接头的耐高温性能以及抗氧化性能；采用本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头无残留金属中间层、组织均匀，有利于提高焊接接头的力学性能和使用温度。通过检测可以本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头室温剪切强度达到105MPa，在800°C条件下本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头剪切强度达到85MPa。试验二 一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用有机溶液对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为10 μ m，得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和加热速率为20°C /min的条件下从室温加热至1300°C，并在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和温度为1300°C下保温40min，然后以冷却速度为15°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本试验步骤一中所述的碳化物陶瓷为ZrC陶瓷。本试验步骤一中所述的有机溶液为无水乙醇。
本试验步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为10 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。采用扫描电子显微镜观察本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头，观察结果如图6所示，图6是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头500倍的SEM图，图6与图2和图4进行对比可知本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头无残留中间层、组织均勻，与图2对比可知，可以通过调节电镀Ni层的厚度控制焊接接头界面反应层厚度，从而减小界面反应对陶瓷母材组织和性能的改变。通过检测可以本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头室温剪切强度达到131MPa，在800°C条件下本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头剪切强度达到105MPa。试验三一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用有机溶液对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为50 μ m,得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和加热速率为20°C /min的条件下从室温加热至1300°C，并在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和温度为1300°C下保温40min，然后以冷却速度为15°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本试验步骤一中所述的碳化物陶瓷为ZrC-SiC复合陶瓷，且ZrC-SiC复合陶瓷中SiC的质量分数为20%。本试验步骤一中所述的有机溶液为丙酮。本试验步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为0.1A^0. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为50 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。采用扫描电子显微镜观察本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头、普通扩散焊方法获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头和ZrC-SiC复合陶瓷母材，观察结果如图7至图10所示，图7是ZrC-SiC复合陶瓷母材1000倍的SEM图，图8是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头200倍的SEM图，图9是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头2000倍的SEM图，图10是普通扩散焊方法获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头600倍的SEM图，通过对比可知普通扩散焊方法获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头中残留金属中间层，降低ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头的强度；此外，残余金属中间层削弱了 ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头的耐高温性能以及抗氧化性能；采用本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头无残留金属中间层、组织均匀，有利于提高焊接接头的力学性能和使用温度。通过检测可以本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头室温剪切强度达到106MPa，在800°C条件下本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头剪切强度达到86MPa。试验四一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为10 μ m，得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和加热速率为20°C /min的条件下从室温加热至1300°C，并在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和温度为1300°C下保温40min，然后以冷却速度为15°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本试验步骤一中所述的碳化物陶瓷为ZrC-SiC复合陶瓷，且ZrC-SiC复合陶瓷中SiC的质量分数为20%。本试验步骤一中所述的机械打磨的采用过程如下首先利用1000#金刚石磨盘将陶瓷材料待焊表面打磨，然后利用800#水砂纸对待焊表面进行进一步精磨，即完成机械打磨。本试验步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为10 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。采用扫描电子显微镜观察本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头，观察结果如图11所示，图11是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头200倍的SEM图，通过图6与图8和图10对比可知本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷焊接接头无残留中间层、组织均匀，与图8对比可知，可以通过调节电镀Ni层的厚度控制焊接接头界面反应层厚度，从而减小界面反应对陶瓷母材组织和性能的改变。通过检测可以本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头室温剪切强度达到133MPa，在800°C条件下本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头剪切强度达到l lOMPa。试验五一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，具体是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨分别对ZrC陶瓷和ZrC-SiC复合陶瓷表面进行清理，得到表面清理后ZrC陶瓷和表面清理后ZrC-SiC复合陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法分别在表面清理后ZrC陶瓷和表面清理后ZrC-SiC复合陶瓷表面电镀Ni金属层，表面清理后ZrC陶瓷表面电镀的Ni金属层厚度为10 μ m，得到带Ni金属层的ZrC陶瓷，表面清理后ZrC-SiC复合陶瓷表面电镀的Ni金属层厚度为10 μ m，得到带Ni金属层的ZrC-SiC复合陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将带Ni金属层的ZrC陶瓷和带Ni金属层的ZrC-SiC复合陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为15MPa、在真空度为IX 10_3Pa和加热速率为20°C /min的条件下从室温加热至1300°C，并在焊接压力为15MPa、在真空度为lX10_3Pa和温度为1300°C下保温40min，然后以冷却速度为15°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。本试验步骤一中所述的ZrC-SiC复合陶瓷中SiC的质量分数为20%。本试验步骤一中所述的机械打磨的采用过程如下首先利用1000#金刚石磨盘将陶瓷材料待焊表面打磨，然后利用1000#水砂纸对待焊表面进行进一步精磨，即完成机械打磨。本试验步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为5%的HNO3水溶液进行酸洗5min,然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为10 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。采用扫描电子显微镜观察本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷/ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头，观察结果如图12所示，图12是本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷/ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头500倍的SEM图，通过图12可知本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC陶瓷/ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头中无残留中间层、组织均匀，解决了普通扩散焊接头中残余金属中间层对焊接接头力学性能、 高温抗氧化性能以及使用温度的影响。通过检测可以本试验碳化物陶瓷的扩散连接获得的ZrC-SiC复合陶瓷焊接接头室温剪切强度达到112MPa。
权利要求
1.一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于碳化物陶瓷的扩散连接方法是按以下步骤完成的一、表面清理首先采用机械打磨或者采用有机溶液对两个待焊接的碳化物陶瓷表面进行清理，得到两个表面清理后碳化物陶瓷；二、电镀Ni金属层采用电镀方法在两个表面清理后碳化物陶瓷表面电镀Ni金属层，电镀的Ni金属层厚度为2μπΓ50μπι， 得到两个带Ni金属层的碳化物陶瓷；三、焊接首先采用对接的方式将两个带Ni金属层的碳化物陶瓷固定对接，然后装配于石墨夹具中放置于真空扩散焊炉中，然后在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为O. 5X 10_3Pa 1. 5X 10_3Pa和加热速率为10°C /mirT3(TC / min的条件下从室温加热至1000°C 1500°C，并在焊接压力为5MPa 20MPa、在真空度为 O. 5 X KT3Pa 1. 5 X KT3Pa和温度为1000°C 1500°C下保温10mirT60min，然后以冷却速度为 50C /mirT20°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。
2.根据权利要求1所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤一中所述的待焊接的碳化物陶瓷为ZrC陶瓷、TiC陶瓷、SiC陶瓷、WC陶瓷、HfC陶瓷、TaC陶瓷、 ZrC-SiC复合陶瓷、ZrC-ZrB2-SiC复合陶瓷、TiC-SiC复合陶瓷或SiC-ZrB2复合陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤一中所述的机械打磨的采用过程如下首先利用240iTl000#金刚石磨盘将陶瓷材料待焊表面打磨， 然后利用800# 1200#水砂纸对待焊表面进行进一步精磨，即完成机械打磨。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤一中所述的有机溶液为无水乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤二中所述的电镀方法具体操作过程如下一、清洗首先将表面清理后碳化物陶瓷利用质量分数为 5%的HNO3水溶液进行酸洗5min，然后用质量分数为5%的NaOH水溶液进行碱洗，最后用蒸馏水清洗，即得到清洗后碳化物陶瓷；二 电镀将清洗后碳化物陶瓷接上电极并浸入浓度为350g/L、pH为4的氨基磺酸Ni溶液中，并在温度为45°C和电流值为O.1A^O. 5A下进行电镀，电镀至清洗后碳化物陶瓷表面Ni金属层厚度为2 μ πΓ50 μ m为止，得到电镀后碳化物陶瓷；三、清洗将电镀后碳化物陶瓷用蒸馏水清洗并吹干，即得到带Ni金属层的碳化物陶瓷。
6.根据权利要求1所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤三中在焊接压力为8MPa 18MPa、在真空度为O. 8X 10_3Pa l. 2X 10_3Pa和加热速率为15°C / mirT25°C /min的条件下从室温加热至1100°C 1400°C。
7.根据权利要求1所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于步骤三中在焊接压力为8MPa 18MPa、在真空度为O. 8 X KT3Pa 1. 2 X KT3Pa和温度为1100°C 1400°C下保温 15min 55min。
8.根据权利要求1、6或7所述的一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，其特征在于骤三中以冷却速度为8°C /mirTl8°C /min速率冷却至室温，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。
全文摘要
一种碳化物陶瓷的扩散连接方法，它涉及一种碳化物陶焊接方法。本发明的目的要解决现有采用金属中间层连接碳化物陶瓷及复合陶瓷时焊接接头中形成残留金属中间层，且组织不均匀的问题。方法一、表面清理；二、电镀Ni金属层；三、焊接，即完成碳化物陶瓷的扩散连接。优点一、形成无残余中间层、组织均匀的焊接接头，缓解了普通扩散焊接头中由于残留中间层引起的焊接残余应力，不仅提高了焊接接头的室温力学性能，而且提高了焊接接头的高温力学性能、抗氧化性能；二、简单易行、无需复杂的工序和设备需求。本发明主要用于碳化物陶瓷的扩散焊接。
文档编号C04B37/00GK103044058SQ20131002692
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月24日 优先权日2013年1月24日
发明者何鹏, 林铁松, 宋昌宝 申请人:哈尔滨工业大学