专利名称：利用水玻璃制备超疏水性SiO<sub>2</sub>膜的方法
技术领域：
本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，属于无机材料技术领域。
背景技术：
荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160.4±0.7° ,而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小，且水滴极易从表面滚落，因此，超疏水表面不仅具有自清洁功能，而·且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防雪、防霜冻、防霉、防粘附、防污染等功能，因而在建筑、服装纺织、液体运输、生物医学、日用品包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。超疏水表面材料用在室外天线、太阳能面板、光电转换器上可以防止雪的黏附。因而采用价廉的水玻璃来制备超疏水性的纳米SiO2膜具有较大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用价廉的水玻璃作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性SiO2膜的制备方法。其技术内容为:
一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤:(I)以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120:10:3的比例混合成前驱体，加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺，在30°C的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70°C，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5^4.8，搅拌12(Tl50min后制得SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；将2 3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s后置于100°C的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，特征在于:步骤(I)中，无水硫酸钠的用量按3ml的水玻璃加lg，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中。所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，特征在于:步骤(2)中，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1:3。本发明与现有技术相比，其优点为:
1、采用价廉的水玻璃作原料制备高疏水性的膜，原料来源广，操作简便，成本低，性能好，且制备的SiO2膜中的颗粒为纤维状(如图2所示)，增加了膜的微观粗糙度，更有效地增加膜的疏水性；
2、以氨基硅油为改性剂，采用简单的溶胶-凝胶法就可制得接触角高达161.32°超疏水性的SiO2膜。有使用羟基硅油作为改性剂的报道，羟基硅油的分子式为HO[ (CH3)2SiO]nH。而
氨基硅油的分子式为 OSi (H3C) 3 [ (CH3) 2Si0]n[CH3SiC3H6NHC2H4NH2]m0Si (CH3) 3，除了 含有CH3-, SiCH3-和SiO-外还有NH2-和NH--等疏水性基团，因而可使改性后的白碳黑中仅存在极少量的OH-基团，而含有大量的CH3-, SiCH3-> SiO-和NH2-疏水性基团，因而提高了白碳黑的疏水性能。
图1是SiO2膜的接触角视频 图2是SiO2膜的SEM图。
具体实施例方式实施例一:
USiO2溶胶的制备:将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120:10:3的比例混合成前驱体,将无水硫酸钠的添加量按3ml 的水玻璃加Ig,三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中，在30°C的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70°C，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5,搅拌120min后制得SiO2溶胶。2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1:3，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶。3、超疏水性SiO2膜的制备:将2滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。经测试，所制得SiO2膜的接触角为159.92°，扫描电镜观察SiO2为纤维状，偏光显微镜下可以观察到荷叶状或类荷叶状纹理。实施例二:
步骤与实施例一基本一样，不同的是在步骤I中的pH=4.8,搅拌150min,步骤3中将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，步骤3中运行60s得到SiO2膜。USiO2溶胶的制备:将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120:10:3的比例混合成前驱体，将无水硫酸钠的添加量按3ml的水玻璃加Ig,三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中，在30°C的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70°C，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.8,搅拌150min后制得SiO2溶胶。2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1:3，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶。3、超疏水性SiO2膜的制备:将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行60s得到SiO2膜，置于100°C的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
经测试，所制得SiO2的接触角为161.32°，扫描电镜观察SiO2为纤维状，如图1和2所
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权利要求
1.一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤:(1)以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120:10:3的比例混合成前驱体，加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺，在30°C的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70°C，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5^4.8，搅拌12(Tl50min后制得SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油:无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；(3)将2 3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行2(T60s后置于100°C的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。
2.如权利要求1所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2的方法，特征在于:步骤(I)中，无水硫酸钠的用量按3ml的水玻璃加lg，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃滴加0.25ml于前驱体中。
3.如权利要求1所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2的方法，特征在于:步骤(2)中，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1:3。
全文摘要
本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤(1)以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶；(2)以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；(3)将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20~60s后置于100℃的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。本发明制备的SiO2膜润湿接触角高达161.32°，属于超疏水性表面，可用于作抗水剂、催化剂、催化剂载体和石油化工等领域。
文档编号C03C17/23GK103073195SQ201310041340
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月4日 优先权日2013年2月4日
发明者许珂敬, 张迎迎, 孙庆文 申请人:山东理工大学