一种玻璃微细管阵列的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种玻璃微细管阵列的制备方法，包括：制备玻璃管和酸溶玻璃棒；将玻璃管和酸溶玻璃棒嵌套配合，构成玻璃棒管复合体；将玻璃棒管复合体拉制成型制得玻璃纤维单丝，玻璃纤维单丝经捆绑制得复合棒，复合棒经拉制形成玻璃纤维复丝；玻璃纤维复丝整齐排列后经高温热熔压形成毛坯板；毛坯板经滚圆、切片、研磨、抛光制得超薄毛坯板；超薄毛坯板经过酸液溶蚀、超声波清洗制得玻璃微细管阵列。本发明的有益效果在于：制得的玻璃微细管阵列的直径或对边尺寸均匀且精度高；一次性可以制备包含上百万根玻璃微细管的阵列，生产效率与成品率较高，适合于规模生产；此外，可同时加工不同外形尺寸的玻璃微细管阵列，制备工艺调节灵活。
【专利说明】一种玻璃微细管阵列的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料【技术领域】，特别是涉及一种高精度玻璃微细管阵列的制备方法。
【背景技术】
[0002]大尺寸的玻璃管常被用于玻璃纤维或光纤拉制的预制棒，其制备方法一般是通过高温软化玻璃基体然后拉伸而形成。而玻璃微细管阵列的直径或对边< 1_，利用传统拉伸方法将无法实现如此超细管材的制备。由于玻璃管阵列具有超细的空芯尺寸、良好的精度保证，因此可应用于液体/气体过滤、微管导流等。在环境处理、医疗器械和科学研究领域具有广泛的应用前景。然而，国内关于玻璃微细管阵列产品还未见报道。
[0003]采用传统拉伸成型技术，结合光学研磨抛光技术制备玻璃微细管，其物理尺寸不易控制，并且很难获得微米级精度的玻璃管。因此，关于这种玻璃微细管阵列的制备也就鲜见有报道。国内，专利CN201704197U报道了利用水平拉伸法制备出直径≤3mm的细玻璃管，但是拉伸制备工艺控制比较困难，外形尺寸精度、端面抛光质量和尺寸均匀性很难保证，玻璃管截面为单一的圆形，并且制备方法不适合大规模生产。另外的缺点是制备出的是单一的玻璃管，难以满足应用需求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提出一种玻璃微细管阵列的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案，一种玻璃微细管阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤:
[0006]步骤I，制备玻璃管和酸溶玻璃棒；
[0007]步骤2，将所述玻璃管和酸溶玻璃棒嵌套配合，构成玻璃棒管复合体；
[0008]步骤3，将玻璃棒管复合体拉制成型制得玻璃纤维单丝，玻璃纤维单丝经捆绑制得复合棒，复合棒经拉制形成玻璃纤维复丝；
[0009]步骤4，玻璃纤维复丝整齐排列后经高温热熔压形成毛坯板；
[0010]步骤5，毛坯板经滚圆、切片、研磨、抛光制得超薄毛坯板；毛坯板研磨抛光厚度(5000 μ m,平行度< 2 μ m,平面度< 0.2 μ m ;
[0011]步骤6，超薄毛坯板经过酸液溶蚀、超声波清洗制得玻璃微细管阵列。
[0012]优选的，所述玻璃管为玻璃圆管或玻璃方管，所述玻璃圆管采用人工拔制成型，所述玻璃方管采用人工吹制成型；所述酸溶玻璃棒采用浇注成型。
[0013]优选的，所述酸溶玻璃选自硼镧钡玻璃或硅镧钡玻璃。
[0014]优选的，步骤2中，将所述玻璃管和酸溶玻璃棒嵌套配合，配合间隙小于等于1mm。
[0015]优选的，步骤3中所述拉制的尺寸精度控制在2μπι以下。
[0016]优选的，步骤4中所述的高温热熔压采用机械自动熔压技术，温度范围在600~700°C，压力在 1.0 ~3.0 X IO3MPa,真空度≤ 1.0XlO-2Pa0[0017]优选的，步骤6中的酸液溶蚀采用的酸液是浓度为0.3~0.6mol/L盐酸或硝酸，酸液溶蚀温度为50°C~70°C，超声波清洗采用的超声波频率为20MHz~60MHz。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0019]1、本发明是基于光学玻璃纤维拉制技术和不同玻璃化学稳定性差异而提出，玻璃微细管空芯用酸溶玻璃材料填充，玻璃管作为皮层，用酸液溶蚀空芯中的酸溶玻璃材料，从而形成玻璃微细管阵列，此制备方法的理论基础合理，操作工艺可行。
[0020]2、玻璃微细管阵列的截面为圆形或正多边形，其单元微细管的直径或多边形边长(1000 μ m，玻璃管阵列高< 5000 μ m，阵列高也可以根据实际需要做到> 5000 μ m。
[0021]3、玻璃管阵列直径或对边尺寸均匀且精度高，尺寸精度±3μπι。
[0022]4、本发明所述制备方法一次性可以制备包含上百万根玻璃微细管的阵列，生产效率与成品率较高，适合于规模生产。
[0023]5、本发明所述制备方法可同时加工不同外形尺寸的玻璃微细管阵列，制备工艺调节灵活。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0025]图1为本发明一种实施方式的高精度玻璃微细管阵列的制备流程图；
[0026]图2为本发明一种实施方式的圆形玻璃纤维单丝截面结构示意图图；
[0027]图3为本发明一种实施方式的玻璃纤维复丝截面结构示意图图；
[0028]图4为本发明一种实施方式的毛坯板截面结构示意图图；
[0029]图5为本发明一种实施方式的方形玻璃纤维单丝截面结构示意图；
[0030]图6为本发明另一种实施方式的玻璃纤维复丝截面结构示意图；
[0031]图7为本发明另一种实施方式的毛坯板截面结构示意图；
[0032]图8Α为本发明圆形高精度玻璃细管阵列的结构示意图；
[0033]图SB为本发明方形高精度玻璃细管阵列的结构示意图。
【具体实施方式】
[0034]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
[0035]本发明的目的是提供一种制备高精度玻璃微细管阵列的方法，所述方法可将制备的玻璃管截面设计成圆形或正多边形，其单元玻璃微管直径或正多边对边尺寸< 1000 μ m,典型尺寸为4~100 μ m，微细管阵列高也可以根据实际需要做到5000 μ m，甚至更高，整个阵列的直径或对边尺寸可以达到100_。
[0036]本发明利用玻璃材料的酸溶性差异，根据光纤制造的原理，将耐酸性的玻璃管作为皮层，而酸溶玻璃作为芯层，经多次拉制得到复丝，复丝束经热熔压形成毛坯板，再经滚圆、切片、研磨抛光，最后酸蚀去除酸溶玻璃芯层制得玻璃微细管阵列，其单元玻璃微细管尺寸精度可以达到±0.5μηι。
[0037]实施例1
[0038]本实施方式为圆形高精度玻璃微细阵列制备方法，其操作步骤如下:[0039]I)玻璃管选择钠钙硅玻璃，而酸溶玻璃采用易被酸液溶蚀的硼镧钡玻璃。两种玻璃配合料经高温熔制澄清，玻璃管采用人工拔制成型，玻璃圆棒采用浇注成型，玻璃管内径与酸溶玻璃棒外径控制在(20±0.5)111111，管壁厚为(4.0±0.1) mm。
[0040]2)玻璃管、酸溶玻璃棒的嵌套配合，形成玻璃棒管复合体；玻璃棒管复合体的配合间隙< 1mm。
[0041]3)玻璃棒管复合体经拉制成型制得玻璃纤维单丝，玻璃纤维单丝直径为(1.4±0.002)mm，其截面如图2所示(图中玻璃管玻璃I ;酸溶玻璃2)。玻璃纤维单丝经捆绑制得正六边形复合棒，对边20mm，复合棒再经拉制形成玻璃纤维复丝，玻璃纤维复丝对边(1.0±0.002) mm，其截面如图3所示；玻璃纤维单丝、玻璃纤维复丝拉制尺寸精度控制在
2μ m以下。
[0042]4)玻璃纤维复丝整齐排列后经高温热熔压形成毛坯板，其截面如图4 ;高温热熔压采用机械自动熔压技术，熔压温度为680°C，压力在1.5 X IO3MPa,真空度2X10_2Pa。
[0043]5)毛坯板经滚圆、内圆切片机切片、双面研磨抛光，制得超薄毛坯板，其截面如图
4;毛还板研磨抛光厚度为1000 μ m,平行度为2 μ m,平面度为0.1 μ m。
[0044]6)超薄毛坯板经过0.6mol/L盐酸溶液溶蚀，酸液溶蚀温度为50°C，最后采用频率为40MHz的超声波清洗机进行清洗与分离，制得直径为50 μ m,高度为1000 μ m高精度玻璃微细管阵列，其尺寸精度达到±3μπι。单元丝为圆形的高精度玻璃微细管阵列的结构如图8Α所示。
[0045]实施例2
[0046]本实施方式为方形高精度玻璃微细阵列制备方法，其操作步骤如下:
[0047]I)玻璃管选择钠钙硅玻璃，而酸溶玻璃采用易被酸液溶蚀的硼镧钡玻璃。两种玻璃配合料经高温熔制澄清，玻璃方管采用人工吹制成型，玻璃方棒采用浇注成型，方棒边长为 20_X20mm，方管对边 24_X24mm，壁厚为(2.0±0.2)_。
[0048]2)玻璃方管、酸溶玻璃方棒的嵌套配合，形成玻璃棒管复合体，玻璃棒管复合体的配合间隙< 1mm。
[0049]3)玻璃棒管复合体经拉制成型制得玻璃纤维单丝，玻璃纤维单丝对边为(1.2±0.002)mm，其截面如图5所示(图中玻璃管玻璃I ;酸溶玻璃2)。玻璃纤维单丝经捆绑制得正四边形复合棒，对边20mm，复合棒再经拉制形成玻璃纤维复丝，玻璃纤维复丝对边(1.0±0.002) mm，其截面如图6所示；玻璃纤维单丝、玻璃纤维复丝拉制尺寸精度控制在
2μ m以下。
[0050]4)玻璃纤维复丝整齐排列后经高温热熔压形成毛坯板，其截面如图7 ;高温热熔压采用机械自动熔压技术，熔压温度为6801:，压力在2.(^10^^，真空度1.5X10_2Pa。
[0051]5)毛坯板经滚圆、内圆机切片、双面研磨抛光，制得超薄毛坯板；毛坯板研磨抛光厚度为1000 μ m,平行度为2 μ m，平面度为0.1 μ m。
[0052]6)超薄毛还板经过0.6mol/L盐酸溶液溶蚀,酸溶温度为50°C,最后采用频率为40MHz的超声波清洗机进行清洗与分离，制得对边为50 μ m,高度1000 μ m高精度玻璃微细管阵列，其尺寸精度达到±3μπι。单元丝为方形的高精度微细管阵列的结构如图SB所示。
[0053]以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换， 这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种玻璃微细管阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤: 步骤I，制备玻璃管和酸溶玻璃棒； 步骤2，将所述玻璃管和酸溶玻璃棒嵌套配合，构成玻璃棒管复合体； 步骤3，将玻璃棒管复合体拉制成型制得玻璃纤维单丝，玻璃纤维单丝经捆绑制得复合棒，复合棒经拉制形成玻璃纤维复丝； 步骤4，玻璃纤维复丝整齐排列后经高温热熔压形成毛坯板； 步骤5，毛坯板经滚圆、切片、研磨、抛光制得超薄毛坯板；毛坯板研磨抛光厚度(5000 μ m,平行度< 2 μ m,平面度< 0.2 μ m ; 步骤6，超薄毛坯板经过酸液溶蚀、超声波清洗制得玻璃微细管阵列。
2.根据权利要求1所述的玻璃微细管阵列的制备方法，其特征在于，所述玻璃管为玻璃圆管或玻璃方管，所述玻璃圆管采用人工拔制成型，所述玻璃方管采用人工吹制成型；所述酸溶玻璃棒采用浇注成型。
3.根据权利要求2所述的玻璃微细管阵列的制备方法，其特征在于，所述酸溶玻璃选自硼镧钡玻璃或硅镧钡玻璃。
4.根据权利要求1所述的玻璃微细管阵列的制备方法，步骤2中，将所述玻璃管和酸溶玻璃棒嵌套配合，配合间隙小于等于1_。
5.根据权利要求1所述的玻璃微细管阵列的制备方法，其特征在于，步骤3中所述拉制的尺寸精度控制在2 μ m以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的玻璃微细管阵列的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的高温热熔压采用机械自动熔压技术，温度范围在600~700°C，压力在1.0~3.0X IO3MPa,真空度≤ 1.0X l(T2Pa。
7.根据权利要求1-5任一项所述的玻璃微细管阵列的制备方法，其特征在于，步骤6中的酸液溶蚀采用的酸液是浓度为0.3~0.6mol/L盐酸或硝酸，酸液溶蚀温度为50°C~70°C，超声波清洗采用的超声波频率为20MHz~60MHz。
【文档编号】C03B37/12GK103524031SQ201310416217
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】黄永刚, 张洋, 刘辉 申请人:中国建筑材料科学研究总院