一种低温封结玻璃及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种低温封结玻璃及其配制方法，包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：次硝酸铋63.3%～66.9%，硼酸13.1%～14.5%，碳酸钡14.3%～15.7%，二氧化硅2.8%～3.1%，氢氧化铝1.0%～1.3%，氧化铜1.9%～2.1%。采用按要求配制的低温封结玻璃在低温下即可达到完好的烧结效果，具备良好的密封性能，在该温度下烧结，由于温度低，材料的晶粒生长缓慢，在烧结完后，经金相组织分析，材料晶粒未发现明显的长大，保持着材料原有的韧性，不会造成热电极在高温下沿晶脆断。
【专利说明】一种低温封结玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料领域，涉及一种低温封结玻璃及其配制方法。
【背景技术】
[0002]因装配式热电偶的热电极与管咀装配好后隔离，为保证热电极与管咀之间的固定，需填充固定封结玻璃，传统烧结使用的90#玻璃粉，烧结温度为1150°C~1250°C，由于烧结温度过高，烧结过程中易造成热电极材料晶粒的长大，随着电极晶粒的长大，材料的韧性降低，材料容易发生脆断。因此需寻求一种低温烧结材料，国内市场上还没有找到满足要求的固定材料，需自行研制。
【发明内容】
[0003]为克服传统封结材料的烧结温度过高，使用温度过低等不足，本发明提供一种低温封结玻璃及其制备方法。
[0004]本发明采取的技术方案为:
[0005]一种低温封结玻璃，包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为:
[0006]
次硝酸铋63.3%~66.9%，
硼酸13.1%~14.5%，
碳酸钡14.3%~15.7%，
二氧化硅2.8%~3.1%，
氢氧化铝1.0%~1.3%，
氧化铜1.9%~2.1%。
[0007] 进一步地，上述低温封结玻璃，硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜的重量百分比为:
[0008]
次硝酸铋65%，
硼酸13.8%,
碳酸钡15%，
二氧化硅3%，
[0009]氢氧化招1.2%,
氧化铜2%。
[0010]上述低温封结玻璃的制备方法为:
[0011]步骤1:将硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；
[0012]步骤2:将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100°C~1150°C的高温炉内烧结15min~20min，然后取出坩埚进行冷却Imin~2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；
[0013]步骤3:取出烘干；
[0014]步骤4:进行球磨，颗粒应在50~200目范围内。
[0015]使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤:
[0016]步骤1:将封结玻璃颗粒装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；
[0017]步骤2:将热电偶组合件放在立式炉中，随炉升温至590°C~630°C，保温0.5h~Ih后，随炉冷却到100°C以下取出；
[0018]步骤3:检验:检验烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于Imm的气泡，则合格；否则重新烧结。
[0019]有益技术效果:采用按要求配制的低温封结玻璃在低温下即可达到完好的烧结效果，具备良好的密封性能，在该温度下烧结，由于温度低，材料的晶粒生长缓慢，在烧结完后，经金相组织分析，材料晶粒未发现明显的长大，保持着材料原有的韧性，不会造成热电极在高温下沿晶脆断。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0021]实施例1:一种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为:
[0022]
次硝酸铋63.3%，
[0023]
硼酸14.5%,
碳酸钡15.7%,
二氧化硅3.1%，
氢氧化铝1.3%,
氧化铜2.1%。
[0024]上述低温封结玻璃的制备方法为:
[0025]步骤1:将硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；
[0026]步骤2:将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100°C的高温电阻炉内烧结20min，然后取出坩埚进行冷却2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；[0027]步骤3:取出后，放入高温箱内150°C干燥Ih ；
[0028]步骤4:玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨30小时，使用筛子挑选颗粒应在50~200目范围内。
[0029]使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤:
[0030]步骤1:将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；
[0031]步骤2:将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620°C，保温0.5h~Ih后，随炉冷却到100°C以下取出；
[0032]步骤3:检验:观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于Imm的气泡，则合格；否则重新烧结。
[0033]实施例2:—种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为:
[0034]次次硝酸铋66.9%,
硼酸13.1%，
碳酸钡14.3%,
二氧化硅2.8%，
[0035]
氢氧化铝1.0%,
氧化铜1.9%,,
[0036]上述低温封结玻璃的制备方法为:
[0037]步骤1:将硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；
[0038]步骤2:将混匀的原材料装入坩埚内，坩埚选用素瓷坩埚，放到1150°C的高温电阻炉内烧结15min，然后取出坩埚进行冷却lmin，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；
[0039]步骤3:取出后，放入高温箱内150°C干燥Ih ；
[0040]步骤4:玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨25小时，使用筛子挑选颗粒应在50~200目范围内。
[0041]使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤:
[0042]步骤1:将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；
[0043]步骤2:将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620°C，保温0.5h~Ih后，随炉冷却到100°C以下取出；
[0044]步骤3:检验:观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于Imm的气泡，则合格；否则重新烧结。
[0045]实施例3:—种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为:
[0046]次硝酸铋65%,
硼酸丨3.8%,
碳酸钡15%,
二氧化硅3%，
氣氧化铝1.2%,
氧化铜2%。
[0047]上述低温封结玻璃的制备方法为:
[0048]步骤1:将硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；
[0049]步骤2:将混匀的原材料装入素瓷坩埚内，放到1120°C的高温电阻炉内烧结18min，然后取出坩埚进行冷却1.5min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；
[0050]步骤3:取出后，放入高温箱内150°C干燥Ih` ；
[0051]步骤4:玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨30小时，使用筛子挑选颗粒应在50~200目范围内。
[0052]使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤:
[0053]步骤1:将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；
[0054]步骤2:将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620°C，保温0.5h~Ih后，随炉冷却到100°C以下取出；
[0055]步骤3:检验:观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于Imm的气泡，则合格；否则重新烧结。
【权利要求】
1.一种低温封结玻璃，其特征在于:包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为:次硝酸铋63.3%~66.9%,硼酸13.1%~14.5%，碳酸钡14.3%~15.7%，二氧化硅2.8%~3.1%，氢氧化铝1.0%~1,3%， 氧化铜1.9%~2.1%。
2.根据权利要求1所述的低温封结玻璃，其特征在于:上述低温封结玻璃，硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜的重量百分比为:次硝酸铋65%,硼酸13.8%，碳酸钡15%,二氧化硅3%，氢氧化铝1.2%,氧化铜2%
3.根据权利要求1所述的低温封结玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀； 步骤2:将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100°C~1150°C的高温炉内烧结15min~20min，然后取出坩埚进行冷却Imin~2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中； 步骤3:取出烘干； 步骤4:进行球磨，颗粒应在50~200目范围内。
4.使用根据权利要求1所述的低温封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将封结玻璃颗粒装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上； 步骤2:将热电偶组合件放在立式炉中，随炉升温至590°C~630°C，保温0.5h~Ih后，随炉冷却到100°C以下取出； 步骤3:检验:检验烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于Imm的气泡，则合格；否则重新烧结。
【文档编号】C03C8/24GK103739200SQ201310626719
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】郭勇, 仲进 申请人:苏州长风航空电子有限公司