一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置及其工作方法与流程

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一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置及其工作方法与流程

本发明属于加气混凝土应用领域,具体涉及一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置及其工作方法。



背景技术:

蒸压釜又称蒸养釜、压蒸釜,是一种体积庞大、重量较重的大型压力容器。蒸压釜用途十分广泛,大量应用于加气混凝土砌块、混凝土管桩、灰砂砖、煤灰砖、微孔硅酸钙板、新型轻质墙体材料、保温石棉板、高强度石膏等建筑材料的蒸压养护,在釜内完成Cao—Si02—H2O的水热反应。同时还广泛适用于橡胶制品、木材干燥和防腐处理、重金属冶炼、耐火砖侵油渗煤、符合玻璃蒸养、化纤产品高压处理、食品罐头高温高压处理、纸浆蒸煮、电缆硫化、渔网定型以及化工、医药、航空航天工业、保温材料、纺工、军工等需压力蒸养生产工艺过程的生产项目。

蒸压釜的釜盖一般是通过手动摇动摇柄轴转动,摇柄轴驱动釜盖转动,脱离咬合齿,然后将釜盖侧向打开与蒸压釜脱离,由于蒸压釜体积较重量大,其釜盖打开时比较费力,打开后占地面积较大,且侧向打开如同开启的房门一样,会阻碍通道,因此需要预留较大的场地空间,存在许多不便。



技术实现要素:

为了解决上述技术问题,本发明提供一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置,包括:电动开门器1,高压釜罐2,支撑托架3,精密数字压力表4,检修平台5,扶梯6,蒸汽管路7,减压电磁阀8,排水电磁阀9,控制系统10;所述支撑托架3固定安装在高压釜罐2底部,支撑托架3材质为不锈钢管;所述高压釜罐2为圆柱形结构;所述电动开门器1与高压釜罐2一侧固定连接;所述精密数字压力表4固定安装在高压釜罐2顶部一端,精密数字压力表4底部探入到高压釜罐2内部;所述检修平台5位于高压釜罐2上方,检修平台5固定安装有护栏,所述护栏材质为镀锌管;所述检修平台5一侧固定安装有扶梯6;所述蒸汽管路7沿检修平台5护栏敷设,蒸汽管路7底部与高压釜罐2贯通连接;所述减压电磁阀8设置于高压釜罐2底部一侧,减压电磁阀8通过减压管路与高压釜罐2贯通连接;所述排水电磁阀9位于高压釜罐2底部另一侧,排水电磁阀9通过排水管路与高压釜罐2贯通连接;所述控制系统10设置有中央控制器和现场控制箱,所述现场控制箱上安装有报警装置,所述中央控制器和现场控制箱通过网线通讯连接;

所述精密数字压力表4、减压电磁阀8、排水电磁阀9分别通过导线与控制系统10控制连接。

进一步的,所述电动开门器1包括:釜门1-1,伺服电机1-2,牵引轴1-3,手动门1-4,安全密封锁1-5,关门到位检测器1-6;其中,所述釜门1-1为圆形结构,其外径大小与高压釜罐2外径大小相同;所述伺服电机1-2通过牵引轴1-3与釜门1-1驱动连接,伺服电机1-2功率大小为3KW~5.5KW;所述手动门1-4设置于釜门1-1中部,手动门1-4与釜门1-1贯通连接;所述安全密封锁1-5位于釜门1-1顶部;所述关门到位检测器1-6设置于安全密封锁1-5下方;

所述伺服电机1-2、安全密封锁1-5、关门到位检测器1-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

进一步的,所述高压釜罐2包括:釜罐外壳2-1,保温层2-2,螺栓连接法兰2-3,行走轨道2-4,首端温度检测器2-5,末端温度检测器2-6;其中,所述釜罐外壳2-1为加厚钢板锻造;所述保温层2-2设置于釜罐外壳2-1内部,保温层2-2与釜罐外壳2-1之间的距离在5mm~10mm之间;所述螺栓连接法兰2-3通过螺栓和密封垫与釜罐外壳2-1无缝连接;所述行走轨道2-4固定安装在保温层2-2内壁侧面;所述首端温度检测器2-5固定安装在保温层2-2一端;所述末端温度检测器2-6固定安装在保温层2-2另一端;

所述首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

进一步的,所述蒸汽管路7包括:总开度阀7-1,总进汽管路7-2,一级进汽电磁阀7-3,二级进汽电磁阀7-4,三级进汽电磁阀7-5,四级进汽电磁阀7-6;其中,所述总开度阀7-1与总进汽管路7-2贯通连接,总开度阀7-1设置有手动/自动两个档位;所述一级进汽电磁阀7-3通过一级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述二级进汽电磁阀7-4通过二级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述三级进汽电磁阀7-5通过三级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述四级进汽电磁阀7-6通过四级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6分别与总进汽管路7-2贯通连接;

所述总开度阀7-1、一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

进一步的,所述釜门1-1由高分子材料压模成型,釜门1-1的组成成分和制造过程如下:

一、釜门1-1组成成分:

按重量份数计,N-(3,4-二氯苯基)-2-(2-乙氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酰胺66~126份,反-5-(4-戊基环己基)-2-(戊基苯基)嘧啶56~156份,2-氟-4-乙基-4’-(2-(反-4-正戊基环己基)乙基)-1,1’-联苯96~216份,5-(2,3-二氢-6-甲基-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)偶氮-6-羟基-2,4(1H,3H)-嘧啶三酮16~56份,2-[[3-[[(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)氨基]甲酰]-2-羟基-1-萘]偶氮]苯甲酸丁酯76~136份,1-甲基-4-氧代-3-哌啶羧酸甲酯36~76份,浓度为26ppm~56ppm的6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯56~116份,1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸氧水合物36~76份,7-(1-哌嗪基)-6-氟-1-环丙基-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乳酸盐116~146份,交联剂66~196份,环丙烷羧酸2-乙氧基-4-甲酰基-苯基酯46~116份,(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯26~86份,3-[[2-(乙酰氧)乙基][4-[(2-羟基-4-硝基苯基)偶氮]-3-甲基苯基]氨基]丙腈46~136份,5-氯-1-(4-氯苄基)-6-氧代-1,6-二氢-3-吡啶羧酸86~166份;

所述交联剂为3-(4-氯苯基)苯磺酰氯、3-溴-1H-4,5,6,7-四氢吲唑、2-[4-(2-嘧啶氧基)苯基]乙腈中的任意一种;

二、釜门1-1的制造过程,包含以下步骤:

第1步:在反应釜中加入电导率为2.26μS/cm~4.26μS/cm的超纯水1376~1646份,启动反应釜内搅拌器,转速为66rpm~126rpm,启动加热泵,使反应釜内温度上升至46℃~76℃;依次加入N-(3,4-二氯苯基)-2-(2-乙氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酰胺、反-5-(4-戊基环己基)-2-(戊基苯基)嘧啶、2-氟-4-乙基-4’-(2-(反-4-正戊基环己基)乙基)-1,1’-联苯,搅拌至完全溶解,调节pH值为3.6~6.6,将搅拌器转速调至136rpm~256rpm,温度为96℃~136℃,酯化反应16~26小时;

第2步:取5-(2,3-二氢-6-甲基-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)偶氮-6-羟基-2,4(1H,3H)-嘧啶三酮、2-[[3-[[(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)氨基]甲酰]-2-羟基-1-萘]偶氮]苯甲酸丁酯进行粉碎,粉末粒径为526~1356目;加入1-甲基-4-氧代-3-哌啶羧酸甲酯混合均匀,平铺于托盘内,平铺厚度为36mm~56mm,采用剂量为3.6kGy~9.6kGy、能量为5.6MeV~14.6MeV的α射线辐照66~146分钟,以及同等剂量的β射线辐照56~136分钟;

第3步:经第2步处理的混合粉末溶于6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯中,加入反应釜,搅拌器转速为76rpm~186rpm,温度为86℃~166℃,启动真空泵使反应釜的真空度达到1.36MPa~1.86MPa,保持此状态反应16~36小时;泄压并通入氡气,使反应釜内压力为1.26MPa~1.66MPa,保温静置26~36小时;搅拌器转速提升至156rpm~296rpm,同时反应釜泄压至0MPa;依次加入1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸氧水合物、7-(1-哌嗪基)-6-氟-1-环丙基-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乳酸盐完全溶解后,加入交联剂搅拌混合,使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为5.6~8.6,保温静置26~46小时;

第4步:在搅拌器转速为146rpm~226rpm时,依次加入环丙烷羧酸2-乙氧基-4-甲酰基-苯基酯、(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯、3-[[2-(乙酰氧)乙基][4-[(2-羟基-4-硝基苯基)偶氮]-3-甲基苯基]氨基]丙腈和5-氯-1-(4-氯苄基)-6-氧代-1,6-二氢-3-吡啶羧酸,提升反应釜压力,使其达到1.96MPa~2.76MPa,温度为146℃~266℃,聚合反应16~26小时;反应完成后将反应釜内压力降至0MPa,降温至26℃~46℃,出料,入压模机即可制得釜门1-1。

进一步的,本发明还公开了一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置的工作方法,该方法包括以下几个步骤:

第1步:现场工作人员将放置有加气混凝土胚体的蒸养小车沿行走轨道2-4放入到高压釜罐2内,按下现场控制箱的启动按钮,控制伺服电机1-2驱动釜门1-1与高压釜罐2无缝密封连接;位于釜门1-1上的关门到位检测器1-6将釜门1-1关闭情况以电信号形式发送到中央控制器,同时,安全密封锁1-5将釜门1-1与高压釜罐2之间的密封连接情况也反馈给中央控制器,中央控制工作人员在监测器上观察到关门到位检测器1-6、安全密封锁1-5的反馈信号均为合格时,打开蒸汽管路7上的总开度阀7-1,5s后,中央控制工作人员分别打开一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6,将高压蒸汽输送至高压釜罐2内;

第2步:在蒸汽管路7输送高压蒸汽至高压釜罐2的过程中,精密数字压力表4实时显示高压釜罐2内的压力情况;当精密数字压力表4上的压力数字达到系统设定值A时,控制系统10减小蒸汽管路7上的总开度阀7-1的开度,使精密数字压力表4上的压力数字高于系统设定值A不超过0.2%;当精密数字压力表4上的压力数字低于系统设定值A超过0.2%时,控制系统10增大蒸汽管路7上的总开度阀7-1的开度;当精密数字压力表4上的压力数字高于系统设定值A超过5%时,控制系统10发出报警信号,提醒工作人员采取紧急降压措施;

第3步:加气混凝土胚体蒸养时间达到系统设定值M后,控制系统10分别关闭总开度阀7-1、一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6,并且打开减压电磁阀8,当精密数字压力表4检测到高压釜罐2内的压力达到系统设定的安全值B后,控制系统10关闭减压电磁阀8;

第4步:高压釜罐2内的首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6对高压釜罐2内的温度实时监测,当首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6的检测值均低于系统设定的安全值T后,控制系统10打开伺服电机1-2,在伺服电机1-2驱动下,釜门1-1打开,现场工作人员将蒸养小车推出;

第5步:蒸养小车推出后,控制系统10打开排水电磁阀9,将高压釜罐2内的冷凝水排出。

本发明公开的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置,其优点在于:

(1)该装置自动化程度高,采用中央控制和现场控制系统,实现远距离和现场的双控,大大提高了对装置电器元件的控制,提高了安全性和工作效率;

(2)该装置采用精密度极高的精密数字压力表,准确探测釜罐内的压力,有效监控加气混凝土胚体的蒸养环境,大幅提高加气混凝土成品质量;

(3)该装置采用多级蒸汽管路,确保釜罐内高压蒸汽分布均匀,大幅提高加气混凝土成品质量。

本发明所述的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置,该装置自动化程度高,采用多级蒸汽管路,确保釜罐内高压蒸汽分布均匀,采用精密度极高的精密数字压力表,准确探测釜罐内的压力,有效监控加气混凝土胚体的蒸养环境,大幅提高加气混凝土成品质量。

附图说明

图1是本发明中所述的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置示意图。

图2是本发明中所述的电动开门器结构示意图。

图3是本发明中所述的高压釜罐结构示意图。

图4是本发明中所述的蒸汽管路结构示意图。

图5是本发明中所述的釜门材料耐氧化率随使用时间变化图。

以上图1~图4中,电动开门器1,釜门1-1,伺服电机1-2,牵引轴1-3,手动门1-4,安全密封锁1-5,关门到位检测器1-6,高压釜罐2,釜罐外壳2-1,保温层2-2,螺栓连接法兰2-3,行走轨道2-4,首端温度检测器2-5,末端温度检测器2-6,支撑托架3,精密数字压力表4,检修平台5,扶梯6,蒸汽管路7,总开度阀7-1,总进汽管路7-2,一级进汽电磁阀7-3,二级进汽电磁阀7-4,三级进汽电磁阀7-5,四级进汽电磁阀7-6,减压电磁阀8,排水电磁阀9,控制系统10。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明提供的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置进行进一步说明。

如图1所示,是本发明中所述的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置示意图。从图1中看出,包括:电动开门器1,高压釜罐2,支撑托架3,精密数字压力表4,检修平台5,扶梯6,蒸汽管路7,减压电磁阀8,排水电磁阀9,控制系统10;所述支撑托架3固定安装在高压釜罐2底部,支撑托架3材质为不锈钢管;所述高压釜罐2为圆柱形结构;所述电动开门器1与高压釜罐2一侧固定连接;所述精密数字压力表4固定安装在高压釜罐2顶部一端,精密数字压力表4底部探入到高压釜罐2内部;所述检修平台5位于高压釜罐2上方,检修平台5固定安装有护栏,所述护栏材质为镀锌管;所述检修平台5一侧固定安装有扶梯6;所述蒸汽管路7沿检修平台5护栏敷设,蒸汽管路7底部与高压釜罐2贯通连接;所述减压电磁阀8设置于高压釜罐2底部一侧,减压电磁阀8通过减压管路与高压釜罐2贯通连接;所述排水电磁阀9位于高压釜罐2底部另一侧,排水电磁阀9通过排水管路与高压釜罐2贯通连接;所述控制系统10设置有中央控制器和现场控制箱,所述现场控制箱上安装有报警装置,所述中央控制器和现场控制箱通过网线通讯连接;

所述精密数字压力表4、减压电磁阀8、排水电磁阀9分别通过导线与控制系统10控制连接。

如图2所示,是本发明中所述的电动开门器结构示意图。从图2或图1中看出,电动开门器1包括:釜门1-1,伺服电机1-2,牵引轴1-3,手动门1-4,安全密封锁1-5,关门到位检测器1-6;其中,所述釜门1-1为圆形结构,其外径大小与高压釜罐2外径大小相同;所述伺服电机1-2通过牵引轴1-3与釜门1-1驱动连接,伺服电机1-2功率大小为3KW~5.5KW;所述手动门1-4设置于釜门1-1中部,手动门1-4与釜门1-1贯通连接;所述安全密封锁1-5位于釜门1-1顶部;所述关门到位检测器1-6设置于安全密封锁1-5下方;

所述伺服电机1-2、安全密封锁1-5、关门到位检测器1-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

如图3所示,是本发明中所述的高压釜罐结构示意图。从图3或图1中看出,高压釜罐2包括:釜罐外壳2-1,保温层2-2,螺栓连接法兰2-3,行走轨道2-4,首端温度检测器2-5,末端温度检测器2-6;其中,所述釜罐外壳2-1为加厚钢板锻造;所述保温层2-2设置于釜罐外壳2-1内部,保温层2-2与釜罐外壳2-1之间的距离在5mm~10mm之间;所述螺栓连接法兰2-3通过螺栓和密封垫与釜罐外壳2-1无缝连接;所述行走轨道2-4固定安装在保温层2-2内壁侧面;所述首端温度检测器2-5固定安装在保温层2-2一端;所述末端温度检测器2-6固定安装在保温层2-2另一端;

所述首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

如图4所示,是本发明中所述的蒸汽管路结构示意图。从图4或图1中看出,蒸汽管路7包括:总开度阀7-1,总进汽管路7-2,一级进汽电磁阀7-3,二级进汽电磁阀7-4,三级进汽电磁阀7-5,四级进汽电磁阀7-6;其中,所述总开度阀7-1与总进汽管路7-2贯通连接,总开度阀7-1设置有手动/自动两个档位;所述一级进汽电磁阀7-3通过一级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述二级进汽电磁阀7-4通过二级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述三级进汽电磁阀7-5通过三级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述四级进汽电磁阀7-6通过四级进汽管路与高压釜罐2贯通连接;所述一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6分别与总进汽管路7-2贯通连接;

所述总开度阀7-1、一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6分别通过导线与控制系统10控制连接。

本发明所述的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置的工作过程是:

第1步:现场工作人员将放置有加气混凝土胚体的蒸养小车沿行走轨道2-4放入到高压釜罐2内,按下现场控制箱的启动按钮,控制伺服电机1-2驱动釜门1-1与高压釜罐2无缝密封连接;位于釜门1-1上的关门到位检测器1-6将釜门1-1关闭情况以电信号形式发送到中央控制器,同时,安全密封锁1-5将釜门1-1与高压釜罐2之间的密封连接情况也反馈给中央控制器,中央控制工作人员在监测器上观察到关门到位检测器1-6、安全密封锁1-5的反馈信号均为合格时,打开蒸汽管路7上的总开度阀7-1,5s后,中央控制工作人员分别打开一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6,将高压蒸汽输送至高压釜罐2内;

第2步:在蒸汽管路7输送高压蒸汽至高压釜罐2的过程中,精密数字压力表4实时显示高压釜罐2内的压力情况;当精密数字压力表4上的压力数字达到系统设定值A时,控制系统10减小蒸汽管路7上的总开度阀7-1的开度,使精密数字压力表4上的压力数字高于系统设定值A不超过0.2%;当精密数字压力表4上的压力数字低于系统设定值A超过0.2%时,控制系统10增大蒸汽管路7上的总开度阀7-1的开度;当精密数字压力表4上的压力数字高于系统设定值A超过5%时,控制系统10发出报警信号,提醒工作人员采取紧急降压措施;

第3步:加气混凝土胚体蒸养时间达到系统设定值M后,控制系统10分别关闭总开度阀7-1、一级进汽电磁阀7-3、二级进汽电磁阀7-4、三级进汽电磁阀7-5、四级进汽电磁阀7-6,并且打开减压电磁阀8,当精密数字压力表4检测到高压釜罐2内的压力达到系统设定的安全值B后,控制系统10关闭减压电磁阀8;

第4步:高压釜罐2内的首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6对高压釜罐2内的温度实时监测,当首端温度检测器2-5、末端温度检测器2-6的检测值均低于系统设定的安全值T后,控制系统10打开伺服电机1-2,在伺服电机1-2驱动下,釜门1-1打开,现场工作人员将蒸养小车推出;

第5步:蒸养小车推出后,控制系统10打开排水电磁阀9,将高压釜罐2内的冷凝水排出。

本发明所述的一种用于加气混凝土胚体蒸养的蒸压釜装置,该装置自动化程度高,采用多级蒸汽管路,确保釜罐内高压蒸汽分布均匀,采用精密度极高的精密数字压力表,准确探测釜罐内的压力,有效监控加气混凝土胚体的蒸养环境,大幅提高加气混凝土成品质量。

以下是本发明所述釜门1-1的制造过程的实施例,实施例是为了进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。

若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

按照以下步骤制造本发明所述釜门1-1,并按重量份数计:

第1步:在反应釜中加入电导率为2.26μS/cm的超纯水1376份,启动反应釜内搅拌器,转速为66rpm,启动加热泵,使反应釜内温度上升至46℃;依次加入N-(3,4-二氯苯基)-2-(2-乙氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酰胺66份、反-5-(4-戊基环己基)-2-(戊基苯基)嘧啶56份、2-氟-4-乙基-4’-(2-(反-4-正戊基环己基)乙基)-1,1’-联苯96份,搅拌至完全溶解,调节pH值为3.6,将搅拌器转速调至136rpm,温度为96℃,酯化反应16小时;

第2步:取5-(2,3-二氢-6-甲基-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)偶氮-6-羟基-2,4(1H,3H)-嘧啶三酮16份、2-[[3-[[(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)氨基]甲酰]-2-羟基-1-萘]偶氮]苯甲酸丁酯76份进行粉碎,粉末粒径为526目;加入1-甲基-4-氧代-3-哌啶羧酸甲酯36份混合均匀,平铺于托盘内,平铺厚度为36mm,采用剂量为3.6kGy、能量为5.6MeV的α射线辐照66分钟,以及同等剂量的β射线辐照56分钟;

第3步:经第2步处理浓度为26ppm的混合粉末溶于6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯56份中,加入反应釜,搅拌器转速为76rpm,温度为86℃,启动真空泵使反应釜的真空度达到1.36MPa,保持此状态反应16小时;泄压并通入氡气,使反应釜内压力为1.26MPa,保温静置26小时;搅拌器转速提升至156rpm,同时反应釜泄压至0MPa;依次加入1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸氧水合物36份、7-(1-哌嗪基)-6-氟-1-环丙基-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乳酸盐116份完全溶解后,加入交联剂66份搅拌混合,使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为5.6,保温静置26小时;

第4步:在搅拌器转速为146rpm时,依次加入环丙烷羧酸2-乙氧基-4-甲酰基-苯基酯46份、(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯26份、3-[[2-(乙酰氧)乙基][4-[(2-羟基-4-硝基苯基)偶氮]-3-甲基苯基]氨基]丙腈46份和5-氯-1-(4-氯苄基)-6-氧代-1,6-二氢-3-吡啶羧酸86份,提升反应釜压力,使其达到1.96MPa,温度为146℃,聚合反应16小时;反应完成后将反应釜内压力降至0MPa,降温至26℃,出料,入压模机即可制得釜门1-1;

所述交联剂为3-(4-氯苯基)苯磺酰氯。

实施例2

按照以下步骤制造本发明所述釜门1-1,并按重量份数计:

第1步:在反应釜中加入电导率为4.26μS/cm的超纯水1646份,启动反应釜内搅拌器,转速为126rpm,启动加热泵,使反应釜内温度上升至76℃;依次加入N-(3,4-二氯苯基)-2-(2-乙氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酰胺126份、反-5-(4-戊基环己基)-2-(戊基苯基)嘧啶156份、2-氟-4-乙基-4’-(2-(反-4-正戊基环己基)乙基)-1,1’-联苯216份,搅拌至完全溶解,调节pH值为6.6,将搅拌器转速调至256rpm,温度为136℃,酯化反应26小时;

第2步:取5-(2,3-二氢-6-甲基-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)偶氮-6-羟基-2,4(1H,3H)-嘧啶三酮56份、2-[[3-[[(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)氨基]甲酰]-2-羟基-1-萘]偶氮]苯甲酸丁酯136份进行粉碎,粉末粒径为1356目;加入1-甲基-4-氧代-3-哌啶羧酸甲酯76份混合均匀,平铺于托盘内,平铺厚度为56mm,采用剂量为9.6kGy、能量为14.6MeV的α射线辐照146分钟,以及同等剂量的β射线辐照136分钟;

第3步:经第2步处理浓度为56ppm的混合粉末溶于6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯116份中,加入反应釜,搅拌器转速为186rpm,温度为166℃,启动真空泵使反应釜的真空度达到1.86MPa,保持此状态反应36小时;泄压并通入氡气,使反应釜内压力为1.66MPa,保温静置36小时;搅拌器转速提升至296rpm,同时反应釜泄压至0MPa;依次加入1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸氧水合物76份、7-(1-哌嗪基)-6-氟-1-环丙基-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乳酸盐146份完全溶解后,加入交联剂196份搅拌混合,使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为8.6,保温静置46小时;第4步:在搅拌器转速为226rpm时,依次加入环丙烷羧酸2-乙氧基-4-甲酰基-苯基酯116份、(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯86份、3-[[2-(乙酰氧)乙基][4-[(2-羟基-4-硝基苯基)偶氮]-3-甲基苯基]氨基]丙腈136份和5-氯-1-(4-氯苄基)-6-氧代-1,6-二氢-3-吡啶羧酸166份,提升反应釜压力,使其达到2.76MPa,温度为266℃,聚合反应26小时;反应完成后将反应釜内压力降至0MPa,降温至46℃,出料,入压模机即可制得釜门1-1;

所述交联剂为3-溴-1H-4,5,6,7-四氢吲唑。

实施例3

按照以下步骤制造本发明所述釜门1-1,并按重量份数计:

第1步:在反应釜中加入电导率为3.26μS/cm的超纯水1446份,启动反应釜内搅拌器,转速为96rpm,启动加热泵,使反应釜内温度上升至66℃;依次加入N-(3,4-二氯苯基)-2-(2-乙氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酰胺86份、反-5-(4-戊基环己基)-2-(戊基苯基)嘧啶136份、2-氟-4-乙基-4’-(2-(反-4-正戊基环己基)乙基)-1,1’-联苯186份,搅拌至完全溶解,调节pH值为4.6,将搅拌器转速调至196rpm,温度为116℃,酯化反应21小时;

第2步:取5-(2,3-二氢-6-甲基-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)偶氮-6-羟基-2,4(1H,3H)-嘧啶三酮36份、2-[[3-[[(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)氨基]甲酰]-2-羟基-1-萘]偶氮]苯甲酸丁酯86份进行粉碎,粉末粒径为956目;加入1-甲基-4-氧代-3-哌啶羧酸甲酯56份混合均匀,平铺于托盘内,平铺厚度为46mm,采用剂量为6.6kGy、能量为9.6MeV的α射线辐照116分钟,以及同等剂量的β射线辐照86分钟;

第3步:经第2步处理浓度为46ppm的混合粉末溶于6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯76份中,加入反应釜,搅拌器转速为126rpm,温度为136℃,启动真空泵使反应釜的真空度达到1.16MPa,保持此状态反应26小时;泄压并通入氡气,使反应釜内压力为1.46MPa,保温静置31小时;搅拌器转速提升至196rpm,同时反应釜泄压至0MPa;依次加入1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸氧水合物56份、7-(1-哌嗪基)-6-氟-1-环丙基-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乳酸盐126份完全溶解后,加入交联剂136份搅拌混合,使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为6.6,保温静置36小时;第4步:在搅拌器转速为176rpm时,依次加入环丙烷羧酸2-乙氧基-4-甲酰基-苯基酯86份、(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯66份、3-[[2-(乙酰氧)乙基][4-[(2-羟基-4-硝基苯基)偶氮]-3-甲基苯基]氨基]丙腈116份和5-氯-1-(4-氯苄基)-6-氧代-1,6-二氢-3-吡啶羧酸146份,提升反应釜压力,使其达到2.26MPa,温度为226℃,聚合反应21小时;反应完成后将反应釜内压力降至0MPa,降温至36℃,出料,入压模机即可制得釜门1-1;

所述交联剂为2-[4-(2-嘧啶氧基)苯基]乙腈。

对照例

对照例为市售某品牌的釜门。

实施例4

将实施例1~3制备获得的釜门1-1和对照例所述的釜门进行使用效果对比。对二者隔热率、耐高压度、耐高温度、单位重量进行统计,结果如表1所示。从表1可见,本发明所述的釜门1-1,其隔热率、耐高压度、耐高温度、单位重量等指标均优于现有技术生产的产品。

此外,如图5所示,是本发明所述的釜门1-1材料耐氧化率随使用时间变化的统计。图中看出,实施例1~3所用釜门1-1,其材料耐氧化率随使用时间变化程度大幅优于现有产品。

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