超声波辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备方法与流程

本发明涉及石英陶瓷坩埚制备技术领域，提供一种超声波振动辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备方法。

背景技术：

晶体硅是目前主导半导体产业的关键材料，在晶体硅制备过程中，石英陶瓷坩埚又是晶硅铸锭炉的关键部件。这种用于盛装融熔硅并制成后续工序所需硅锭的容器，是拉制大直径单晶硅和多晶硅的消耗性器皿，是多晶硅铸锭和熔炼提纯过程中不可替代的关键配套部件之一。其制作质量不仅直接影响晶体硅的质量和产量，也间接影响产品的转换效率和稳定性。

石英陶瓷坩埚因为生产技术难度大、原料纯度要求高、使用环境苛刻，在过去只有法国、美国及日本等几个国家可以大规模生产，采用的都是传统的注浆成型工艺。为打破技术垄断，近几年国内相关学者开展大量研发工作，取得不错的成绩。在注浆成型制备石英陶瓷坩埚过程中，仍存在生坯强度低，成品的闭口气孔率高，热抗震性差，壁厚不均匀等缺陷。纠其原因是传统注浆成型工艺的缺陷导致的，一是因为石英颗粒比重大，导致浆料悬浮性差；二是石英陶瓷坩埚尺寸大（600×600×400mm，900×900×500mm，壁厚15~20mm），石膏模壁吸水困难，导致侧壁和底部成分不均，厚薄不均；三是注浆过程中形成的搭桥效应，使得坯体气孔率高，强度低，表面粗糙。

技术实现要素：

本发明提供一种超声波振动辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备方法，以解决石英陶瓷坩埚生坯强度低，成品的闭口气孔率高，热抗震性差，壁厚不均匀的缺陷。本发明通过以下技术方案实现，超声波振动辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备方法，具体步骤包括：

步骤一，称取高纯熔融石英原料及添加剂，混合均匀获得浆料；

步骤二，将制备的浆料导入石膏模内，同时将固定频率和功率的超声棒放入浆料内超声；

步骤三，待坯体到要求厚度，倒出多余浆料；

步骤四，将坯体放入100℃的烘箱内干燥8-12小时；

步骤五，对干燥后的坯体进行修坯，进行端口磨平和倒角；

步骤六，将修整好的坯在氧化气氛下烧结24-36小时，烧结温度为1400-1450℃，获得产品。

本发明的有益效果是：在传统的注浆成型工艺中引入超声波振动的方法，对浆料施加一定频率和振幅的超声振动，提高浆料的均匀性及吸浆过程的推动力，改变传统注浆工艺带来的生坯强度低，成品的闭口气孔率高，热抗震性差，壁厚不均匀的缺陷。

附图说明

图1是本发明中所述超声波振动辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备中，超声辅助下注浆成型示意图。

图2是本发明中所述超声波振动辅助下的石英坩埚陶瓷坯体的制备方法的工艺流程示意图。

图3是浆料中颗粒搭桥效应示意图。

图4是超声过程中坯体取向均匀示意图。

具体实施方式

实施例一：制备600×600×400mm，壁厚15mm的石英陶瓷坩埚。

如附图1中所示，坯体在超声辅助下注浆成型；

如附图2中所示，具体工艺流程按以下步骤实施：

步骤一，称取一定量的高纯熔融石英原料7及添加剂阿拉伯树胶，在混料机的作用下，制备出150l混合均匀的浆料6。

步骤二，取出制备600×600×400mm的石膏模具4，装夹好后涂抹脱模剂。

步骤三，将制备的150l混合均匀的浆料6倒入石膏模4内。

步骤四，将工作频率20khz，功率100w的超声振动棒1插入浆料6内。

步骤五，通过螺栓2将超声振动棒1固定在固定板3上，调整超声振动棒1插入浆料6的深度为200mm。

步骤六，开启超声振动棒1电源，待坯体5到19mm左右时，关闭电源，倒出多余浆料6。

步骤七，待坯体5有一定强度后，把坯体5从石膏模4内取出。

步骤八，将坯体5放入100℃的烘箱内干燥12小时。

步骤九，对干燥后的坯体5进行修坯，进行端口磨平和倒角。

步骤十，将修整好的坯体5放入窑内，氧化气氛下烧结36小时，烧结温度为1400℃。

步骤十一，对烧结好的产品进行检测，入库。

如附图3、图4中所示，在超声振动作用下，坯体5的搭桥效应被破坏，坯体5充分均匀。

实施例二：制备600×600×400mm，壁厚15mm的石英陶瓷坩埚。

如附图1中所示，坯体在超声辅助下注浆成型；

如附图2中所示，具体工艺流程按以下步骤实施：

步骤一，称取一定量的高纯熔融石英原料7及添加剂聚乙烯醇，在混料机的作用下，制备出150l混合均匀的浆料6。

步骤二，取出制备600×600×400mm的石膏模具4，装夹好后涂抹脱模剂。

步骤三，将制备的150l混合均匀的浆料6倒入石膏模4内。

步骤四，将工作频率40khz，功率200w的超声振动棒1插入浆料6内。

步骤五，通过螺栓2将超声振动棒1固定在固定板3上，调整超声振动棒1插入浆料6的深度为200mm。

步骤六，开启超声振动棒1电源，待坯体5到19mm左右时，关闭电源，倒出多余浆料6。

步骤七，待坯体5有一定强度后，把坯体5从石膏模4内取出。

步骤八，将坯体5放入100℃的烘箱内干燥8小时。

步骤九，对干燥后的坯体5进行修坯，进行端口磨平和倒角。

步骤十，将修整好的坯体5放入窑内，氧化气氛下烧结24小时，烧结温度为1450℃。

步骤十一，对烧结好的产品进行检测，入库。

如附图3、图4中所示，在超声振动作用下，坯体5的搭桥效应被破坏，坯体5充分均匀。

实施例三：制备900×900×500mm，壁厚20mm的石英陶瓷坩埚。

如附图1中所示，坯体在超声辅助下注浆成型；

如附图2中所示，具体工艺流程按以下步骤实施：

步骤一，称取一定量的高纯熔融石英原料7及添加剂鱼油，在混料机的作用下，制备出410l混合均匀的浆料6。

步骤二，取出制备900×900×500mm的石膏模具4，装夹好后涂抹脱模剂。

步骤三，将制备的410l混合均匀的浆料6倒入石膏模4内。

步骤四，将工作频率20khz，功率100w的超声振动棒1插入浆料6内。

步骤五，通过螺栓2将超声振动棒1固定在固定板3上，调整超声振动棒1插入浆料6的深度为250mm。

步骤六，开启超声振动棒1电源，待坯体5到25mm左右时，关闭电源，倒出多余浆料6。

步骤七，待坯体5有一定强度后，把坯体5从石膏模4内取出。

步骤八，将坯体5放入100℃的烘箱内干燥12小时。

步骤九，对干燥后的坯体5进行修坯，进行端口磨平和倒角。

步骤十，将修整好的坯体5放入窑内，氧化气氛下烧结36小时，烧结温度为1400℃。

步骤十一，对烧结好的产品进行检测，入库。

如附图3、图4中所示，在超声振动作用下，坯体5的搭桥效应被破坏，坯体5充分均匀。

实施例四：制备900×900×500mm，壁厚20mm的石英陶瓷坩埚。

如附图1中所示，坯体在超声辅助下注浆成型；

如附图2中所示，具体工艺流程按以下步骤实施：

步骤一，称取一定量的高纯熔融石英原料7及添加剂阿拉伯树胶及鱼油，在混料机的作用下，制备出410l混合均匀的浆料6。

步骤二，取出制备900×900×500mm的石膏模具4，装夹好后涂抹脱模剂。

步骤三，将制备的410l混合均匀的浆料6倒入石膏模4内。

步骤四，将工作频率40khz，功率200w的超声振动棒1插入浆料6内。

步骤五，通过螺栓2将超声振动棒1固定在固定板3上，调整超声振动棒1插入浆料6的深度为250mm。

步骤六，开启超声振动棒1电源，待坯体5到19mm左右时，关闭电源，倒出多余浆料6。

步骤七，待坯体5有一定强度后，把坯体5从石膏模4内取出。

步骤八，将坯体5放入100℃的烘箱内干燥8小时。

步骤九，对干燥后的坯体5进行修坯，进行端口磨平和倒角。

步骤十，将修整好的坯体5放入窑内，氧化气氛下烧结24小时，烧结温度为1450℃。

步骤十一，对烧结好的产品进行检测，入库。

如附图3、图4中所示，在超声振动作用下，坯体5的搭桥效应被破坏，坯体5充分均匀。