一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，包括以下步骤：（1）把高岭土岩矿碎至碎石矿，然后剔除氧化铁、氧化镁等矿物，得到高岭土原料；（2）把己二醇溶于去离子水中形成己二醇溶液；（3）把高岭土粉末、己二醇溶液和羧甲基纤维素钠混合搅拌，分散均匀得到混合液；（4）将混合液放入超声化学反应器中进行超声并过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸、水和浓硝酸，搅拌得到高岭土浆液；（5）搅拌结束后水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼；（6）把高岭土泥饼干燥，再粉粹成粉状，送入高温炉中，从室温升到900℃并保温，即得到超细高活性高岭土粉末。制得的超细高活性高岭土具有白度高、粒径小等优点。
【专利说明】一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种涂料用超细闻活性闻岭土的制备方法，尤其涉及一种能提闻闻岭土粉末白度和粒径小等的涂料用超细闻活性闻岭土的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前的汽车涂料体系均是由多道涂层组成，如附着力促进层、底漆、底色漆和透明清漆。最底层即附着力促进层，对能在底材如低碳钢、链、镀锌钢板上提供较好的附着起着至关重要的作用，同时也是能对环境条件提供较高耐性的涂层。在一般情况下，底漆是基于不同的树脂(醇酸树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂)和颜料(防腐颜料和体质颜料)，这取决于应用的领域，如装饰性或船舶用途。底漆的主要成分是体质颜料/填料颜料，它们的大小和形状不同，是赋予底涂层填充 性、打磨性、流动性和耐久性所必需的。大多数底涂层底漆体系是由像瓷土、滑石粉、碳酸钙和重晶石这样的大颗粒物的体质颜料组成。它们会赋予涂料体系消光性能、填充性能和中等的耐性。但是这些体质颜料也会给柔韧性差的体系提供差的遮盖性能。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，该制备方法是以煤系高岭土为原料锻烧制得的超细高活性高岭土，超细高活性高岭土应用于高档纸浆表层和油漆的涂料。由于煅烧后的高岭土白度高、粒径小，在汽车涂料中使用超细煅烧高岭土代替适量的钛白粉，不会降低涂料的遮盖力，甚至还会因为能够消除高钛白粉含量的涂膜中的光絮凝作用和增加入射光的有效散射点而使遮盖力有所提闻。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，包括以下步骤:
(1)取煤矿的1000g高岭土岩矿经颚式破碎机粉碎至20mm的碎石矿，然后经过磁选设备剔除氧化铁、氧化镁等矿物，得到200目的高岭土原料；
(2)取200g己二醇溶于去离子水1000ml的烧杯中，电动搅拌l_2h形成己二醇溶液；
(3)取200目高岭土粉末200g加入己二醇溶液中，添加50g羧甲基纤维素钠，于60-900C搅拌反应l_3h，转速450-750r/min，分散均匀得到混合液；
(4)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，在15-30KHZ频率进行超声0.5-2h，超声后进行过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸、500ml水和浓硝酸，在80-100 °C中电动搅拌3-5h，转速500-1000r/min，得到高岭土浆液；助剥剂三乙基己基磷酸和浓硝酸的质量均为200g高岭土粉末的5-20% ；
(5)搅拌结束后用压滤机水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼；
(6)将高岭土泥饼取下来，在80-12(TC条件下干燥l_3h，再经粉粹机粉粹成粉状，之后送入高温炉中，从室温升到900°C，升温速度3-5°C /min，在900°C保温0.5_2h，即得到超细高活性高岭土粉末。
[0005]进一步的，所述步骤(2)中:制备己二醇溶液时搅拌时间为lh。
[0006]进一步的，所述步骤(3)中:搅拌温度为80°C，搅拌反应2.5h，转速500r/min。
[0007]进一步的，所述步骤(4)中:超声反应器超声频率为30KHz，超声时间0.5h，搅拌温度90°C，搅拌时间5h，转速800r/min。
[0008]进一步的，所述步骤(6)中:干燥温度为100°C，干燥时间为2h，升温速度为5°C /min,保温时间为lh。
[0009]综上所述，利用本发明的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法制得的超细高活性高岭土具有如下优点:
(1)超细高活性高岭土白度高，白度>95%；
(2)小于2Mm的粒度>90% ；
(3)平均粒径为-10ii m≤95% ；
(4)折射度1.62，吸油量>50%。
【具体实施方式】
[0010]通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。
[0011]实施例1
本实施例1描述的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其制备步骤为:
(1)取煤矿的1000g高岭土岩矿经颚式破碎机粉碎至20mm的碎石矿，然后经过磁选设备剔除氧化铁、氧化镁等矿物，得到200目的高岭土原料；
(2)取200g己二醇溶于去离子水1000ml的烧杯中，电动搅拌Ih形成己二醇溶液；
(3)取200目高岭土粉末200g加入己二醇溶液中，添加50g羧甲基纤维素钠，于80°C搅拌反应2.5h，转速500r/min，分散均匀得到混合液；
(4)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，在30KHz频率进行超声0.5h，超声后进行过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸20g、500ml水和浓硝酸20g，在90 1:中电动搅拌5h，转速800r/min，得到高岭土浆液；
(5)搅拌结束后用压滤机水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼；
(6)将高岭土泥饼取下来，在10(TC条件下干燥2h，再经粉粹机粉粹成粉状，之后送入高温炉中，从室温升到900°C，升温速度5°C /min，在900°C保温lh，即得到超细高活性高岭土粉末。
[0012]实施例2
该实施例2的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其制备步骤为:
(1)取煤矿的1000g高岭土岩矿经颚式破碎机粉碎至20mm的碎石矿，然后经过磁选设备剔除氧化铁、氧化镁等矿物，得到200目的高岭土原料；
(2)取200g己二醇溶于去离子水1000ml的烧杯中，电动搅拌1.5h形成己二醇溶液；
(3)取200目高岭土粉末200g加入己二醇溶液中，添加50g羧甲基纤维素钠，于60°C搅拌反应Ih，转速450r/min，分散均匀得到混合液；
(4)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，在15KHz频率进行超声lh，超声后进行过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸10g、500ml水和浓硝酸10g，在80 °C中电动搅拌3h，转速500r/min，得到高岭土浆液；
(5)搅拌结束后用压滤机水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼；
(6)将高岭土泥饼取下来，在80°C条件下干燥lh，再经粉粹机粉粹成粉状，之后送入高温炉中，从室温升到900°C，升温速度3°C /min，在900°C保温0.5h，即得到超细高活性高岭土粉末。
[0013]实施例3
该实施例3的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其制备步骤为:
(1)取煤矿的1000g高岭土岩矿经颚式破碎机粉碎至20mm的碎石矿，然后经过磁选设备剔除氧化铁、氧化镁等矿物，得到200目的高岭土原料；
(2)取200g己二醇溶于去离子水1000ml的烧杯中，电动搅拌2h形成己二醇溶液；
(3)取200目高岭土粉末200g加入己二醇溶液中，添加50g羧甲基纤维素钠，于90°C搅拌反应3h，转速750r/min，分散均匀得到混合液；
(4)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，在25KHz频率进行超声2h，超声后进行过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸40g、500ml水和浓硝酸40g，在100 °C中电动搅拌4h，转速1000r/min，得到高岭土浆液；
(5)搅拌结束后用压滤机水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼；
(6)将高岭土泥饼取下来，在120°C条件下干燥3h，再经粉粹机粉粹成粉状，之后送入高温炉中，从室温升到900°C，升温速度4°C /min，在900°C保温2h，即得到超细高活性高岭土粉末。
[0014]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术·方案的范围内。
【权利要求】
1.一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取煤矿的1000g高岭土岩矿经颚式破碎机粉碎至20mm的碎石矿，然后经过磁选设备剔除氧化铁、氧化镁矿物，得到200目的高岭土原料； (2)取200g己二醇溶于去离子水1000ml的烧杯中，电动搅拌l_2h形成己二醇溶液； (3)取200目高岭土粉末200g加入己二醇溶液中，添加50g羧甲基纤维素钠，于60-900C搅拌反应l_3h，转速450-750r/min，分散均匀得到混合液； (4)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，在15-30KHZ频率进行超声0.5-2h，超声后进行过滤，然后加入助剥剂三乙基己基磷酸、500ml水和浓硝酸，在80-100 °C中电动搅拌3-5h，转速500-1000r/min，得到高岭土浆液；助剥剂三乙基己基磷酸和浓硝酸的质量均为200g高岭土粉末的5-20% ； (5)搅拌结束后用压滤机水洗高岭土浆液，过滤抽滤得到高岭上泥饼； (6)将高岭土泥饼取下来，在80-120°C条件下干燥l_3h，再经粉粹机粉粹成粉状，之后送入高温炉中，从室温升到900°C，升温速度3-5°C /min，在900°C保温0.5_2h，即得到超细高活性高岭土粉末。
2.根据权利要求1所述的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中:制备己二醇溶液时搅拌时间为lh。
3.根据权利要求1所述的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中:搅拌温度为80°C，搅拌反应2.5h，转速500r/min。
4.根据权利要求1`所述的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中:超声反应器超声频率为30KHz，超声时间0.5h，搅拌温度90°C，搅拌时间5h，转速 800r/min。
5.根据权利要求1所述的一种涂料用超细高活性高岭土的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中:干燥温度为100°C，干燥时间为2h，升温速度为5°C /min，保温时间为lh。
【文档编号】D21H19/40GK103666008SQ201310444911
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】尹荔松, 黄韶葵 申请人:郴州四方立投资有限公司