荧光增白剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种荧光增白剂的制备方法，包括如下步骤：将4-二甲氨基苯甲酰氯、对氯邻氨基苯酚、掺杂SO42－∕ZrO2－Fe2O3－SiO2型混晶固体超强酸催化剂、乙二醇单丁醚混合，升温至160-180℃，回流反应2-3小时，静置，分离催化剂，加入氢氧化钠5-10份，再升温至100-120℃搅拌1-2小时，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出溶剂，使反应物呈胶状物，加入10℃以下的水洗涤、过滤，得到所述荧光增白剂2－〔对－二甲氨基苯基〕－4－氯－苯并噁唑。本发明工艺简单，免去使用强酸对设备的腐蚀和大量水资源的使用，制备的荧光增白剂在造纸中与表面施胶剂有良好的相容性，增白效果良好。
【专利说明】荧光增白剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荧光增白剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]荧光增白剂可以吸收不可见的紫外光，(波长范围约为360— 380nm)，转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光，因而可以补偿基质中不想要的微黄色，同时反射出比原来入射的波长在400——600nm范围的更多的可见光，从而使制品显得更白、更亮、更鲜艳。荧光增白剂是一种色彩调理剂，具有亮白增艳的作用，广泛用于造纸、纺织、涂料等多个领域中，然而在造纸业中，目前普遍使用的是带有二磺酸基团或四磺酸基团的荧光增白剂，这类荧光增白剂纸浆中具有优良的增白效果和分散性。然而随着科技的高速发展和造纸技术的不断提高，一批高技术附加值的纸类表面施胶剂不断诞生，目前有较多新型的表面施胶剂都存在与荧光增白剂相容性差的技术问题，个技术问题的存在对如何应用高技术附加值的表面施胶剂造成一定障碍。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种荧光增白剂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
[0004]本发明荧光增白剂的制备方法，包括如下步骤:
[0005]将4_ 二甲氛基苯甲酸氣、对氣邻氛基苯酌.、惨杂SO42 / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固体超强酸催化剂、乙二醇单`丁醚混合，升温至160-180°C，回流反应2-3小时，静置，分离催化剂，加入氢氧化钠5-10份，再升温至100-120°C继续搅拌1-2小时，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出溶剂，使反应物呈胶状物，加入IO0C以下的水洗涤、过滤，得到所述荧光增白剂2 —〔对一二甲氨基苯基〕一 4 一氯一苯并噁唑。其结构式如下:
[0006]
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I // II \TfcTr ^fr啤-
[0007]上述技术方案中，各组分重量份数如下:4_ 二甲氨基苯甲酰氯80-100份、对氯邻氨基苯酚100-120份、掺杂SO42 — / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固体超强酸催化剂3_5份、乙二醇单丁醚150-180份、氢氧化钠5-10份。
[0008]所述掺杂SO42 — / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固体超强酸催化剂，通过以下方法制备:
[0009](I) 85_95°C下，将氨水滴加到ZrOCl2、六氯铱酸铵、乙酸钴和钥酸铵的水溶液中，滴加时间为30-45分钟，然后加入纳米三氧化二铁，分散，间隔I小时后，再加入氟硅酸钠，保温3-4小时，降至常温，静止5-10小时，过滤沉淀物，收集沉淀物，洗涤至无氯离子和氟离子，100-12(TC干燥至水分全部蒸发；
[0010](2)将步骤(1)的产物，在质量浓度为1-2%的氯钼酸铵溶液中浸溃2-3小时，然后在500-650°C下焙烧3-4小时，再将焙烧物在质量浓度为5-10%的硫酸溶液中浸溃3_4小时，再在500-650°C下焙烧3-4小时，即可获得所述掺杂SO42 — / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固体超强酸催化剂。
[0011]步骤(1)和步骤(2)中，各个组分的质量份数为:
[0012]
【权利要求】
1.一种荧光增白剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:将4-二甲氨基苯甲酰氯、对氯邻氨基苯酚、掺杂S042 — / ZrO2 - Fe2O3 一 SiO2型混晶固体超强酸催化剂、乙二醇单丁醚混合，升温至160-180°C，回流反应2-3小时，静置，分离催化剂，加入氢氧化钠5-10份，再升温至100-12(TC继续搅拌1-2小时，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出溶剂，使反应物呈胶状物，加入10°C以下的水洗涤、过滤，得到所述荧光增白剂2 —〔对一二甲氨基苯基〕—4 一氯一苯并惡唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分重量份数如下:4_二甲氨基苯甲酰氯80-100份、对氯邻氨基苯酚100-120份、掺杂S042— / ZrO2 一 Fe2O3 一 SiO2型混晶固体超强酸催化剂3-5份、乙二醇单丁醚150-180份、氢氧化钠5-10份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述掺杂SO42— / ZrO2 - Fe2O3 — SiO2型混晶固体超强酸催化剂，通过以下方法制备: (1)8 5-9 5 °C下,将氨水滴加到ZrOC12、六氯铱酸铵、乙酸钴和钥酸铵的水溶液中，滴加时间为30-45分钟，然后加入纳米三氧化二铁，分散，间隔I小时后，再加入氟硅酸钠，保温3-4小时，降至常温，静止5-10小时，过滤沉淀物，收集沉淀物，洗涤至无氯离子和氟离子，100-120°C干燥至水分全部蒸发； (2)将步骤(1)的产物，在质量浓度为1-2%的氯钼酸铵溶液中浸溃2-3小时，然后在500-650°C下焙烧3-4小时，再将焙烧物在质量浓度为5-10%的硫酸溶液中浸溃3_4小时，再在500-650°C下焙烧3-4小时，即可获得所述掺杂S042 — / ZrO2 — Fe2O3 — SiO2型混晶固体超强酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，各组分的质量份数如下: 步骤(1)和步骤(2)中，·
【文档编号】D21H21/30GK103524446SQ201310485784
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】施晓旦, 李改霞, 郭和森 申请人:上海东升新材料有限公司