属高分子材料领域，是涉及一种高分子材料生产方法。确切地说是涉及一种适用于工业化制备高纯间位芳纶沉析纤维的生产方法。
背景技术：
间位芳纶学名聚间苯二甲酰间苯二胺，也称芳纶1313，间位芳纶是当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维，在防护服装、蜂窝结构材料、电绝缘纸和高温过滤材料等方面有着广泛的用途，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发和特种服装等领域的重要基础材料。
高纯间位芳纶沉析纤维是制备高质量间位芳纶绝缘纸的重要前提，本发明所说的间位芳纶化学结构如下。
间位芳纶沉析纤维是制造蜂窝纸和绝缘纸的重要原材料，它的质量与蜂窝纸的力学性能、绝缘纸的绝缘性和力学性密切相关。灰分含量（尤其是钙离子含量）是间位芳纶沉析重要的质量指标之一，对芳纶绝缘纸的电学性能有重要影响，因此如何降低间位芳纶沉析纤维灰分（尤其是降低钙离子含量）是生产绝缘纸用间位芳纶沉析纤维所要考虑的重要参数。
中国专利CN102660795B公开了一种间位芳纶沉析纤维的生产方法，其步骤如下：将间苯二胺和间苯二甲酰氯在DMAc（N,N-二甲基乙酰胺）中聚合成PMIA（聚间苯二甲酰间苯二胺）树脂；中和反应产生的氯化氢气体；将树脂稀释，在母液内分散并沉析成符合沉析纤维悬浮液和去离子水通入洗涤过滤机，除去沉析纤维中包含的溶剂、助剂和水份，得到符合制造间位芳纶纸条件的沉析纤维，该方法低成本、高效率、工艺稳定、设备简单、可工业化连续生产。但是该专利采用氢氧化钙中和聚合过程中产生的氯化氢，导致体系中含有大量的钙离子，即便后续步骤中用去离子水洗涤沉析纤维，也会有钙离子残留，这样的沉析纤维不适合用于高档间位芳纶绝缘纸领域。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种低钙离子残留、高纯间位芳纶沉析纤维的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种高纯间位芳纶沉析纤维的生产方法，包括以下步骤。
（1）树脂加热：间位芳纶树脂溶液经换热器加热至100℃～120℃备用。
（2）沉析液冷却：沉析液经换热器冷却至5℃～25℃。
（3）树脂沉析：间位芳纶树脂溶液与沉析液分别经计量后按一定比例连续进入沉析机中，经沉析机高速剪切后形成间位芳纶沉析原液。
（4）水洗分离：间位芳纶沉析原液经多次水洗，固液分离后得到高纯间位芳纶沉析纤维。
所述第（1）步中的间位芳纶树脂溶液组份是：质量分数为10%～16%的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂、质量分数为79.1%～86.94%的N,N-二甲基乙酰胺及质量分数为3.06%～4.9%的氯化氢。
所述第（2）步中的沉析液是由质量分数为19.5%～55%的N,N-二甲基乙酰胺、质量分数为42%～80 %的水及质量分数为0.5%～3%的氯化氢组成。
所述第（2）步中的沉析液也可以是由质量分数为20%～55%的N,N-二甲基乙酰胺和质量分数为45%～80%的水组成。
所述的第（3）步树脂沉析过程中一定比例是指间位芳纶树脂溶液与沉析液的质量比为1:20～35。
所述的第（3）步树脂沉析过程中高速剪切是指剪切速率为80/S～120/S。
采用氢氧化钙中和后的间位芳纶树脂溶液制备沉析纤维时，最终钙离子含量在2000ppm以上；本发明采用的间位芳纶树脂溶液未经过氢氧化钙中和，体系中所含钙离子等杂质微乎其微，所得间位芳纶沉析纤维中钙离子含量在20ppm以下，非常适合作为高端间位芳纶绝缘纸原材料。
附图说明
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作详细说明。
图1是本发明实施时所采用的生产装置示意图。
具体实施方式
实施例1。
本实施例采用的生产装置如图1所示，该装置结构特征如下。
该生产装置包括浆液计量输送系统、沉析液计量输送系统、溶剂计量输送系统、水洗系统及沉析机9等；浆液计量输送系统包括浆液储存罐1、浆液输送泵3、浆液流量计5和浆液过滤器7；沉析液计量输送系统包括沉析液储存罐2、沉析液输送泵4、沉析液流量计6和沉析液过滤器8；溶剂计量输送系统包括溶剂储存罐10、溶剂输送泵11及溶剂流量计12。水洗系统包括水洗机水洗机13、洗涤液输入管道16、压缩气体输入管道17、滤液输送泵14及滤液储存罐15。
生产装置的连接关系是：浆液储存罐1的输出口与浆液输送泵3的输入口相连接，浆液输送泵3的输出口与浆液流量计5的输入口相连接，浆液流量计5的输出口与浆液过滤器7的输入口相连接，浆液过滤器7的输出口与沉析机9的浆液输入口相连接；沉析液储存罐2的输出口与沉析液输送泵4的输入口相连接，沉析液输送泵4的输出口与沉析液流量计6的输入口相连接，沉析液流量计6的输出口与沉析液过滤器8的输入口相连接，沉析液过滤器8的输出口与沉析机9的沉析液输入口相连接；溶剂储存罐10的输出口与溶剂输送泵11的输入口相连接，溶剂输送泵11的输出口与溶剂流量计12的输入口相连接，溶剂流量计12的输出口连接在沉析液过滤器8的输出口与沉析机9的沉析液输入口管路之间；沉析机9的输出口通过管道连接至水洗机13的上方，水洗机13的上方还设有洗涤液输入管道16，水洗机13的下方设有压缩气体输入管道17，水洗机13的输出口与滤液输送泵14的输入口相连接，滤液输送泵14的输出口与滤液储存罐15相连接。
浆液输送泵3选用齿轮泵。
沉析液输送泵4选用离心泵。
溶剂输送泵11选用离心泵。
滤液输送泵14选用隔膜泵。
溶剂储存罐10中的高浓溶剂（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在95%以上，其余为水）在溶剂输送泵11的作用下，经溶剂流量计12计量后以每小时100.0质量份流速进入沉析机9中；浆液储存罐1中的间位芳纶树脂溶液（聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数为16%，N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为79.1%，氯化氢的质量分数为4.9%）加热至120℃，在浆液输送泵3的作用下进入浆液流量计5，经计量后以每小时41.75质量份进入过滤精度为10微米的浆液过滤器，过滤后再进入沉析机中，在树脂溶液进入沉析机9后，关闭溶剂计量输送系统，开启沉析液计量输送系统；沉析液计量输送系统特点如下：沉析液储存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为55%，水的质量分数为42%，氯化氢的质量分数为3%）冷却至5℃，在沉析液输送泵4的作用下进入沉析液流量计6，再经过过滤精度为1微米的沉析液过滤器8，以每小时1461.25质量份（树脂溶液与沉析液质量比为1:35）进入沉析机9中，沉析机剪切速率为120/S,所得沉析纤维原液经洗涤液（去离子水）反复洗涤10次后，固液分离得到间位芳纶沉析纤维。
经取样化验检测，所得间位芳纶沉析纤维灰分为0.05%，铁离子含量10.66ppm，钙离子含量17.43ppm。
实施例2。
本实施例采用与实施例1相同的实施装置，工艺参数有所不同。
溶剂储存罐10中的高浓溶剂（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在95%以上，其余为水）在溶剂输送泵11的作用下，经溶剂流量计12计量后以每小时80.0质量份流速进入沉析机9中；浆液储存罐1中的间位芳纶树脂溶液（聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数为14%，N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为81.7%，氯化氢的质量分数为4.29%）加热至110℃，在浆液输送泵3的作用下进入浆液流量计5，经计量后以每小时47.69质量份进入过滤精度为10微米的浆液过滤器，过滤后再进入沉析机9中，在树脂溶液进入沉析机9后，关闭溶剂计量输送系统，开启沉析液计量输送系统；沉析液计量输送系统特点如下：沉析液储存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为19.5%，水的质量分数为80%，氯化氢的质量分数为0.5%）冷却至10℃，在沉析液输送泵4的作用下进入沉析液流量计6，再进入过滤精度为1微米的沉析液过滤器8，以每小时1430.7质量份（树脂溶液与沉析液质量比为1:30）进入沉析机9中，沉析机剪切速率为100/S,所得沉析纤维原液经洗涤液（去离子水）反复洗涤10次后，固液分离得到间位芳纶沉析纤维。
经取样化验检测，所得间位芳纶沉析纤维灰分为0.05%，铁离子含量11.34ppm，钙离子含量15.76ppm。
实施例3。
本实施例采用与实施例1相同的实施装置，工艺参数有所不同。
溶剂储存罐10中的高浓溶剂（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在95%以上，其余为水）在溶剂输送泵11的作用下，经溶剂流量计12计量后以每小时60.0质量份流速进入沉析机9中；浆液储存罐1中的间位芳纶树脂溶液（聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数为10%，N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为86.94%，氯化氢的质量分数为3.06%）加热至100℃，在浆液输送泵3的作用下进入浆液流量计5，经计量后以每小时66.81质量份进入过滤精度为10微米的浆液过滤器，过滤后再进入沉析机9中，在树脂溶液进入沉析机9后，关闭溶剂计量输送系统，开启沉析液计量输送系统；沉析液计量输送系统特点如下：沉析液储存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为25%，水的质量分数为75%）冷却至20℃，在沉析液输送泵4的作用下进入沉析液流量计6，再进入过滤精度为1微米的沉析液过滤器8，以每小时1336.2质量份（树脂溶液与沉析液质量比为1:20）进入沉析机9中，沉析机剪切速率为100/S,所得沉析纤维原液经洗涤液（去离子水）反复洗涤10次后，固液分离得到间位芳纶沉析纤维。
经取样化验检测，所得间位芳纶沉析纤维灰分为0.05%，铁离子含量14.12ppm，钙离子含量18.32ppm。
实施例4。
本实施例采用与实施例1相同的实施装置，工艺参数有所不同。
溶剂储存罐10中的高浓溶剂（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在95%以上，其余为水）在溶剂输送泵11的作用下，经溶剂流量计12计量后以每小时80.0质量份流速进入沉析机9中；浆液储存罐1中的间位芳纶树脂溶液（聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数为14%，N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为81.7%，氯化氢的质量分数为4.29%）加热至110℃，在浆液输送泵3的作用下进入浆液流量计5，经计量后以每小时47.69质量份进入过滤精度为10微米的浆液过滤器，过滤后再进入沉析机9中，在树脂溶液进入沉析机9后，关闭溶剂计量输送系统，开启沉析液计量输送系统；沉析液计量输送系统特点如下：沉析液储存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为55%，水的质量分数为45%）冷却至10℃，在沉析液输送泵4的作用下进入沉析液流量计6，再进入过滤精度为1微米的沉析液过滤器8，以每小时1430.7质量份（树脂溶液与沉析液质量比为1:30）进入沉析机9中，沉析机剪切速率为100/S,所得沉析纤维原液经洗涤液（去离子水）反复洗涤10次后，固液分离得到间位芳纶沉析纤维。
经取样化验检测，所得间位芳纶沉析纤维灰分为0.05%，铁离子含量13.55ppm，钙离子含量12.29ppm。
对比例1。
本实施例采用与实施例1相同的实施装置，间位芳纶树脂溶液经过氢氧化钙中和处理。
溶剂储存罐10中的高浓溶剂（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数在95%以上，其余为水）在溶剂输送泵11的作用下，经溶剂流量计12计量后以每小时80.0质量份流速进入沉析机9中；浆液储存罐1中的间位芳纶树脂溶液（聚间苯二甲酰间苯二胺树脂的质量分数为14%，N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为77.35%，氯化钙的质量分数为6.53%，水的质量分数为2.12%）加热至110℃，在浆液输送泵3的作用下进入浆液流量计5，经计量后以每小时47.69质量份进入过滤精度为10微米的浆液过滤器，过滤后再进入沉析机9中，在树脂溶液进入沉析机9后，关闭溶剂计量输送系统，开启沉析液计量输送系统；沉析液计量输送系统特点如下：沉析液储存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为55%，水的质量分数为45%）冷却至10℃，在沉析液输送泵4的作用下进入沉析液流量计6，再进入过滤精度为1微米的沉析液过滤器8，以每小时1430.7质量份（树脂溶液与沉析液质量比为1:30）进入沉析机9中，沉析机剪切速率为100/S,所得沉析纤维原液经洗涤液（去离子水）反复洗涤10次后，固液分离得到间位芳纶沉析纤维。
经取样化验检测，所得间位芳纶沉析纤维灰分为0.23%，铁离子含量260.8ppm，钙离子含量3540ppm。