5份壳聚糖，搅拌升温到65°C，保温35分 钟，待保温结束后，调整反应釜内pH值到8后，加入30份玉米淀粉，加热升温到95°C，保温30 分钟后降温至室温，即得到乳白色羟基离子液体改性壳聚糖乳液。
[0019] 实施例4,本实施例提供一种羟基离子液体改性壳聚糖的方法： 本方法所需原料，按照重量份数包括以下成份:壳聚糖60份;含有羟基的离子液体12 份;玉米淀粉100份;丙烯酸50份;水500份;首先将500份的水加入反应釜中，打开搅拌，然后 想水中加入12份1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和羟基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼 酸盐共混物(质量比为2:1)，升温到35°C。待温度达到35°C后，加入50份丙烯酸，并搅拌10~ 15分钟后，然后再向反应釜内加入60份壳聚糖，搅拌升温到65°C，保温35分钟，待保温结束 后，调整反应釜内PH值到10后，加入100份玉米淀粉，加热升温到98°C，保温30分钟后降温至 室温，即得到乳白色羟基离子液体改性壳聚糖乳液。
[0020] 实施例5，本实施例提供一种羟基离子液体改性壳聚糖的方法： 本方法所需原料，按照重量份数包括以下成份:壳聚糖40份;含有羟基的离子液体8份； 玉米淀粉80份;丙烯酸40份;水300份;首先将300份的水加入反应釜中，打开搅拌，然后想水 中加入8份1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，升温到38 °C。待温度达到38°C后，加入40份丙 烯酸，并搅拌10~15分钟后，然后再向反应釜内加入40份壳聚糖，搅拌升温到60°C，保温35 分钟，待保温结束后，调整反应釜内PH值到7后，加入80份玉米淀粉，加热升温到96°C，保温 30分钟后降温至室温，即得到乳白色羟基离子液体改性壳聚糖乳液。
[0021 ]实施例6，本实施例提供一种羟基离子液体改性壳聚糖的方法： 本方法所需原料，按照重量份数包括以下成份:壳聚糖36份;含有羟基的离子液体12 份;玉米淀粉85份;丙烯酸35份;水300份;首先将300份的水加入反应釜中，打开搅拌，然后 想水中加入12份1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，升温到36°C。待温度达到36°C后，加入 35份丙烯酸，并搅拌10~15分钟后，然后再向反应釜内加入36份壳聚糖，搅拌升温到63°C， 保温35分钟，待保温结束后，调整反应釜内pH值到9后，加入85份玉米淀粉，加热升温到97 °C，保温30分钟后降温至室温，即得到乳白色羟基离子液体改性壳聚糖乳液。
[0022]试验案例： 将羟基离子液体改性壳聚糖及对照样(在乳液的制备过程中不加入离子液，其它工艺 与羟基离子液体改性壳聚糖的制备方法相同）加入瓦楞纸施胶液(pH为7.6)中，加入量为 2Kg/吨纸，施胶温度控制在25~35 °C，单面施胶量为3~4g/m2。经测试，改改性壳聚糖对瓦 楞纸施胶以后的参数如下：
通过上述数据不难看出，经过离子液体改性后的壳聚糖在碱性施胶条件下可明显提高 成纸的指标，且离子液体用量比例越大越明显，同时，通过比例实施例1至实施例6,加入原 料时的温度和PH值也是决定成纸的指标的重要因素。
[0023]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任 何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等 效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1. 一种羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，按照重量份数包括以下成份： 壳聚糖 25份~60份； 含有羟基的离子液体 2份~12份； 玉米淀粉 30份~100份； 丙烯酸 30份~50份； 水 50份~500份； 并采用下述方法制备： a、 将上述份数的水加入反应釜中搅拌，然后加入含有羟基的离子液体，并升温至30~ 40 °C； b、 待温度达到30~40°C后，加入丙烯酸，继续搅拌，搅拌10~15分钟后，加入壳聚糖，并 搅拌升温至60~70 °C，保温30~35分钟； c、 待保温结束后，调整pH值在6~10后，加入玉米淀粉，加热升温至90~100°C，保温30 ~35分钟后，降温至室温，即得到乳白色离子液体改性壳聚糖。2. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，所述含有羟 基的离子液体为1 -羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1 _(V -羟基）丁基-3-甲基咪唑四氟硼 酸盐中的一种或两者的复配物。3. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，壳聚糖为三甲 基壳聚糖。4. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，所述a步骤中， 加入含有羟基的离子液体后，并升温至35~40°C。5. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，所述b步骤中， 加入壳聚糖后，并搅拌升温至60~65 °C。6. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，所述c步骤中， 待保温结束后，调整pH值至6~9。7. 根据权利要求1所述的羟基离子液体改性壳聚糖的方法，其特征在于，所述c步骤中， 加入玉米淀粉后，加热升温至95~98 °C。
【专利摘要】本发明属于造纸助剂领域，涉及壳聚糖，尤其涉及一种羟基离子液体改性壳聚糖的方法。按照重量份数包括以下成份：壳聚糖25份~60份；含有羟基的离子液体2份~12份；玉米淀粉30份~100份；丙烯酸30份~50份；水50份~500份；与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,本发明通过改变传统的配方以及操作方法，利用含有羟基的离子液体在碱性条件下改性壳聚糖，使改性后的产品既适用于酸性抄纸也适用于碱性抄纸，同时，利用含有羟基的离子液体改性壳聚糖，能够使改性后的产品在室温下不易凝胶，且成膜性更好、成膜强度高。
【IPC分类】D21H21/06, C08B37/08
【公开号】CN105625095
【申请号】CN201510987727
【发明人】王伟, 仲亚杰, 荆蒙蒙, 张聪, 陈永梅, 王士平
【申请人】山东源根化学技术研发有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月25日