一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，属于超细纤维领域。本发明先对大米进行浸泡，酶解，糖化，提纯即可得到淀粉糖，将淀粉糖和亚麻纤维进行交联反应，由于亚麻纤维分子内含有大量可以进行反应的氢键或其羟基，可以和淀粉糖形成化学键或分子间作用，交联反应后得纺丝液，进行静电纺丝得淀粉糖交联亚麻纤维，本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，而且亲水性好，制备工艺简单，成本低廉，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景，比表面积大、空隙率高、超细直径，也可制成过滤材料应用在过滤装置中。
【专利说明】
一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明公开了一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，属于超细纤维领域。
【背景技术】
[0002]淀粉是一种可再生性天然高分子聚合物，淀粉具有价格低、原料来源丰富、无毒、易降解等优异的特性，在生物降解材料领域占有重要的地位。利用含淀粉的粮食，薯类等为原料制取的糖，包括麦芽糖，葡萄糖，果葡糖等，统称淀粉糖。
[0003]淀粉糖是利用含有淀粉的农作物，如玉米、小麦、马铃薯等为原料，再运用酸或酶技术经过水解液化、糖化、精制等而成。随着生物技术在淀粉糖生产中的运用，及新工艺技术的出现，我国的淀粉糖种类由6种发展到26种。其主要有三类:葡萄糖类、麦芽糖浆类、果葡糖浆。
[0004]淀粉糖具有无污染、降解快、价格低廉等特点，我们通过采用交联剂，通过高压静电，纺出含有淀粉糖的的无纺织物，为将来的淀粉糖在纺织、医疗上的广泛应用打下牢固的基础。
[0005]静电纺丝法是一种制备直径1nm?ΙΟμπι的超细纤维的重要方法，静电纺丝法是目前得到纳米纤维最重要的基本方法。这一方法是使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动与变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，从而得到纤维状物质，因此这一过程称为静电纺丝。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对利用淀粉糖交联反应，反应步骤繁琐，而且得到的纤维材料的机械性能差，限制其应用的问题，本发明一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，本发明先对大米进行浸泡，酶解，糖化，提纯即可得到淀粉糖，将淀粉糖和亚麻纤维进行交联反应，由于亚麻纤维分子内含有大量可以进行反应的氢键或其羟基，可以和淀粉糖形成化学键或分子间作用，交联反应后得纺丝液，进行静电纺丝得淀粉糖交联亚麻纤维，本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，而且亲水性好，制备工艺简单，成本低廉，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景，比表面积大、空隙率高、超细直径，也可制成过滤材料应用在过滤装置中。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取100?200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80?100目粉末，将粉末按固液比1: 3与去离子水混合，混合后浸泡5?6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5?6，并加入总质量I?2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35?40 °C温度和110?120r/min转速的水浴摇床中培养5?7h，培养后在100?105°C下灭酶处理5?1min;
(2)上述处理后冷却至50?55°C，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5?5.5，调节后加入大米质量0.5?0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1?0.3%转苷酶和大米总质量
0.1?0.3%脱支酶，在45?50 °(:温度糖化20?30h，待料液DE值达到53?56时，停止糖化，得糖化液，并在100?120°C高温下灭酶处理10?15min，灭酶后在5000?7000r/min转速下离心分离1?15min，得上清液，为粗淀粉糖；
(3)将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15?20%活性炭吸附脱色I?2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30?40%，即可得到透明的淀粉糖液体；
(4)量取30?40mL亚麻纤维溶于100?120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比I: 5混合，加入总体积2?3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50?60°C温度和120?150r/min转速磁力搅拌反应10?12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；
(5)将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26?30kV，喷口到接收板的距离为8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
[0008]本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为500?1200nm，纤维的断裂强度为28.8?32.5cN/tex，断裂生长率为150?170%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98 %以上。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明制备得淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，在土壤微生物的作用下，18个月内可完全降解；
(2)本发明制备得淀粉糖交联亚麻纤维制备工艺简单，成本低廉，而且亲水性好，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景；
(3)本发明通过静电纺丝制备得到淀粉糖交联亚麻纤维比表面积大、空隙率高、超细直径，可制成过滤材料应用在过滤装置上。
【具体实施方式】
[0010]称取100?200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80?100目粉末，将粉末按固液比1: 3与去离子水混合，混合后浸泡5?6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5?6，并加入总质量I?2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35?40 °C温度和110?120r/min转速的水浴摇床中培养5?7h，培养后在100?105 °C下灭酶处理5?1min ；上述处理后冷却至50?55 °C，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5?5.5，调节后加入大米质量0.5?0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1?0.3%转苷酶和大米总质量0.1?0.3%脱支酶，在45?50°C温度糖化20?30h，待料液DE值达到53?56时，停止糖化，得糖化液，并在100?120 °C高温下灭酶处理10?15min，灭酶后在5000?7000r/min转速下离心分离10?15min，得上清液，为粗淀粉糖；将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15?20%活性炭吸附脱色I?2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30?40%，即可得到透明的淀粉糖液体;量取30?40mL亚麻纤维溶于100?120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2?3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50?60°C温度和120?150r/min转速磁力搅拌反应10?12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液;将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26?30kV，喷口到接收板的距离为8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
[0011]实例I
称取10g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5，并加入总质量1%耐高温α-淀粉酶，加入后在35°C温度和110r/min转速的水浴摇床中培养5h，培养后在100°C下灭酶处理5min;上述处理后冷却至50°C，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5，调节后加入大米质量0.5%糖化酶，同时加入大米总质量0.1%转苷酶和大米总质量0.1%脱支酶，在45°C温度糖化20h，待料液DE值达到53时，停止糖化，得糖化液，并在100°C高温下灭酶处理1min，灭酶后在5000r/min转速下离心分离1min，得上清液，为粗淀粉糖;将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15%活性炭吸附脱色Ih后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30%，即可得到透明的淀粉糖液体;量取30mL亚麻纤维溶于10mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比I: 5混合，加入总体积2%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50°C温度和120r/min转速磁力搅拌反应10h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液;将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26kV，喷口到接收板的距离为8 cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
[0012]本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为600nm，纤维的断裂强度为28.8cN/tex，断裂生长率为150%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98.5 %。
[0013]实例2
称取150g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得90目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5.5h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5.5，并加入总质量1.5%耐高温α-淀粉酶，加入后在37 °C温度和115r/min转速的水浴摇床中培养6h，培养后在103 °C下灭酶处理Smin;上述处理后冷却至53 V，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为5.0，调节后加入大米质量0.7%糖化酶，同时加入大米总质量0.2%转苷酶和大米总质量0.2%脱支酶，在470C温度糖化25h，待料液DE值达到54时，停止糖化，得糖化液，并在11 (TC高温下灭酶处理13min，灭酶后在6000r/min转速下离心分离13min，得上清液，为粗淀粉糖;将上述粗淀粉糖液体中加入总质量17%活性炭吸附脱色1.5h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积35%，即可得到透明的淀粉糖液体;量取35mL亚麻纤维溶于IlOmL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2.5%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在55 °C温度和135r/min转速磁力搅拌反应I Ih，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液;将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为28kV，喷口到接收板的距离为10cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
[0014]本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为700nm，纤维的断裂强度为30.5cN/tex，断裂生长率为160%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98.8 %。
[0015]实例3
称取200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得100目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为56，并加入总质量2%耐高温α_淀粉酶，加入后在40°C温度和120r/min转速的水浴摇床中培养7h，培养后在105°C下灭酶处理1min;上述处理后冷却至55°C，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为5.5，调节后加入大米质量0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.3%转苷酶和大米总质量0.3%脱支酶，在50°C温度糖化30h，待料液DE值达到56时，停止糖化，得糖化液，并在120 °C高温下灭酶处理15min，灭酶后在7000r/min转速下离心分离15min，得上清液，为粗淀粉糖;将上述粗淀粉糖液体中加入总质量20%活性炭吸附脱色2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积40%，即可得到透明的淀粉糖液体;量取40mL亚麻纤维溶于120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比I: 5混合，加入总体积3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在600C温度和150r/min转速磁力搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液;将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为30kV，喷口到接收板的距离为12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
[0016]本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为1200nm，纤维的断裂强度为32.5cN/tex，断裂生长率为170%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.0 %。
【主权项】
1.一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取100?200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80?100目粉末，将粉末按固液比1: 3与去离子水混合，混合后浸泡5?6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5?6，并加入总质量I?2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35?40 °C温度和110?120r/min转速的水浴摇床中培养5?7h，培养后在100?105°C下灭酶处理5?1min; (2)上述处理后冷却至50?55°C，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5?5.5，调节后加入大米质量0.5?0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1?0.3%转苷酶和大米总质量.0.1?0.3%脱支酶，在45?50 °(:温度糖化20?30h，待料液DE值达到53?56时，停止糖化，得糖化液，并在100?120°C高温下灭酶处理10?15min，灭酶后在5000?7000r/min转速下离心分离1?15min，得上清液，为粗淀粉糖； (3)将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15?20%活性炭吸附脱色I?2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30?40%，即可得到透明的淀粉糖液体； 量取30?40mL亚麻纤维溶于100?120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比I: 5混合，加入总体积2?3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50?60°C温度和120?150r/min转速磁力搅拌反应10?12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液； (4)将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26?30kV，喷口到接收板的距离为8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
【文档编号】D01F8/02GK106087110SQ201610484287
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】郭迎庆, 王统军
【申请人】郭迎庆