电荷产生分散体及用其制备电子照相感光体的方法

专利名称：电荷产生分散体及用其制备电子照相感光体的方法
技术领域：
本发明涉及电荷产生分散体及使用该分散体制备电子照相感光体的方法。更特别地，本发明涉及包含二醇化合物作为分散剂的电荷产生分散体，所述二醇化合物的量可防止电荷产生材料的晶体特性相对于时间发生改变且保持电性质。本发明还涉及通过使用所述分散体制备电子照相感光体的方法。
背景技术：
电子照相感光体用于电子照相成像装置中。例如，电子照相成像装置包括传真机、复印机、激光打印机、CRT打印机、LED打印机、液晶打印机和电子照相机。根据下面的机理来操作电子照相成像装置。首先，将感光材料进行充电，然后为了形成静电潜像，用光源对感光材料进行曝光以形成图像。施加显影电压从而用调色剂(油墨)显影将图像显影，将调色剂图像转移到记录介质如纸张上以形成图像，然后定影图像。
电子照相感光体包括在导电基底顶部的感光层，所述感光层包括电荷产生材料(CGM)、电荷传输材料(CTM)等。
所述感光层可分为单层结构和多层结构，在单层结构中，将电荷产生材料和电荷传输材料分散在单一层中，在多层结构中，电荷产生材料和电荷传输材料分别分散在电荷产生层和电荷传输层中。另外，基于对其充电的电位，感光层可分为正(+)型和负(-)型。通常地，研发单层感光体用于(+)型感光体的制备，而研发多层感光体用于(-)型感光体。
用于感光体的电荷产生材料可分为有机化合物和无机化合物。最近，考虑到环境污染问题，有机化合物广泛用作电荷产生材料。因此，感光体也被认为是有机感光体。
可常规用作电荷产生材料的有机化合物的特定实例包括酞菁基颜料、偶氮基颜料、醌基颜料、苝基颜料、靛蓝基颜料、二苯并咪唑基颜料、喹吖啶酮基颜料、吡喃基染料、三芳基甲烷基染料、菁基染料等。其中，广泛使用具有优异感光度的酞菁基颜料。
可以具有几个微米或更大尺寸的凝聚晶体形式提供酞菁基电荷产生材料，其中初级颗粒凝聚成块。因此，为了将酞菁基颜料电荷产生材料应用于电子照相感光体，将以凝聚晶体形式存在的酞菁化合物进行分散，以将化合物粉碎成微粒，由此提供分散体。
将如上所述获得的分散体涂布到导电基底上，形成作为电荷产生层的涂层和提供感光体。
然而，如果分散体中的电荷产生材料经受了晶型转变或晶体生长或凝聚形成大粒子，则降低了电子照相性质，或者在涂层中发生了电性质的局部不均匀性。另外，当记录图像时，可发生包括黑斑和重叠的图像缺陷或分辨率降低。因此，分散体中的电荷产生材料必须是稳定的，没有晶型转变或晶体生长或凝聚成块。
广泛用作电荷产生材料的酞菁基化合物以多种晶体形态存在。这些晶体在刚刚合成后是热力学稳定的。然而，通过合成后的转变处理得到的晶体形态多少有些不稳定，且因此在有机溶剂中易导致晶型转变或晶体生长或凝聚成块。
根据现有技术，为了防止酞菁基颜料中的晶型转变或晶体生长或凝聚成块，已使用酞菁衍生物。更特别地，日本特许公开专利号昭39-16787、昭47-10831和昭50-21027中公开了含氨甲基的铜酞菁，US专利号2,799,595公开了磺化的铜酞菁，和US专利号2,861,005公开了含磺酰胺基的铜酞菁。然而，当上述衍生物用作感光体的电荷产生材料时，基本电学性质如感光度和电位的维持不希望地以显著程度降低。
因此，因为随着时间推移，酞菁基颜料在晶体特性上有着显著改变且具有差的稳定性，即使其具有优异的足够广泛用作电荷产生材料的感光度，也有必要提供技术手段，用于防止以分散体形式存在的酞菁基电荷产生材料在晶体形态上的改变，同时用于防止电子照相性能的降低。

发明内容
本发明能使上述问题最小化或克服上述问题。本发明的一个目的是提供电荷产生分散体，其包括二醇化合物以抑制在电荷产生材料的晶体特性上的改变。因此，所述分散体具有优异的分散稳定性，当用于感光体时还提供具有优异感光度和图像特性的感光体。
本发明的另一个目的是提供制备电子照相感光体的方法，所述感光体包括二醇化合物以抑制在电荷产生材料的晶体特性上的改变，且因此具有优异的分散稳定性和显示出优异的感光度和图像特性。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，电荷产生分散体包括电荷产生材料、分散剂、粘合剂树脂和有机溶剂，其中分散剂是下式1代表的二醇化合物[式1] 其中n是1-10的整数。
在电荷产生分散体中，对于每重量份电荷产生材料，二醇化合物的存在量为0.001-0.1重量份；对于每重量份电荷产生材料，粘合剂树脂的存在量为0.1-1.5重量份；和对于每重量份电荷产生材料，有机溶剂的存在量为50-150重量份。
电荷产生材料选自酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用；和用中心金属原子置换的酞菁化合物，包括铜酞菁、氯化铝酞菁、钛氧基酞菁、氧化钛氧基(titanyl oxide)酞菁、氧化钒酞菁、氯化铟酞菁、羟基镓酞菁、氧化锡酞菁和锡酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用。
优选地，酞菁是氧化钛氧基酞菁。更优选地，钛氧基酞菁是y-型氧化钛氧基酞菁。
粘合剂树脂包括选自乙酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷、丙烯酸类树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩乙醛(polyvinyl acetal)、苯氧基树脂、硅氧烷树脂、氯乙烯树脂、氯亚乙烯树脂、缩甲醛树脂(formal resin)和纤维素树脂及其共聚物、卤化物和氰乙基化合物中的至少一种。
有机溶剂包括选自甲基异丙酮、甲基异丁酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、异丙醇、异丁醇、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基亚砜、甲基溶纤剂、丁胺、二乙胺、乙二胺、异丙醇胺、三乙醇胺、三乙二胺、N，N’-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯、甲基苯、乙基苯和环己烷中的至少一种。
电荷产生分散体可进一步包括添加剂。
优选地，所述添加剂选自光稳定剂、消泡剂和表面活性剂。
根据本发明的另一个方面，制备电子照相感光体的方法包括以下步骤将电荷产生材料、用于形成电荷产生分散体的粘合剂树脂和用于形成电荷产生分散体的有机溶剂进行混合；向该混合物中加入分散剂以形成电荷产生分散体；将所述电荷产生分散体涂覆到导电基底上以形成电荷产生层；将电荷传输材料、用于形成电荷传输分散体的粘合剂树脂和用于形成电荷传输分散体的有机溶剂进行混合，以提供电荷传输分散体；和将所述电荷传输分散体涂覆到电荷产生层上以形成电荷传输层。
其中所述分散剂是下式1代表的二醇化合物[式1] 其中n是1-10的整数。
在该方法中，对于每重量份电荷产生材料，二醇化合物的存在量为0.001-0.1重量份；对于每重量份电荷产生材料，用于形成电荷产生分散体的粘合剂树脂的存在量为0.1-1.5重量份；和对于每重量份电荷产生材料，用于形成电荷产生分散体的有机溶剂的存在量为50-150重量份。
所述电荷产生材料选自酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用。其他电荷产生材料包括被中心金属原子置换的酞菁化合物，包括铜酞菁、氯化铝酞菁、钛氧基酞菁、氧化钛氧基酞菁、氧化钒酞菁、氯化铟酞菁、羟基镓酞菁、氧化锡酞菁和锡酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用。
优选地，酞菁是氧化钛氧基酞菁。更优选地，氧化钛氧基酞菁是y-型氧化钛氧基酞菁。
优选地，通过浸涂法实施上述涂覆步骤。
根据本发明的仍一个方面，通过使用上述电荷产生分散体得到了电子照相感光体。
根据本发明的仍一个方面，从上述方法得到了电子照相感光体。
结合本发明的附图和公开的各种实施方式，从下面本发明的详细描述中，本发明的这些及其他方面将明晰。


通过参考相关附图描述本发明的特定实施方式，本发明的上述方面和特征将更为明显，其中图1是显示温度促进后的根据本发明优选实施方式、对比实施例1和对比实施例2的感光体的E1/2值的图；和图2是显示温度促进后的根据本发明优选实施方式、对比实施例1和对比实施例2的感光体的E100值的图。
具体实施例方式
以下，通过参考本发明的优选实施方式将详细解释本发明。
根据本发明的所述电荷产生分散体包括电荷产生材料、分散剂、粘合剂树脂和有机溶剂。
所述电荷产生材料可为酞菁基化合物，其为选自如下的至少一种酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用；和被中心金属原子置换的酞菁化合物，包括铜酞菁、氯化铝酞菁、钛氧基酞菁、氧化钛氧基酞菁、氧化钒酞菁、氯化铟酞菁、羟基镓酞菁、氧化锡酞菁和锡酞菁及其衍生物，其可单独使用或组合使用。
下式2代表所述的酞菁基化合物[式2]
其中M是金属或金属氧化物或可完全不存在，以使得化合物不含金属或金属化合物。更优选地，由于优异的感光度，上述化合物是氧化钛氧基酞菁，其中M是TiO。在上式中，R1-R16是H或本领域已知的有机原子团。R1-R15的实例包括氯和磺酸基。
通过酸处理，上式2代表的所述酞菁化合物可具有多种晶体形态。特别地，y-型氧化钛氧基酞菁的晶体形态在根据X-射线衍射法中用Bragg角表示的2θ＝27.3°处显示出最高的衍射峰，并保持了相对高的感光度。然而，该晶体形态显示出差的耐溶剂性，因此尽管具有高感光度但在溶剂中是不稳定的。
根据本发明的所述电荷产生分散体包括作为分散剂的二醇化合物，以解决当将酞菁基化合物用作电荷产生材料时产生的与稳定性有关的问题。式1代表所述的二醇分散剂 其中n是1-10的整数。
当在电荷产生分散体的制备期间，以适当量加入上式1代表的所述二醇化合物时，可以防止随着时间推移在酞菁基化合物的晶体特性上的改变。
在所述二醇化合物的上式1中，如果n大于10且二醇化合物具有相对高的分子量，则由于电荷产生材料、二醇化合物和其他添加剂的团聚，将出现与储存稳定性有关的其他问题。因此，在上式1中，优选n是1-10的整数。
优选地，对于在电荷产生分散体中，使用的每重量份的电荷产生材料，二醇化合物的使用量为0.001-0.1重量份。
当所述二醇化合物的使用量小于0.001重量份时，将不能改善电荷产生材料的晶体形态的稳定性。当所述二醇化合物的使用量大于0.1重量份时，所述二醇化合物不蒸发而是残留在从所得电荷产生分散体形成的感光体中，导致了电特性的降低。
用于根据本发明的电荷产生分散体中的所述粘合剂树脂是选自乙酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷、丙烯酸类树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩醛、苯氧基树脂、硅氧烷树脂、氯乙烯树脂、偏二氯乙烯树脂、缩甲醛树脂和纤维素树脂及其共聚物、卤化物和氰乙基化合物中的至少一种。然而，本发明的范围并不限于上面实例。所述粘合剂树脂可单独使用或组合使用。
优选地，对于每重量份的电荷产生材料，粘合剂树脂的使用量为0.1-1.5重量份。当所述粘合剂树脂的使用量小于0.1重量份时，不能得到满意的粘合功能。当粘合剂树脂的使用量大于1.5重量份时，由于添加剂的凝聚和凝结，电特性将降低。
可用于本发明的所述有机溶剂是选自甲基异丙酮、甲基异丁酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、异丙醇、异丁醇、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、甲基溶纤剂、丁胺、二乙胺、乙二胺、异丙醇胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、N，N’-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯、甲基苯、乙基苯和环己烷中的至少一种。然而，本发明的范围并不限于上面实例。所述有机溶剂可单独使用或组合使用。
优选地，对于每重量份电荷产生材料，有机溶剂的使用量为50-150重量份的量使用。当有机溶剂的使用量小于50重量份时，则不能溶解电荷产生材料和其他添加剂。当有机溶剂的使用量大于150重量份时，由于未蒸发的有机溶剂残留在感光体中，可降低使用电荷产生分散体的感光体所提供的电特性和图像质量。
所述电荷产生分散体可进一步包括功能性添加剂。所述功能性添加剂包括光稳定剂、消泡剂和表面活性剂。
当从上述的电荷产生分散体中形成电子照相感光体时，因为电荷产生材料的晶体特性未发生改变，感光体可保持稳定的电特性和提供优异的图像质量。
可如下形成根据本发明的所述电子照相感光体。
首先，将电荷产生材料、用于形成电荷产生分散体的粘合剂树脂和用于形成电荷产生分散体的有机溶剂进行混合，并向所得混合物中加入分散剂以提供电荷产生分散体。用于电荷产生分散体的上述组分的特性和用量如上所述。
将所述电荷产生分散体涂覆到导电基底上以形成电荷产生层。
所述导电基底应为具有电导性的材料。可用于导电基底的材料包括金属如铝、铜、锡、铂、金、银、钒、钼、铬、镉、钛、镍、铟、不锈钢和黄铜；在其上具有沉积或层压的金属的塑料材料；和被碘化铝、氧化锡或氧化铟涂覆的玻璃，但并不限于这些。所述材料可形成用作导电基底的鼓状或带状。
所述导电基底可在其表面上提供有绝缘层，其中所述绝缘层在表面上均匀形成并与表面紧密接触。所述绝缘层可作为在金属表面上的氧化物涂层膜或树脂涂层膜而形成。特别地，所述树脂涂层膜可包括绝缘聚合物、导电聚合物或包含加入到其中的金属氧化物的上述聚合物，所述绝缘聚合物包括酪蛋白、聚乙烯醇、聚酰胺、聚酰亚胺、三聚氰胺、纤维素等，所述导电聚合物包括聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等。
将电荷传输材料、用于形成电荷传输分散体的粘合剂树脂和用于形成电荷传输分散体的有机溶剂进行混合，以提供电荷传输分散体。
所述电荷传输材料可为空穴传输材料和电子传输材料中的任一种，只要其足以将产生的电荷从电荷产生层传送到感光体的表面即可。
可用于本发明的所述电荷传输材料的非限定性实例包括1，1-二(对二乙基氨基苯基)-4，4-二苯基-1，3-丁二烯、N，N’-二(邻，对二甲基苯基)-N，N’-二苯基联苯胺、3，3’-二甲基-N，N，N’，N’-四-4-甲基苯基-(1，1’-联苯基)-4，4’-二胺、N-乙基-3-咔唑基醛-N，N’-二苯基腙、4-(N，N-二(对甲苯酰)氨基)-β苯基茋(stylbene)、N，N，N’，N’-四(3-甲基苯基)-1，3-二氨基苯、N，N-二乙基氨基苯甲醛二苯基腙、N，N-二甲基氨基苯甲醛苯基腙、4-二苄基氨基-3-甲基苯甲醛二苯基腙、2，5-二(4-氨基苯基)-[1，3，4]二唑、2-(苯基苯并[5，6-b]-4H-噻喃-4-亚基)丙二腈-1，1-二氧化物、4-溴代三苯胺、4，4’-(1，2-联二亚甲基)-二(2，6-二甲基-2，5-环己二烯-1-酮)、3，4，5-三苯基-1，2，4-三唑、2-(4-甲基苯基)-6-苯基-4H-噻喃-4-基亚基]-丙二腈-1，1-二氧化物、4-二甲基氨基-苯甲醛、N，N-二苯基腙、9-乙基咔唑-3-醛-N-甲基-N-苯基腙、5-(2-氯苯基)-3-[2-(2-氯苯基)乙烯基]-1-苯基-4，5-二氢-1H-吡唑、4-二乙基氨基-苯甲醛-N，N-二苯基腙、N-联苯基-N-苯基-N-(3-甲基苯基)胺、9-乙基咔唑-3-醛-N，N-二苯基腙、3，5-二(4-叔丁基苯基)-4-苯基三唑、3-(4-联苯基)-4-苯基-5-叔丁基苯基-1，2，4-三唑、4-二苯基氨基-苯甲醛-N，N-二苯基腙、4-(4-二乙基氨基苯基)-3-[2-(4-二乙基氨基苯基)-乙烯基]-1-苯基-4，5-二氢-1-吡唑、N，N’-二-(4-甲基苯基)-N，N’-二苯基-1，4-苯二胺、4-二苄基氨基苯甲醛-N，N-二苯基腙、4-二苄基氨基-3-甲基苯甲醛-N，N-二苯基腙、4，4’-二(咔唑-9-基)联苯、N，N，N’，N’-四苯基联苯胺、N，N’-二(4-甲基苯基)-N，N’-二(苯基)-联苯胺、N，N’-二(3-甲基苯基)-N，N’-二(苯基)联苯胺、N，N，N’，N’-四(4-甲基苯基)联苯胺、N，N，N’，N’-四(3-甲基苯基)联苯胺、二(4-二苄基氨基苯基)醚、N，N’-二(萘-2-基)-N，N’-二苯基联苯胺、N，N’-二(萘-1-基)-N，N’-二苯基联苯胺、1，3-二(4-(4-二苯基氨基)苯基-1，3，4-二唑-2-基)苯、N，N’-双(萘-1-基)-N，N’-双(3-甲基苯基)联苯胺、N，N’-双(萘-2-基)-N，N’-双(4-甲基苯基)联苯胺、N，N’-双(萘-2-基)-N，N’-双(3-甲基苯基)联苯胺、1，1-二(4-二(4-甲基苯基)氨基苯基)环己烷、4，4’，4”-三(咔唑-9-基)-三苯基胺、4，4’，4”-三(N，N-二苯基氨基)-三苯胺、N，N’-二(联苯-1-基)-N，N’-二(萘-1-基联苯胺)、4，4’，4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺、N，N，N’，N’-四(联苯-4-基)联苯胺、4，4’，4”-三(N-(1-萘基)-N-苯基氨基)三苯胺、4，4’，4”-三(N-(2-萘基)-N-苯基氨基)三苯胺等。上述电荷传输材料可单独使用或组合使用。
可用于本发明的用于形成电荷传输分散体的所述粘合剂树脂的特定非限定实例包括聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、聚酰胺树脂、聚乙酸乙烯脂树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树酯、聚甲基丙烯酸类树脂、聚偏二氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂、偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯-马来酐共聚物树脂、乙烯-丙烯酸类共聚物树脂、乙烯乙酸乙烯酯共聚物树脂、甲基纤维素、硝化纤维素、聚硅氧烷树脂、硅氧烷-醇酸树脂、苯基-甲醛树脂、甲酚-甲醛树脂、苯乙烯-醇酸树脂、聚N-乙烯基咔唑树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚羟基苯乙烯树脂、聚降冰片基(polynorbonyl)树脂、聚环烯树脂、聚乙烯吡咯烷酮树脂、聚(2-乙基-唑啉)树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、氨基树脂、异氰酸酯树脂、环氧树脂等。上述粘合剂树脂可单独使用或组合使用。
可用于本发明的用于形成电荷传输分散体的所述有机溶剂的特定非限定性实例包括甲基异丙酮、甲基异丁酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、异丙醇、异丁醇、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基亚砜、甲基溶纤剂、丁胺、二乙胺、乙二胺、异丙醇胺、三乙醇胺、三乙二胺、N，N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯、甲基苯、乙基苯和环己烷。上述溶剂可单独使用或组合使用。
将如上所述得到的所述电荷传输分散体涂覆到所述电荷产生层上，形成电荷传输层，且因此提供了感光体。
根据本发明的所述感光体可进一步包括至少一种添加剂如抗氧剂、光稳定剂、消泡剂和油。
如上所述得到的所述电子照相感光体具有优异的分散稳定性和晶体稳定性。
以下，参考实施例和对比实施例将详细描述本发明。
实施例电荷产生层的制备

使用油漆搅拌器和球磨机与具有直径为1mm的玻璃珠一起将上述组分进行混合，得到具有平均粒径为约250nm的分散体。
用四氢呋喃作为溶剂稀释所述分散体，其用量为分散体量的3.8倍，并向其中加入0.4重量份的乙二醇(得自Aldrich Co.)。然后，用超声波辐射所得的分散体30分钟以提供稳定的电荷产生分散体。
然后，通过浸涂将所述电荷产生分散体均匀涂覆到用防蚀铝处理的铝鼓上，并在120℃干燥30分钟以形成电荷产生层。
感光体的制备

将上述组分搅拌在一起将其完全溶解，并通过浸涂将所得的分散体涂覆到所述电荷产生层上。然后，将所述涂层在120-130℃的温度下干燥30分钟以除去溶剂，从而形成了具有厚度为20μm的感光体。
对比实施例1除使用甲醇代替乙二醇外，重复上面实施例以得到感光体。
对比实施例2除在电荷产生层中未使用乙二醇外，重复上面实施例以得到感光体。测试评价方法[静电评价]通过使用静电电荷测试仪(PDA-2000LAQEA Inc.)将上面实施例、对比实施例1和对比实施例2中的每一个感光体在-6kV--7kV下进行电晕充电。充电后1.0秒，用具有能量为1.0μJ/cm2的780nm光照射每个充电的感光体1.0秒。然后在照射后1.0秒，使用红光LED源消除每个感光体的表面电位，并将感光体放置1.0秒。将电子照相过程的上述步骤形成的循环重复1000次。
这里，用Vo代表从感光体表面得到的初始电位，用Ve代表曝光后得到的感光体的表面电位，和用Vr代表消除步骤后1.0秒得到的感光体的表面电位。测量了从感光体表面得到的初始电位和将电子照相过程的循环重复1000次后从感光体得到的电位。
另外，测量了E1/2，即通过使用780nm光辐射感光体，将初始充电电位降低到初始值的1/2所需的每单位面积的能量。而且，也测量了DD值，即黑暗减少值，其表示在充电后1.0秒在黑暗中电位的维持。
将从上述实施例、对比实施例1和对比实施例2得到的所述电荷产生材料放置在40℃的烘箱中以促进晶体特性的改变，并测量在电敏感性上的改变。
结论所述测试结果示于下表1、2和3中。表1显示了在温度促进前的电特性的结果。表2显示了温度促进后的对于初始电特性的结果。表3显示了温度促进后19周的对于电特性的结果。
温度促进前
温度促进后
温度促进后

在上表1、2和3中，Vo(-V)表示刚刚充电后的表面电位，E1/2(μJ/cm2)表示将曝光前的表面电位降低到初始值的1/2所需的曝光能量，E100(μJ/cm2)表示达到-100V的表面电位所需的曝光能量，和DD5(％)表示曝光后5秒钟在黑暗中表面电压的维持。
如从表1、2和3中看出，根据上述实施例的所述感光体在电性能上显示出了很小的改变。特别地，根据实施例的所述感光体在不同时期显示出类似的E1/2值，在温度促进前(0.121)，刚刚温度促进后(0.130)和温度促进后19周(0.122)。通常地，测量误差为±0.005。
然而，根据对比实施例1的所述感光体显示出大的能耗，如通过比较0.123(温度促进前)的所述E1/2值与0.187(温度促进后19周)的所述E1/2值所证实。根据对比实施例1的所述感光体使用甲醇作为分散剂。特别地，根据对比实施例2的所述感光体显示出更大的能耗，如通过比较0.132(温度促进前)的所述E1/2值与0.729(温度促进后19周)的E1/2值所证实。当将温度促进前的所述E1/2值与温度促进后19周的E1/2值相比较时，根据对比实施例2的所述感光体显示出6-7倍的能耗增大。这表示不含任何分散剂的电荷产生材料在晶体特性上随着时间推移经受了很大改变，且因此影响了使用相同电荷产生材料的感光体的电学性质。
图1和2是显示温度促进后随着时间推移，在根据上面实施例、对比实施例1和对比实施例2的所述感光体中的E1/2和E100值的图。
如从图1和2中所看出，在温度促进后的9周，根据上述实施例、对比实施例1和对比实施例2的所述感光体显示出非常类似的能量值。换句话说，临界时间是9周，在该时间点上，电荷产生材料的晶体特性的改变影响了电学性质。然而，超过9周，根据上述实施例的所述感光体在E1/2和E100值上显示出小的改变，而根据对比实施例1的所述感光体在E1/2和E100值上显示出一些改变，且根据对比实施例2的所述感光体在E1/2和E100值上显示出更大的改变。
因此，可以看出，通过使用包含根据本发明的包含二醇化合物的所述电荷产生分散体而得到的所述电子照相感光体可长时间地保持其电性能。
从上文中可以看出，包含二醇化合物作为分散剂的所述电荷产生分散体可抑制电荷产生材料在晶体特性上的改变，且因此可提供能保持优异电感光度并能提供优异的图像质量的电子照相感光体。
上文的具体实施方式
和优点仅仅是示例性的，而不能认为是限制本发明。可将本技术教导容易地用于其他类型的装置。而且，本发明的实施方式的描述仅用来例证，而非限制权利要求的范围，且对本领域熟练技术人员来说，各种替代、修改和改变都是显而易见的。
权利要求
1.一种电荷产生分散体，其包括电荷产生材料、分散剂、粘合剂树脂和有机溶剂，其中所述分散剂是下式1代表的二醇化合物[式1] 其中n是1-10的整数。
2.权利要求1的所述电荷产生分散体，其中对于每重量份的电荷产生材料，所述二醇化合物的存在量为0.001-0.1重量份；对于每重量份电荷产生材料，所述粘合剂树脂的存在量为0.1-1.5重量份；和对于每重量份电荷产生材料，所述有机溶剂的存在量为50-150重量份。
3.权利要求1的所述电荷产生分散体，其中所述电荷产生材料选自酞菁及其衍生物和用中心金属原子置换的酞菁化合物，及其组合。
4.权利要求3的所述电荷产生分散体，其中所述电荷产生材料选自铜酞菁、氯化铝酞菁、钛氧基酞菁、氧化钛氧基酞菁、氧化钒酞菁、氯化铟酞菁、羟基镓酞菁、氧化锡酞菁、锡酞菁及其衍生物和混合物。
5.权利要求3的所述电荷产生分散体，其中所述酞菁是氧化钛氧基酞菁。
6.权利要求5的所述电荷产生分散体，其中所述氧化钛氧基酞菁是y-型氧化钛氧基酞菁。
7.权利要求1的所述电荷产生分散体，其中所述粘合剂树脂包括选自乙酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷、丙烯酸类树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩醛、苯氧基树脂、硅氧烷树脂、氯乙烯树脂、偏二氯乙烯树脂、缩甲醛树脂和纤维素树脂及其共聚物、卤化物和氰乙基化合物中的至少一种。
8.权利要求1的所述电荷产生分散体，其中所述有机溶剂包括选自甲基异丙酮、甲基异丁酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、异丙醇、异丁醇、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、甲基溶纤剂、丁胺、二乙胺、乙二胺、异丙醇胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、N，N’-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯、甲基苯、乙基苯和环己烷中的至少一种。
9.权利要求1的所述电荷产生分散体，其进一步包含添加剂。
10.权利要求9的所述电荷产生分散体，其中所述添加剂选自光稳定剂、消泡剂和表面活性剂。
11.一种制备电子照相感光体的方法，其包括以下步骤将电荷产生材料、用于形成电荷产生分散体的粘合剂树脂和用于形成电荷产生分散体的有机溶剂进行混合；向该混合物中加入分散剂以形成电荷产生分散体；将该电荷产生分散体涂覆到导电基底上以形成电荷产生层；将电荷传输材料、用于形成电荷传输分散体的粘合剂树脂和有机溶剂进行混合，以形成电荷传输分散体；和将该电荷传输分散体涂覆到该电荷产生层上以形成电荷传输层，其中所述分散剂是下式1代表的二醇化合物[式1] 其中n是1-10的整数。
12.权利要求11的制备电子照相感光体的所述方法，其中对于每重量份电荷产生材料，所述二醇化合物的存在量为0.001-0.1重量份；对于每重量份电荷产生材料，所述粘合剂树脂的存在量为0.1-1.5重量份；和对于每重量份电荷产生材料，用于形成电荷产生分散体的所述有机溶剂的存在量50-150重量份。
13.权利要求11的制备电子照相感光体的所述方法，其中所述电荷产生材料选自酞菁及其衍生物，和被中心金属原子置换的酞菁化合物，及其混合物。
14.权利要求13的所述方法，其中所述电荷产生材料选自铜酞菁、氯化铝酞菁、钛氧基酞菁、氧化钛氧基酞菁、氧化钒酞菁、氯化铟酞菁、羟基镓酞菁、氧化锡酞菁、锡酞菁及其衍生物和混合物。
15.权利要求13的制备电子照相感光体的所述方法，其中所述酞菁是氧化钛氧基酞菁。
16.权利要求15的制备电子照相感光体的所述方法，其中所述氧化钛氧基酞菁是y-型氧化钛氧基酞菁。
17.权利要求11的制备电子照相感光体的所述方法，其中通过浸涂实施所述涂覆步骤。
18.通过使用权利要求1中定义的所述电荷产生分散体得到的电子照相感光体。
19.通过使用权利要求11中定义的所述方法得到的电子照相感光体。
全文摘要
制备电荷产生分散体和使用所述分散体制备电子照相感光体的方法。所述电荷产生分散体包括电荷产生材料、分散剂、粘合剂树脂和有机溶剂，其中所述分散剂是右式1代表的二醇化合物，其中n是1－10的整数。还公开了使用所述电荷产生分散体的电子照相感光体。所述电荷产生分散体保持了电荷产生材料的晶体稳定性，且因此保持了电稳定性。因此，通过使用所述电荷产生分散体可得到显示优异图像质量的电子照相感光体。
文档编号G03G5/04GK1892446SQ20061010064
公开日2007年1月10日 申请日期2006年6月30日 优先权日2005年6月30日
发明者金知郁, 林安基, 莲卿烈, 李桓求 申请人:三星电子株式会社