0质量份、甲基丙烯酸羟乙酯与苯基异氰酸酯的等摩尔反应物70质量份、和偶氮双甲氧基 二甲基戊腈〇. 5质量份，在20°C搅拌混合。由此，得到单体溶液。
[0083] 接着，准备安装有搅拌装置、加热冷却装置、温度计、滴液漏斗、脱溶剂装置和氮导 入管的反应容器。在该反应容器中加入195质量份的THF，在滴液漏斗中加入上述单体溶 液。对反应容器的气相部用氮进行置换后，密闭下在70°C用1小时将单体溶液滴加于反应 容器内的THF中。单体溶液的滴加结束后3小时后，将0. 05质量份的偶氮双甲氧基二甲基 戊腈与5质量份的THF的混合物添加于反应容器中，在70°C反应3小时后，冷却至室温。由 此，得到共聚物溶液。
[0084] 将上述共聚物溶液400质量份滴加至搅拌下的IP Solvent 2028 (出光兴产株式 会社制）600质量份后，在0. 039MPa的减压下在40°C馏去THF。由此，得到壳树脂的分散液。 使用激光式粒度分布测定装置（株式会社堀场制作所制，商品名"LA-920"）测定壳树脂的 分散液中含有的粒子的体积平均粒径，其结果为0. 12 y m。
[0085] <制造例2> [核树脂形成用溶液的制造]
[0086] 在安装有搅拌装置、加热冷却装置和温度计的反应容器中加入由癸二酸、己二酸 和乙二醇（摩尔比0.8:0. 2:1)得到的聚酯（Mn:6000)937质量份和丙酮300质量份且搅 拌，使聚酯均匀溶解于丙酮中。向该溶液加入63质量份的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)，在 80°C使其反应6小时。通过反应得到的生成物的NC0值为0时，加入28质量份的对苯二甲 酸，在180°C使其反应1小时。由此，得到核树脂。烧杯中加入800质量份的所得的核树脂 和1200质量份的丙酮并进行搅拌，使核树脂均匀地溶解于丙酮中。由此，得到核树脂形成 用溶液。所得的核树脂中，Mn为25000, Mw为45000,氨基甲酸酯基浓度为1. 44%。
[0087] 本实施例中，对可溶于四氢呋喃（THF)的成分使用GPC (Gel Permeation Chromatography)通过以下所示的条件测定除聚氨醋树脂以外的树脂的Mn和Mw。
[0088] 测定装置：Tosoh株式会社制的"HLC-8120"
[0089] 柱：Tosoh株式会社制的"TSKgelGMHXL"（2根）和Tosoh株式会社制的 "TSKgelMultiporeHXL-M"（1 根）
[0090] 试样溶液：0.25质量％的THF溶液 [0091] 试样溶液在柱中的注入量：100 y 1
[0092] 流速：1ml/分钟
[0093] 测定温度：40 °C
[0094] 检测装置：折射率检测器
[0095] 基准物质：Tosoh株式会社制的标准聚苯乙烯（TSK standard POLYSTYRENE) 12 点（分子量：500、1050、2800、5970、9100、18100、37900、96400、190000、355000、1090000、 2890000)〇
[0096] 本实施例中，对可溶于THF的成分使用GPC通过以下所示的条件测定聚氨酯树脂 的Mn和Mw。
[0097] 测定装置：Tosoh株式会社制的"HLC-8220GPC"
[0098] 柱："Guardc 〇 lumn a "（1 根）和 "TSKgel a -M"（1 根）
[0099] 试样溶液：0. 125质量％的二甲基甲酰胺溶液
[0100] 二甲基甲酰胺溶液在柱中的注入量：100 y 1
[0101] 流速：1ml/分钟
[0102] 测定温度：40°C
[0103] 检测装置：折射率检测器
[0104] 基准物质：Tosoh株式会社制的标准聚苯乙烯（TSK standard POLYSTYRENE) 12 点（分子量：500、1050、2800、5970、9100、18100、37900、96400、190000、355000、1090000、 2890000)〇
[0105]本实施例中，按照以下所示的方法测定核树脂的氨基甲酸酯基浓度。通过下述 (氨基甲酸酯改性聚酯树脂的热分解的条件）所示的条件，使氨基甲酸酯改性聚酯树脂热 分解。接着，使用GCMS通过下述（氨基甲酸酯改性聚酯树脂中的氨基甲酸酯基浓度的测定 条件）所示的条件测定核树脂的氨基甲酸酯基浓度。然后，使用从热分解的氨基甲酸酯改 性聚酯树脂检测到的离子强度的比率，算出核树脂的氨基甲酸酯基浓度。
[0106] (氨基甲酸酯改性聚酯树脂的热分解的条件）
[0107] 装置：Frontier Laboratories 株式会社制的 PY_2020iD
[0108] 试样的质量：〇? lmg
[0109] 加热温度：550°C
[0110] 加热时间：0.5分钟。
[0111] (氨基甲酸酯改性聚酯树脂中的氨基甲酸酯基浓度的测定条件）
[0112] 装置：株式会社岛津制作所制的GCMS-QP2010
[0113] 柱：Frontier Laboratories 株式会社制的 UltraALLOY-5 (内径：0? 25_，长度： 30m，厚度：0? 25 y m)
[0114] 升温条件：升温范围：100°C~320°C (在320°C保持），升温速度：20°C /分钟。
[0115] <制造例3 > [着色剂的分散液的制造]
[0116] 在烧杯中加入苯胺黑（Orient Chemical Industries株式会社制，商品名 "NUBIAN BLACK TH-827"20质量份、颜料衍生物（Lubrizol株式会社制，商品名"Solsperse 12000"）10质量份、炭黑（Cabot株式会社制，商品名"Mogul L"）70质量份、颜料分散剂 (Ajinomoto Fine-Techno株式会社制，商品名"Ajisper PB_821"）40质量份、和丙酮50质 量份并搅拌，使它们均匀地分散于丙酮中。其后，通过珠磨机使它们微分散而得到着色剂的 分散液。使用激光式粒度分布测定装置（株式会社堀场制作所制，商品名"LA-920"）测定 着色剂的分散液中含有的混合着色剂的体积平均粒径，其结果为0. 2 ym。应予说明，"混合 着色剂的体积平均粒径"是指苯胺黑的体积平均粒径、颜料衍生物的体积平均粒径和炭黑 的体积平均粒径的平均值。
[0117] <制造例4~18 > [着色剂的分散液的制造]
[0118] 除了将苯胺黑、颜料衍生物、炭黑、以及有机颜料的各自的含量变更为表1所示的 值以外，按照制造例3所示的方法制造制造例4~18的着色剂的分散液。
[0119] [表 1]
[0120]
【主权项】
1. 一种液体显影剂，具备绝缘性液体、以及分散于所述绝缘性液体且含有树脂和着色 剂的调色剂粒子， 所述着色剂含有苯胺黑和颜料衍生物。
2. 如权利要求1所述的液体显影剂，其中，所述着色剂进一步含有炭黑。
3. 如权利要求1所述的液体显影剂，其中，以所述调色剂粒子中的所述苯胺黑的含有 比例为fc、以所述调色剂粒子中的所述颜料衍生物的含有比例为Ws时，所述Wn和所述Ws 满足0. 15彡Ws/Wn彡0.80,所述Wn和Ws均以质量％计量。
【专利摘要】本发明的液体显影剂具备绝缘性液体、以及分散于绝缘性液体且含有树脂和着色剂的调色剂粒子。着色剂含有苯胺黑和颜料衍生物，优选进一步含有炭黑。
【IPC分类】G03G9-12
【公开号】CN104820347
【申请号】CN201510052565
【发明人】久保雄也, 山田千晶, 安野政裕, 午菴一贺
【申请人】柯尼卡美能达株式会社
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年2月2日
【公告号】US20150220015