导电性材料前体及导电性材料的制造方法_4

文档序号:9278137阅读:来源:国知局
材料前体1的制作相同地得到 导电性材料前体2。
[0081]《导电性材料前体3的制作》
[0082] 除了在基底层1的涂液的制作中,作为聚乙烯醇取代PVA217而使用了阳离子改性 聚乙烯醇(株式会社Kuraray制CM- 318皂化度88%、聚合度1800)以外,与导电性材料 前体1的制作相同地得到导电性材料前体3。
[0083]《导电性材料前体4的制作》
[0084] 除了在基底层1的涂液的制作中,取代戊二醛而使用了乙二醛以外,与导电性材 料前体1的制作相同地得到导电性材料前体4。
[0085]《导电性材料前体5的制作》
[0086] 除了取代基底层1的涂液的制作中所用的硫化钯溶胶,而使用了如下所示地调配 的硫化锡溶胶以外,与导电性材料前体1的制作相同地得到导电性材料前体5。
[0087] <硫化锡溶胶的调配>
[0088] A液氯化锡 5g 5当量浓度的盐酸 48g 蒸馏水 1000g B液硫化钠 8.6g 蒸馏水 1000g
[0089] 将A液和B液一边搅拌一边混合,30分钟后使之穿过填充有离子交换树脂的柱子, 得到硫化锡溶胶。
[0090] 《导电性材料前体6的制作》
[0091] 除了在基底层1的涂液的制作中,取代戊二醛而使用了丁醛以外,与导电性材料 前体1的制作相同地得到导电性材料前体6。
[0092]《导电性材料前体7的制作》
[0093] 除了取代基底层1的涂液,而使用如下所示地调配的钯溶胶制作并使用了下述的 组成的基底层2的涂液以外,与导电性材料前体1的制作相同地得到导电性材料前体7。
[0094]〈钯溶胶的调配〉
[0095] A液氯化钯 5g 5当量浓度的盐酸 25g 蒸馏水 565g B液聚乙烯基吡咯烷酮 7.5g (东京化成工业株式会社制K90) 1当量浓度的氢氧化钠 250g 蒸馏水 437.5g C液 甲醛 5g 蒸馏水 626g
[0096] 用搅拌机搅拌B液,同时地慢慢地添加A液和C液,30分钟后使之穿过填充有离子 交换树脂的柱子,得到钯溶胶。
[0097]〈基底层2的涂液/每lm2的导电性材料前体的量〉
[0098] 明胶 50mg 表面活性剂 12mg (泰光油脂化学工业株式会社制* ^水°-儿NPS-436) 1当量浓度的氢氧化钠 llOmg 2,4-二氯-6-羟基-均三嗪钠盐 5mg 钯溶胶 0.4mg
[0099]《导电性材料前体8的制作》
[0100] 除了取代基底层1的涂液的制作中所用的硫化钯溶胶,而使用了制作所述基底层 2的涂液时所用的钯溶胶以外与导电性材料前体1的制作相同地得到导电性材料前体8。
[0101] 《导电性材料前体9的制作》
[0102] 除了取代基底层1的涂液的制作中所用的硫化钯溶胶,而使用了如下所示地调配 的锡溶胶以外,与导电性材料前体1的制作相同地得到导电性材料前体9。
[0103] <锡溶胶的调配>
[0104] A液氯化锡 5g 5当量浓度的盐酸 25g 蒸馏水 565g B液聚乙烯基吡咯烷酮 7.5g (东京化成工业株式会社制K90) 1当量浓度的氢氧化钠 250g 蒸馏水 437.5g C液 甲醛 5g 蒸馈水 626g
[0105] 用搅拌机搅拌B液,同时地慢慢地添加A液和C液,30分钟后使之穿过填充有离子 交换树脂的柱子,得到锡溶胶。
[0106] 《导电性材料前体10的制作》
[0107] 除了在基底层1的涂液的制作中去掉硫化钯溶胶以外,与导电性材料前体1的制 作相同地得到导电性材料前体10。
[0108] 《导电性材料前体11的制作》
[0109] 将在导电性材料前体1的制作中作为支承体使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜 在1质量%的氯化钯溶液中浸渍2分钟,暂时干燥而作为支承体,不设置基底层,在支承体 上与导电性材料前体1的制作相同地设置正型感光性抗蚀剂层,得到导电性材料前体11。
[0110] 《导电性材料前体12的制作》
[0111] 将在导电性材料前体1的制作中作为支承体使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜 在1质量%的氯化锡溶液中浸渍2分钟,暂时干燥而作为支承体,不设置基底层,在支承体 上与导电性材料前体1的制作相同地设置正型感光性抗蚀剂层,得到导电性材料前体12。
[0112] 《导电性材料前体13的制作》
[0113] 在导电性材料前体1的制作中作为支承体使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上 不设置基底层,直接与导电性材料前体1的制作相同地设置正型感光性抗蚀剂层,得到导 电性材料前体13。
[0114] <导电性材料的制作>
[0115] 对如上所述地得到的各个导电性材料前体1~13,在感光性抗蚀剂层表面,真空 密合具有线宽为3ym(透光部)、线间隔为300ym(遮光部)、整体为正方形的格子图案图 像的掩模图像、和线宽为10um(透光部)、线间隔为10ym(遮光部)、平行地排列细线而得 的由线/间隔图像构成的掩模图像的玻璃掩模,将具有感光性抗蚀剂层的感光区域的波长 的光(超高压水银灯)聚光,穿过准直透镜进行平行光曝光。对曝光后的导电性材料前体 1~13分别作为显影液使用液温30°C的1质量%碳酸钠水溶液,以喷淋方式向感光性抗蚀 剂层喷射30秒显影液而进行显影,得到抗蚀剂图像。而且将曝光量设定为,使没有被线/ 间隔图像部的抗蚀剂图像覆盖的区域(露出了基底层的区域)的线宽为10um。抗蚀剂图 像部的线宽利用共焦点显微镜(Lasertec公司制OPTELICSC130)确认。
[0116] 然后,将各导电性材料前体的具有上述抗蚀剂图像的一侧的面用去离子水清洗, 利用压缩空气吹飞去离子水后,用双头喷枪将如下所示地调配的氨性硝酸银溶液和还原剂 溶液向具有抗蚀剂图像的一侧的面同时喷射30秒而进行了非电解镀银,在没有被抗蚀剂 图像覆盖的基底层上形成银镀层。其后,用去离子水清洗,使之自然干燥。双头喷枪的喷射 量分别为240ml/分钟。
[0117] <氨性硝酸银溶液的调配>
[0118] D液 硝酸银 20g 去离子水 1000g E液 28质量%氨水溶液 100g 单乙醇胺 5g 去离子水 1000g
[0119] 将D液和E液以1 :1的质量比混合,得到氨性硝酸银溶液。
[0120] <还原剂溶液的调配>
[0121] 硫酸肼 10g
[0122] 单乙醇胺 5g
[0123] 氢氧化钠 10g
[0124] 将它们溶解于1000g的去离子水中,得到还原剂溶液。
[0125] 然后,向各导电性材料前体的具有抗蚀剂图像的一侧的面,以喷淋方式喷射60秒 的5质量%氢氧化钠溶液而溶解除去抗蚀剂图像,水洗后,进行自然干燥,由此得到具有由 格子图案的银图像和线/间隔的银图像构成的导电性图案的导电性材料1~10。而且在使 用导电性材料前体11~13的情况下,无法利用非电解镀银得到银图像。
[0126] <导电性图案的薄层电阻值测定>
[0127]使用LorestaGP/ESP探头(株式会社DIAInstruments制),依照JISK7194 测 定所得的导电性材料1~10的格子图案部的薄层电阻值。将结果表示于表1中。而且,导 电性材料7~10虽然在格子图案部可以看到银图像,然而到处可以看到断线或银图像的不 均,薄层电阻值过高,无法获得具体的值,因此在表中记作"无法测定"。而且,在实际使用 上,薄层电阻值优选为50Q/ □以下。
[0128] <导电性图案的总光线透过率测定>
[0129] 使用双光束方式雾度计算机(Suga试验机株式会社制)测定出所得的导电性材料 1~10的格子图案部的总光线透过率。将结果表示于表1中。而且,在实际使用上,总光线 透过率优选为80%以上。
[0130] <导电性图案的镀敷金属层叠部的线宽和厚度测定>
[0131] 从所得的导电性材料1~10的线/间隔部中选择任意的5条线,利用共焦点显微 镜(Lasertec公司制OPTELICSC130)测定出它们的线宽和厚度。将所得的线宽的5条的 平均值、和所得的各条线(N1~N5)的细线的厚度表示于表1中。而且,线宽的平均值优选 接近作为掩模图像的线宽的10um,细线的厚度优选足以体现出导电性并且波动小。
[0132][表1]
[0133][表1]
[0134]
[0135]《导电性材料前体14的制作》
[0136] 除了在导电性材料前体1的制作中,取代基底层1的涂液而制作并使用下述的组 成的基底层3的涂液以外,与导电性材料前体1的制作相同地得到导电性材料前体14。
[0137] <基底层3的涂液的组成/每lm2的导电性材料前体的量>
[0138] 聚乙烯醇 12mg (株式会社Kuraray制PVA217 皂化度88%、聚合度1700) 聚碳酸酯系氨基甲酸酯聚合物胶乳 17.2mg (固体成分6mg) (DIC株式会社制HYDRANWLS210 f?均粒径 0.05|_im) 表面活性剂 12 mg (泰光油脂化学工业株式会社制夕〗水。-少NPS-436) 1当量浓度的氢氧化钠 llOmg 戊二醛 18mg 所述硫化钯溶胶 〇.4mg
[0139]《导电性材料前体15的制作》
[0140] 除了在基底层3的涂液的制作中,取代聚碳酸酯系氨基甲酸酯聚合物胶乳而以固 体成分计使用了 6mg的聚醚系氨基甲酸酯聚合物胶乳(荒川化学工业株式会社制UREANO W600平均粒径0. 05ym)以外,与导电性材料前体14的制作相同地得到导电性材料前体 15。
[0141]《导电性材料前体16的制作》
[0142] 除了在基底层3的涂液的制作中,取代聚碳酸酯系氨基甲酸酯聚合物胶乳而 以固体成分计使用了 6mg的
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