外线遮蔽膜。
[0194] [最下层用涂布液的制备]
[0195] (涂布液前体1的制备）
[0196] 向胶体二氧化娃（Snowtex 0XS，日产化学工业株式会社制，固体成分10质 量％ ) 1200质量份分别添加5质量％聚乙烯醇（PVA-103,聚合度300,皂化度98. 5mol %，株 式会社Kuraray制）水溶液200质量份、3质量％硼酸水溶液1000质量份后，加热到45°C， 一边搅拌一边添加5质量％聚乙烯醇（PVA-117,聚合度1700,皂化度98. 5mol%，株式会社 Kuraray制）水溶液2000质量份、1质量％表面活性剂（Rapisol A30,日油株式会社制）水 溶液100质量份，加入纯水10500质量份，制备15000质量份的涂布液前体1。
[0197] (涂布液前体2的制备）
[0198] 将胶体二氧化硅变更为1800质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-103)水溶液变更 为300质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1250质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-117) 水溶液变更为3000质量份，将纯水变更为8550质量份，除此之外，与涂布液前体1同样地 制备涂布液前体2。
[0199] (涂布液前体3的制备）
[0200] 将胶体二氧化硅变更为2400质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-103)水溶液变更 为400质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1500质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-117) 水溶液变更为4000质量份，将纯水变更为6600质量份以外，除此之外，与涂布液前体1同 样地制备涂布液前体3。
[0201] (混炼处理）
[0202] 对上述制备的涂布液前体1~3,适当地组合混炼处理A~D来进行，制备最下层 用涂布液1~20。对于该组合示于下述表1。应予说明，混炼处理A~D的详细内容如下。
[0203] 《混炼处理A》
[0204] 使用作为高速搅拌型分散装置的CLEARMIX CLM-0. 8S (M-technique株式会社制） 进行剪切处理。涂布液前体使用旋转栗以lL/min的流量供给到分散用处理容器（350ml容 器）。剪切处理以转速18000rpm进行，转子使用R2,筛网使用S2. 0-24。
[0205] 《混炼处理B》
[0206] 除了将转速变更为12000rpm以外，与混炼处理A同样地进行剪切处理。
[0207] 《混炼处理C》
[0208] 除了将转速变更为6000rpm以外，与混炼处理A同样地进行剪切处理。
[0209] 《混炼处理D》
[0210] 使用作为超声波处理装置的UH-600S (株式会社SMT制）进行超声波处理。涂布 液前体使用旋转栗以〇. lL/min的流量供给到超声波处理装置的350ml容器。超声波处理 以600W的处理强度进行。
[0211] (涂布液的保存）
[0212] 保存上述制备的混炼处理完毕的最下层用涂布液1~20直到实施制膜。对于其 保存时间示于下述表1。
[0213] [表 1]
[0215] (平均拉丝长度的测定）
[0216] 对上述得到的最下层用涂布液1~20如下地测定平均拉丝长度。
[0217] 首先将最下层用涂布液取样到烧杯中，通过蒸发而浓缩到50质量％而得到浓缩 液后，保温在45°C。接下来，将外径6mm的玻璃棒沿垂直方向浸入浓缩液3cm，以速度30m/ min将玻璃棒沿垂直方向拉起。此时，对玻璃棒与浓缩液的液体粘连（拉丝）断开时的浓缩 液的液面-玻璃棒的前端的长度通过目视和以摄影机进行拍摄而测定。将上述操作连续重 复5次，算出其平均值作为平均拉丝长度。将得到的结果示于下述表2。
[0218] 应予说明，温度45°C和速度30m/min符合后述的涂布工序时的条件。
[0219] (粘度的测定）
[0220] 对上述得到的最下层用涂布液1~20如上地测定粘度。
[0221 ] 首先将最下层用涂布液取样到烧杯中，保温在45°C。接下来，使用预先用基准液校 正过的旋转式粘度计对最下层用涂布液的粘度进行测定。将上述操作连续重复5次，算出 其平均值作为粘度。将得到的结果示于下述表2。
[0222][表 2]
[0224] [高折射率层用涂布液的制备]
[0225] 将纯水20000质量份加入到15. 0质量％氧化钛溶胶（SRD-W，体积平均粒径5nm， 金红石型二氧化钛粒子，堺化学工业株式会社制）5000质量份后，加热到90°C。接下来，慢 慢添加硅酸水溶液（将硅酸钠4号（日本化学工业株式会社制）以SiO2浓度为2. 0质量％ 的方式用纯水稀释而得的溶液）13000质量份，在高压釜中在175°C下进行18小时的加热处 理。冷却后，通过用超滤膜进行浓缩，由此得到固体成分浓度为20质量％的SiO2B着于表 面的二氧化钛溶胶（以下，称为经阴离子处理的二氧化钛溶胶）。
[0226] 向上述经阴离子处理的二氧化钛溶胶（固体成分20. 0质量％ )3000质量份中 分别添加5质量％聚乙烯醇（PVA-103,聚合度300,皂化度98. 5mol %，株式会社Kuraray 制）水溶液200质量份、3质量％硼酸水溶液1000质量份、2质量％柠檬酸水溶液1000质 量份后，加热到45°C，一边搅拌一边添加5质量％聚乙烯醇（PVA-617,聚合度1700,皂化度 95. Omol%，株式会社Kuraray制）水溶液2000质量份、1质量％表面活性剂（Rapisol A30， 日油株式会社制）水溶液100质量份，加入纯水2700质量份制备10000质量份的高折射率 层用涂布液。应予说明，得到的高折射率层用涂布液的平均拉丝长度为〇cm。
[0227] [低折射率层用涂布液的制备]
[0228] 将胶体二氧化硅变更为1800质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-103)水溶液变更 为300质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1250质量份，将5质量％聚乙烯醇（PVA-117) 水溶液变更为3000质量份，将纯水变更为3550质量份，除此之外，与涂布液前体1同样地 制备涂布液前体。将对该前体进行上述混炼处理B而得的涂布液作为低折射率层用涂布 液。
[0229] [红外线遮蔽膜的制作]
[0230] (实施例1~9)
[0231] 作为基材，准备厚度50 μπι的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（东洋纺织株式会社制 Α4300 :两面易粘接层）。
[0232] 然后，一边将最下层用涂布液1、5、13、2、6、14、3、7或15与低折射率层用涂布液与 高折射率层用涂布液保温在45°C，一边在基材上以低折射率层和高折射率层分别交替地层 叠9层的方式使用滑动料斗涂布装置以速度30m/min进行9层同时涂布，干燥所得到的涂 膜，制作红外线遮蔽膜。具体而言，将与基材相接的折射率层、即最下层作为由最下层用涂 布液形成的低折射率层，在其上交替层叠8层由高折射率层用涂布液形成的高折射率层和 由低折射率层用涂布液形成的低折射率层。对于干燥后的平均膜厚，低折射率层（包含最 下层）为各层150nm，高折射率层为各层150nm。
[0233] (比较例1~11)
[0234] 除了将最下层用涂布液变更为最下层用涂布液9、17、10、18、12、19、11、4、8、16或 20以外，与实施例同样地制作红外线遮蔽膜。
[0235] [红外线遮蔽膜的评价]
[0236] 接下来，对由实施例1~9和比较例1~11制作的红外线遮蔽膜进行下述性能评 价。
[0237] (粘贴窗玻璃可视性评价）
[0238] 将红外线遮蔽膜粘贴于窗玻璃，以目视来确认窗的外部的可视性。样品数N对各 红外线遮蔽膜分别为N = 20。
[0239] 然后，根据下述基准，评价窗玻璃可视性：
[0240] ◎:全部20张膜中没有可视性问题
[0241] 〇：18张以上且小于20张的膜中没有可视性问题
[0242] Λ :10张以上且小于18张的膜中没有可视性问题
[0243] X :小于10张的膜中没有可视性问题
[0244] 将得到的结果示于下述表3。
[0245][表 3]
[0247] 由表3可知，实施例1~9的红外线遮蔽膜得到粘贴于窗玻璃时的可视性、即外观 性高的结果。特别是，实施例1~6的红外线遮蔽膜、即、使用浓缩液的平均拉丝长度为3cm 以下的最下层用涂布液制成的红外线遮蔽膜得到在全部样品中可视性都没有问题的良好 的结果。换句话说，可知通过控制最下层用涂布液的粘性和拉丝性，能够进行稳定的涂布， 从而能够得到抑制了膜厚不均、条纹等涂布故障的产生的红外线遮蔽膜。
[0248] 产业上的可利用性
[0249] 本发明可用于红外线遮蔽膜、防反射膜、取向膜、偏光膜、偏振片保护膜、相位差 膜、视角扩大膜、亮度提高膜和电磁波屏蔽膜等光学膜的制造。
[0250] 符号说明
[0251] 1定子齿
[0252] 2转子齿
[0253] 3剪切间隙
[0254] 4、5涂布液
【主权项】
1. 一种光学膜的制造方法，是在基材上形成由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜 的制造方法，其特征在于， 包含将形成与所述基材相接的所述光学功能层的最下层用涂布液和形成其它所述光 学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在所述基材上的涂布工序， 所述最下层用涂布液的所述规定温度下的粘度为0. 1~20mPa?S的范围内， 对于将所述最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩 液中沿垂直方向浸入3cm，以所述规定温度和所述规定速度沿垂直方向拉起所述玻璃棒，对 从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝的长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以 下。2. 根据权利要求1所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述层叠膜对光线的反射 或透射具有波长选择性。3. 根据权利要求2所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述层叠膜具有红外线反 射性。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述光学功能 层含有聚乙烯醇。5. 根据权利要求4所述的光学膜的制造方法，其特征在于，相互邻接的所述光学功能 层中含有的聚乙烯醇的皂化度之差为3摩尔％以上。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述规定速度 为30~200m/min的范围内。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述浓缩液的 所述平均拉丝长度为3cm以下。
【专利摘要】本发明的课题在于提供一种包含同时多层涂布方式的涂布工序，不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障的光学膜的制造方法。本发明的光学膜的制造方法是在基材上形成有由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造方法，其特征在于，包含将形成与基材相接的光学功能层的最下层用涂布液和形成其它光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在基材上的涂布工序，最下层用涂布液的上述规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s的范围内，对于将最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩液中沿垂直方向浸入3cm，以上述规定温度和上述规定速度沿垂直方向拉起玻璃棒，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝的长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以下。
【IPC分类】G02B5/28, B05D1/34, G02B5/26
【公开号】CN105190375
【申请号】CN201480025835
【发明人】小西敬吏, 户田义朗
【申请人】柯尼卡美能达株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年4月4日
【公告号】WO2014181620A1