用于tem的改进相位板的制作方法
【专利摘要】本发明涉及供电子显微镜中使用的相位板，更具体来说涉及泽尔尼克类型相位板。这种相位板包括中心孔以及引起经过所述膜的电子的相移的薄膜。这个相移使CTF从正弦状函数改变成余弦状函数。这个现有技术类型相位板的一个缺点在于，许多电子通过相位板从射束散射。这个现有技术相位板的另一个缺点在于，对于其中余弦状函数呈现最小数的频率范围，相位板的使用实际上使CTF降级，因为正弦状函数呈现最大数。因此，按照本发明的相位板配备有采取由薄得多的膜(30)所承载的环带(32)形式的膜。因此，仅在小空间频率范围(对于低频率)，改变相位(并且因此改变CTF)，以及对于其它空间频率，相移是可忽略的，并且因而CTF300保持不变。由于承载膜30的小得多的厚度，散射也是可忽略的。
【专利说明】用于TEM的改进相位板
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于电子显微镜的相位板，显微镜生成电子束，所述电子束经过样本，电子束在经过样本之后分成非衍射射束和衍射射束，样本在非衍射和衍射射束进行干涉以形成图像的图像平面中成像，相位板放置在其中聚焦非衍射和衍射射束的平面中，该相位板包括:
-中心区域，工作中的所述中心区域引起第一相移，
-第一薄膜，围绕并且毗接中心区域，工作中的所述第一薄膜引起与第一相移不同的第二相移，
-支架结构，围绕第一薄膜，以用于支撑相位板，
第一相移与第二相移之间的差引起对于空间频率范围的图像的对比度的改进。
【背景技术】
[0002]这种相位板从K.Nagayama 等人的 “Phase Contrast Enhancement with PhasePlates in Biological Electron Microscopy，，(Microscopy Today,卷 18,第 4号，2010年7月，第10-13页,又称作Nagayama [_1_])已知，并且又称作泽尔尼克相位板。
[0003]在透射电子显微镜(TEM)中，通过使可选择能量例如在40 keV与400 keV之间的高能电子束经过样本，来对样本进行成像。对于所谓的弱相位样本、例如生物样本，大多数电子经过样本，而部分电子弹性地或者无弹性地散射，弹性散射的电子形成衍射射束。通过弹性散射和非散射电子(衍射和非衍射射束)的干涉，来形成图像。
[0004]出现如下问题:对于图像中的低空间频率，对比传递函数(CTF)为零或接近零，从而引起大物体/结构的低可见度。这通过如下事实而引起:在图像平面的照相装置或荧光屏对强度变化敏感，而对碰撞电子束的相位变化不敏感。
[0005]对此的一个解决方案是使用相位板，该相位板引入衍射射束与非衍射射束之间的相位差。存在两种主要类型的相位板:所谓的泽尔尼克相位板使非衍射射束保持不变，并且引起衍射射束的相移，而所谓的波尔希相位板使非衍射射束偏移，同时使衍射射束保持不变。
[0006]通过相位板引入相位差将CTF的正弦状行为改为余弦状行为，并且因而改变低空间频率的最大对比度。
[0007]这里所述的本发明涉及如Nagayama [_1_]、更具体来说在其图5中所述的泽尔尼克相位板。该相位板定位在物镜的衍射平面，又称作这个透镜的后焦平面。在这个平面中，将碰撞到样本上的平行射束以及源于样本的平行衍射射束聚焦到点中。这个平面中的中心点经过相位板中的中心通孔，并且因而没有遇到相移。通过该孔外部的电子经过薄片，并且经历优选的/2的相移0。非衍射和衍射射束的干涉这时引起强度调制而不是相位调制。
[0008]要注意，所述的相位板安装在TEM的衍射平面中，但是相位板能够安装在作为其图像平面的衍射平面下游的任何平面中。[0009]还要注意,相位板能够是如Nagayama [_1_]、图5所示的涂层相位板,但是那个涂层不是必不可少的:只要电子经过充分材料以经历相对经过中心区域或通孔的电子的相移，则在强度调制中转化相位调制。
[0010]还要注意，虽然-JI/2的相移Cj5是优选的，但是对于其它相移，相位调制至少部分在强度调制中转化。
[0011]已知相位板的一个问题在于，经过薄片的电子的一部分通过薄片来散射，并且不会有助于样本的图像平面中的图像形成。这在例如E.Majorovits等人的“Optimizingphase contrast in transmission electron microscopy with an electrostatic(Boersch) phase plate” (Ultramicroscopy 卷 107 (2007),第 213-226 页，又称作Majorowits [_2_])提到。在第215页左列，它提到波尔希类型相位板优于泽尔尼克类型相位板的一个优点:“波尔希相位板的优点是显而易见的:没有将进一步电子散射引入射束通路中，这避免可能的污染问题和附加无弹性或多个散射。高分辨率信息不受影响，并且以其全信号强度在相位对比图像中传递。”
另一个问题在于，尽管在另一个空间频率，CTF呈现零值，并且因而空间频带具有低对比度，从而引起具有对应尺寸的物体/结构的低可见度。
【发明内容】
[0012]本发明旨在至少为这些问题的一个或两者提供部分解决方案。
[0013]为此，按照本发明的相位板的特征在于，在第一薄膜与支架结构之间，至少一个另一薄膜存在，工作中的所述另一薄膜引起与第二相移不同的另一相移，与另一相移等于第二相移的情况相比，对于空间频率的另一范围而言第一相移与另一相移之间的差引起图像的对比度的改进。
[0014]本发明基于如下认识:对于与低空间频率对应的CTF的第一部分，有利的是引入大约-Ji /2的相移，因而将CTF从正弦状行为改变成余弦状行为，但是当对于较高空间频率、所产生的ctf的绝对值IctfI小于没有相位板所取得的I ctf I时，在没有这个相移的情况下进行是更好的。
[0015]要注意，CTF能够写作
【权利要求】
1.一种适合于电子显微镜(100)的相位板(118)，所述显微镜适合生成电子束，工作中的所述电子束经过样本(108)，工作中的所述电子束在经过所述样本之后分成非衍射射束和衍射射束，工作中的所述样本在工作中的所述非衍射和所述衍射射束进行干涉以形成图像的图像平面中成像，所述相位板放置在其中聚焦工作中的所述非衍射和所述衍射射束的平面中，所述相位板包括: -中心区域(26)，工作中的所述中心区域引起第一相移， -第一薄膜(32)，围绕并且 毗接所述中心区域，工作中的所述第一薄膜引起与所述第一相移不同的第二相移， 支架结构(20)，围绕所述第一薄膜，适合于支撑所述相位板，工作中的第一相移与第二相移之间的差对于空间频率范围引起所述图像的对比度的改进， 其特征在于 -所述第一薄膜(32)和另一薄膜(30)形成为同心环带，形成所述另一薄膜的所述环带围绕并且毗接形成所述第一薄膜的所述环带，所述环带的中心与所述中心区域的中部重I=I， -在所述第一薄膜(32)与所述支架结构(20)之间，存在至少一个另一薄膜(30)，工作中的所述另一薄膜引起与所述第二相移不同的另一相移，与所述另一相移等于所述第二相移的情况相比，工作中对于空间频率的另一范围的第一相移与另一相移之间的差引起所述图像的所述对比度的改进。
2.如权利要求1所述的相位板，其中，所述中心区域(26)是通孔，以及所述第一相移因而等于零。
3.如以上权利要求中的任一项所述的相位板，其中，工作中的所述第一薄膜(32)引起相移，使得对应频率范围的对比传递函数(300)的绝对值IctfI从最大可得ctf(208)的最多0.5的值改变成最大可得CTF的至少0.5的值，更具体来说从最大可得CTF的小于0.7的值改变成最大可得CTF的至少0.7的值。
4.如以上权利要求中的任一项所述的相位板，其中，工作中的所述另一薄膜(30)引起相移，使得在空间频率的所述另一范围中，对应频率范围的IctfI从最大可得ctf的最多0.5的值改变成最大可得CTF的至少0.5的值，更具体来说从最大可得CTF的小于0.7的值改变成最大可得CTF的至少0.7的值。
5.如以上权利要求中的任一项所述的相位板，其中，所述另一薄层(30)是石墨烯层或石墨烯双层。
6.如权利要求1或2所述的相位板，其中，所述薄膜(32，30)的至少一个的厚度作为离所述中心的距离的函数按照如下方式来调节:使得在工作中，IctfI的所产生绝对值对于对应频率范围为高于最大可得CTF的0.5，更具体来说大于最大可得CTF的0.7，再具体来说大于最大可得CTF的0.9。
7.如权利要求6所述的相位板，其中，工作中的所述CTF(300)对于与所述第一薄膜(32)的外缘和所述另一薄膜(30)的内缘对应的频率(302)没有改变符号。
8.如以上权利要求中的任一项所述的相位板，其中，所述第一薄膜(32)和所述另一薄膜(30)呈现厚度差，因此在工作中，所述第一薄膜和所述另一薄膜所引起的相移有所不同。
9.如权利要求1-7中的任一项所述的相位板，其中，所述第一薄膜(32)和所述另一薄膜(30)呈现具有不同平均内电位的材料，因此在工作中，所述第一薄膜和所述另一薄膜所引起的相移有所不同。
10.如权利要求1-5中的任一项所述的相位板，其中，所述另一薄膜呈现开口(52)，所述第一薄层(32)通过划分所 述开口的辐条(50)连接到所述支架结构。
【文档编号】H01J37/22GK103560067SQ201310194422
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年5月23日 优先权日:2012年5月23日
【发明者】B.布伊塞 申请人:Fei公司