专利名称：一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金工程技术领域，具体涉及一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法。
背景技术：
在电真空器件制造领域，使用着一种高温Ru-V 二元合金钎料，钎料的成分位于共晶点成分Ru-25. 15%V, Ru-V钎料的熔点为1750°C 1850°C。因为Ru-V钎料的熔点较高，采用传统的气雾化法制备球形粉末很难实现，因此在现有的技术中，均采用将Ru-V合金铸锭通过机械切削加工或机械破碎，再经过高能球 磨机研磨，最后筛分、还原、酸洗制备钎料粉末。但这种工艺的不足之处在于由于Ru-V合金硬度高，因此研磨时间长，还要反复筛分、反复装罐进行研磨，制备的粉末颗粒度较大(大于50 μ m)，粉末形状不规则，基本上为片状粉(如图I所示)，不能满足微小构件涂覆的使用工艺要求，而且研磨时易带入罐体材料，在钎焊时较难满足电真空器件对蒸汽压低于IXKT5Pa的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺流程短、生产效率高的球形Ru-V粉末钎料的制备方法。该方法采用超音速电弧喷射雾化技术，制备得到的Ru-V粉末钎料为球形结构，粒径均匀，颗粒度小，在母材上的润湿与铺展性能良好，无熔蚀缺陷；熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小，具有优良的钎焊效果。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、制备Ru-V合金丝步骤101、按照所要制备的球形Ru-V粉末钎料的成分设计要求称取Ru粉和V粉并混合均匀，然后将混合均匀的Ru粉和V粉压制成型后进行真空烧结处理，得到Ru-V烧结体；步骤102、将步骤101中所述Ru-V烧结体置于真空自耗电弧炉中熔炼，得到Ru-V
合金铸锭；步骤103、将步骤102中所述Ru-V合金铸锭机械加工成截面直径为2mm 3mm的Ru-V合金丝；步骤二、将铜丝焊接于步骤103中所述Ru-V合金丝的一端；步骤三、将步骤二中焊接有铜丝的Ru-V合金丝通过送丝机送入超音速电弧喷枪中，并将Ru-V合金丝作为自耗电极，然后对自耗电极进行电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，同时向超音速电弧喷枪中通入压力为O. 8MPa I. 2MPa的惰性气体，惰性气体经过超音速电弧喷枪中拉伐尔喷管的加速作用形成速率为400m/s 600m/s的超音速气流，超音速气流使Ru-V熔滴雾化，雾化后的Ru-V熔滴随着超音速气流喷射至超音速电弧喷枪外，雾化后的Ru-V熔滴最终喷射到水槽中；步骤四、将步骤三中喷射到水槽中的雾化后Ru-V熔滴依次经过过滤和烘干处理，得到球形Ru-V粉末钎料。上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铜丝为盘圆铜丝，所述铜丝的截面直径为2mm 3mm。上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述电弧放电的电流为100A 180A，电弧放电的电压为30V 36V。 上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体为氩气或氦气。上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中超音速电弧喷枪口至水面的距离为600_ 650_。上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述球形Ru-V粉末钎料中V的质量百分含量为23% 40%，余量为Ru。上述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述球形Ru-V粉末钎料的平均粒径为20 μ m 40 μ m。本发明采用超音速电弧喷射雾化技术制备球形Ru-V粉末钎料，而超音速电弧喷射雾化技术为本领域常规技术，超音速电弧喷射雾化所采用的设备也是本领域常规设备，对于该设备包括超音速电弧喷枪、送丝机、控制系统和进气系统，以及超音速电弧喷枪内部具有用于将气体由亚音速加速至超音速的拉伐尔喷管乃是超音速电弧喷射雾化技术领域的公知常识。本发明与现有技术相比具有以下优点I、本发明采用超音速电弧喷射雾化技术制备球形Ru-V粉末钎料，工艺流程短，生产效率高，可显著改善采用传统工艺制备的Ru-V钎料为片状粉末，具有吸附性大、使用过程中存在涂覆不均匀、而且工序复杂、周期长、效率低等不足。2、本发明制备的球形Ru-V粉末钎料的粒径均匀，颗粒度小，并且为球形结构，在母材上的润湿与铺展性能良好，无熔蚀缺陷，熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小，具有优良的钎焊效果。3、由于Ru-V合金的熔点高、硬度大，不易进行塑性加工。而超音速电弧喷射雾化技术在制粉过程中需要将Ru-V合金加工成线材，而Ru-V合金无法加工出线材，因此本发明将铜丝与Ru-V细棒材进行钎焊连接，便于进行连续送料。下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
图I为采用传统工艺制备的Ru-V粉末钎料的形貌照片。图2为采用本发明实施例I制备的球形Ru-V粉末钎料的形貌照片。
具体实施例方式实施例I本实施例的球形Ru-V粉末钎料的制备方法包括以下步骤
步骤一、制备Ru-V合金丝步骤101、按照所要制备的球形Ru-V粉末钎料的成分设计要求(所要制备的球形Ru-V粉末钎料中V的质量百分含量为23%，余量为Ru)称取7. 7Kg的Ru粉与2. 3Kg的V粉并混合均匀，再将Ru粉和V粉的混合物装入模具中放置于600吨油压机上压制，得到截面尺寸为30mmX30mm的长方体，然后将长方体在真空度为lX10_2Pa、烧结温度为1350°C的条件下进行真空烧结处理，得到Ru-V烧结体；步骤102、将步骤101中所述Ru-V烧结体置于真空自耗电弧炉中，在真空度为I X 10_2Pa的条件下进行熔炼，得到Ru-V合金铸锭；步骤103、将步骤102中所述Ru-V合金铸锭机械加工成截面直径为3mm的Ru-V合
金丝；步骤二、将铜丝焊接于步骤103中所述Ru-V合金丝的一端；所述铜丝为盘圆铜丝， 所述铜丝的截面直径为3mm ；步骤三、将步骤二中焊接有铜丝的Ru-V合金丝通过送丝机送入超音速电弧喷枪中，并将Ru-V合金丝作为自耗电极，然后对自耗电极进行电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，同时向超音速电弧喷枪中通入压力为I. OMPa的惰性气体，惰性气体经过超音速电弧喷枪中拉伐尔喷管的加速作用形成速率为500m/s的超音速气流，超音速气流使Ru-V熔滴雾化，雾化后的Ru-V熔滴随着超音速气流喷射至超音速电弧喷枪外，雾化后的Ru-V熔滴最终喷射到水槽中；所述电弧放电的电流为150A，电弧放电的电压为32V ;超音速电弧喷枪的喷枪口至水面的距离为630mm ;所述惰性气体为氩气；步骤四、将步骤三中喷射到水槽中的雾化后Ru-V熔滴依次经过过滤和烘干处理，得到平均粒径为30 μ m的球形Ru-V粉末钎料(如图2所示)。将本实施例制备的球形Ru-V粉末钎料置于氢气炉中进行焊接工艺性能试验，其在W、Mo母材上的润湿与铺展性能良好，对基体金属无熔蚀，熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小。实施例2本实施例的球形Ru-V粉末钎料的制备方法包括以下步骤步骤一、制备Ru-V合金丝步骤101、按照所要制备的球形Ru-V粉末钎料的成分设计要求(所要制备的球形Ru-V粉末钎料中V的质量百分含量为25%，余量为Ru)称取7. 5Kg的Ru粉与2. 5Kg的V粉并混合均匀，再将Ru粉和V粉的混合物装入模具中放置于600吨油压机上压制，得到截面尺寸为30mmX40mm的长方体，然后将长方体在真空度为lX10_3Pa、烧结温度为1200°C的条件下进行真空烧结处理，得到Ru-V烧结体；步骤102、将步骤101中所述Ru-V烧结体置于真空自耗电弧炉中，在真空度为I X 10_3Pa的条件下进行熔炼，得到Ru-V合金铸锭；步骤103、将步骤102中所述Ru-V合金铸锭机械加工成截面直径为2mm的Ru-V合
金丝；步骤二、将铜丝焊接于步骤103中所述Ru-V合金丝的一端；所述铜丝为盘圆铜丝，所述铜丝的截面直径为2mm ；步骤三、将步骤二中焊接有铜丝的Ru-V合金丝通过送丝机送入超音速电弧喷枪中，并将Ru-V合金丝作为自耗电极，然后对自耗电极进行电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，同时向超音速电弧喷枪中通入压力为O. 8MPa的惰性气体，惰性气体经过超音速电弧喷枪中拉伐尔喷管的加速作用形成速率为600m/s的超音速气流，超音速气流使Ru-V熔滴雾化，雾化后的Ru-V熔滴随着超音速气流喷射至超音速电弧喷枪外，雾化后的Ru-V熔滴最终喷射到水槽中；所述电弧放电的电流为180A，电弧放电的电压为36V ;超音速电弧喷枪的喷枪口至水面的距离为650mm ;所述惰性气体为氦气；步骤四、将步骤三中喷射到水槽中的雾化后Ru-V熔滴依次经过过滤和烘干处理，得到平均粒径为40 μ m的球形Ru-V粉末钎料。将本实施例制备的球形Ru-V粉末钎料置于氢气炉中进行焊接工艺性能试验，其在W、Mo母材上的润湿与铺展性能良好，对基体金属无熔蚀，熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小。实施例3 本实施例的球形Ru-V粉末钎料的制备方法包括以下步骤步骤一、制备Ru-V合金丝步骤101、按照所要制备的球形Ru-V粉末钎料的成分设计要求(所要制备的球形Ru-V粉末钎料中V的质量百分含量为40%，余量为Ru)称取6. OKg的Ru粉与4. OKg的V粉并混合均匀，再将Ru粉和V粉的混合物装入模具中放置于600吨油压机上压制，得到截面尺寸为20mmX20mm的长方体，然后将长方体在真空度为lX10_2Pa、烧结温度为1500°C的条件下进行真空烧结处理，得到Ru-V烧结体；步骤102、将步骤101中所述Ru-V烧结体置于真空自耗电弧炉中，在真空度为I X 10_2Pa的条件下进行熔炼，得到Ru-V合金铸锭；步骤103、将步骤102中所述Ru-V合金铸锭机械加工成截面直径为2mm的Ru-V合
金丝；步骤二、将铜丝焊接于步骤103中所述Ru-V合金丝的一端；所述铜丝为盘圆铜丝，所述铜丝的截面直径为2mm ；步骤三、将步骤二中焊接有铜丝的Ru-V合金丝通过送丝机送入超音速电弧喷枪中，并将Ru-V合金丝作为自耗电极，然后对自耗电极进行电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，同时向超音速电弧喷枪中通入压力为I. 2MPa的惰性气体，惰性气体经过超音速电弧喷枪中拉伐尔喷管的加速作用形成速率为400m/s的超音速气流，超音速气流使Ru-V熔滴雾化，雾化后的Ru-V熔滴随着超音速气流喷射至超音速电弧喷枪外，雾化后的Ru-V熔滴最终喷射到水槽中；所述电弧放电的电流为100A，电弧放电的电压为30V ;超音速电弧喷枪的喷枪口至水面的距离为600mm ;所述惰性气体为氩气；步骤四、将步骤三中喷射到水中的雾化后Ru-V熔滴依次经过过滤和烘干处理，得到平均粒径为20 μ m的球形Ru-V粉末钎料。将本实施例制备的球形Ru-V粉末钎料置于氢气炉中进行焊接工艺性能试验，其在W、Mo母材上的润湿与铺展性能良好，对基体金属无熔蚀，熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护 范围内。
权利要求
1.一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、制备Ru-V合金丝 步骤101、按照所要制备的球形Ru-V粉末钎料的成分设计要求称取Ru粉和V粉并混合均匀，然后将混合均匀的Ru粉和V粉压制成型后进行真空烧结处理，得到Ru-V烧结体；步骤102、将步骤101中所述Ru-V烧结体置于真空自耗电弧炉中熔炼，得到Ru-V合金铸锭； 步骤103、将步骤102中所述Ru-V合金铸锭机械加工成截面直径为2mm 3mm的Ru-V合金丝； 步骤二、将铜丝焊接于步骤103中所述Ru-V合金丝的一端； 步骤三、将步骤二中焊接有铜丝的Ru-V合金丝通过送丝机送入超音速电弧喷枪中，并将Ru-V合金丝作为自耗电极，然后对自耗电极进行电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，同时向超音速电弧喷枪中通入压力为O. 8MPa I. 2MPa的惰性气体，惰性气体经过超音速电弧喷枪中拉伐尔喷管的加速作用形成速率为400m/s 600m/s的超音速气流，超音速气流使Ru-V熔滴雾化，雾化后的Ru-V熔滴随着超音速气流喷射至超音速电弧喷枪夕卜，雾化后的Ru-V熔滴最终喷射到水槽中； 步骤四、将步骤三中喷射到水槽中的雾化后Ru-V熔滴依次经过过滤和烘干处理，得到球形Ru-V粉末钎料。
2.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铜丝为盘圆铜丝，所述铜丝的截面直径为2mm 3mm。
3.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述电弧放电的电流为100A 180A，电弧放电的电压为30V 36V。
4.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体为氩气或氦气。
5.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超音速电弧喷枪的枪口至水面的距离为600mm 650mm。
6.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述球形Ru-V粉末钎料中V的质量百分含量为23% 40%，余量为Ru。
7.根据权利要求I所述的一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述球形Ru-V粉末钎料的平均粒径为20 μ m 40 μ m。
全文摘要
本发明提供了一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法，包括以下步骤一、制备Ru-V合金丝；二、将铜丝焊接于Ru-V合金丝的一端；三、采用超音速电弧喷射雾化技术制粉将Ru-V合金丝送入超音速电弧喷枪中作为自耗电极，通过电弧放电处理使Ru-V合金丝熔化为Ru-V熔滴，Ru-V熔滴在高压气体的超音速作用下雾化并喷射到水中；四、依次经过过滤和烘干处理，得到球形Ru-V粉末钎料。本发明工艺流程短，生产效率高；本发明采用超音速电弧喷射雾化技术制备的Ru-V粉末钎料为球形结构，粒径均匀，颗粒度小，在母材上的润湿与铺展性能良好，无熔蚀缺陷，熔化后Ru-V钎料的铺展面积大，润湿角小，具有良好的钎焊效果。
文档编号B23K35/32GK102847949SQ201210375679
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者李银娥, 马光, 李进, 张科, 孙宝莲, 姜婷 申请人:西北有色金属研究院