μ m的铜锡混合颗粒。
[0028]步骤八:向微纳米铜锡混装颗粒中加入聚乙烯吡咯烷酮作为修饰剂，微纳米铜锡混合颗粒与修饰剂质量比为12:1。
[0029]步骤九:将以上微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏与分散剂硬脂酸、助焊剂松香树脂以及触变剂氢化蓖麻油按照质量比为80:10:5:5混合。
[0030]步骤十:利用超声分散使铜锡微纳米颗粒在乙醇中分散均匀，静置挥发有机溶剂，制成微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其中固体含量80%以上。
[0031]【具体实施方式】二:本实施方式结合制备铜锡比为3:1的微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的具体方法对本发明进行详细描述:
步骤一:将反应CuSO4和络合剂柠檬酸置于反应烧杯中，溶于丙酮溶液中。
[0032]步骤二:配置还原剂溶液，还原剂选择为硼氢化钠或者TiCl4，还原剂的量与铜锡量的比为10:1ο
[0033]步骤三:使用蠕动泵将还原剂溶液加入CuSO4溶液中，加入速率为2~4mL/s，反应完全后静置10分钟。
[0034]步骤四:根据铜锡比为3:1称取相应的SnSO4药品，并溶于丙酮溶液中。
[0035]步骤五:使用蠕动泵将SnSO4溶液加入步骤三得到的含有铜微纳米颗粒和还原剂的溶液中，加入速率为2~4mL/s，反应完全后静置10分钟。
[0036]步骤六:对反应完全的溶液进行2000~5000r/min的转速离心分离，得到相应的铜锡微纳米颗粒，再用去离子水和有机溶剂清洗三次以上。
[0037]步骤七:在30°C下真空干燥24小时，可获得粒径为2-5 μ m的铜锡混合颗粒。
[0038]步骤八:向微纳米铜锡混装颗粒中加入十六烷基三甲基溴化铵作为修饰剂，微纳米铜锡混合颗粒与修饰剂质量比为15:1。
[0039]步骤九:将以上微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏与分散剂硬脂酸、助焊剂松香树脂以及触变剂氢化蓖麻油按照质量比为80:12:4:4混合；
步骤十:利用超声分散使铜锡微纳米颗粒在乙醇中分散均匀，静置挥发有机溶剂，制成微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其中固体含量80%以上。
[0040]【具体实施方式】三:本实施方式结合制备铜锡比为2:1的微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的具体方法对本发明进行详细描述:
步骤一:将反应CuSO4和络合剂柠檬酸置于反应烧杯中，溶于丙酮溶液中。
[0041]步骤二:配置还原剂溶液，还原剂选择为水合肼或者TiCl4，还原剂的量与铜锡量的比为10:1ο
[0042]步骤三:使用蠕动泵将还原剂溶液加入CuSO4溶液中，加入速率为l~3mL/s，反应完全后静置5分钟。
[0043]步骤四:根据铜锡比为2:1称取相应的SnSO4药品，并溶于丙酮溶液中。
[0044]步骤五:使用蠕动泵将SnSO4S液加入步骤三得到的含有铜微纳米颗粒和还原剂的溶液中，加入速率为l~3mL/s，反应完全后静置10分钟。
[0045]步骤六:对反应完全的溶液进行3000~6000r/min的转速离心分离，得到相应的铜锡微纳米颗粒，再用去离子水和有机溶剂清洗三次以上。
[0046]步骤七:在30°C下真空干燥24小时，可获得粒径为1-3.5 μ m的铜锡混合颗粒。
[0047]步骤八:将以上微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏与分散剂硬脂酸、助焊剂松香树脂以及触变剂氢化蓖麻油按照质量比为80:11:5:4混合；
步骤九:利用超声分散使铜锡微纳米颗粒在乙醇中分散均匀，静置挥发有机溶剂，制成微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其中固体含量80%以上。
【主权项】
1.一种用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于所述微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏按质量比由铜锡微纳米颗粒80~90、分散剂2~8、助焊剂2~8、触变剂2-8制成。
2.根据权利要求1所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于所述微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏中还加入有修饰剂，微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏与修饰剂质量比为10~20:1，所述修饰剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1或2所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于铜锡微纳米颗粒中Cu与Sn的摩尔比在0~5:1之间。
4.根据权利要求1所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于所述分散剂为硬脂酸、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
5.根据权利要求1所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于所述助焊剂为松香树脂及其衍生物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其特征在于所述触变剂为氢化蓖麻油。
7.—种权利要求1所述用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的制备方法，其特征在于所述方法具体制备步骤如下: 步骤一:选用铜的金属盐作为反应盐，将反应盐和络合剂置于反应烧杯中，溶于相应水溶液或者有机溶剂中，配置铜盐溶液； 步骤二:将还原剂溶于相应水溶液或者有机溶剂中，配置还原剂溶液； 步骤三:将步骤二配置的还原剂溶液加入步骤一配置的铜盐溶液中，还原剂与铜锡量的摩尔比为4~10:1，加入速率为0.1-5.0mL/s，反应完全后静置2~10分钟； 步骤四:将锡盐溶于相应水溶液或者有机溶剂中，配置锡盐溶液； 步骤五:将步骤四配置的锡盐溶液加入步骤三配置的溶液中，锡盐与铜盐的摩尔比大于1: 5，加入速率为0.lm~5.0mL/s,反应完全后静置2~10分钟； 步骤六:取出步骤五中的沉淀产物，将所获得的沉淀物以5000~10000r/min的转速离心分离，再用去离子水和有机溶剂清洗三次以上； 步骤七:在30°C下真空干燥24小时，获得粒径为0.1~10 ym的铜锡混合颗粒； 步骤八:将铜锡混合颗粒与分散剂、助焊剂以及触变剂混合； 步骤九:将以上体系在有机溶剂体系中混合均匀，使铜锡微纳米颗粒分散均匀，静置挥发有机溶剂，制成微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，其中固体含量80%以上。
8.根据权利要求7所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的制备方法，其特征在于所述铜的金属盐为CuC12、CuS04、Cu(N03)2中的一种或几种，锡盐为SnSO 4、SnCl2' SnCl4、Na2SnO3中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为醇、酮或苯类有机溶剂。
10.根据权利要求7所述的用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的制备方法，其特征在于所述还原剂为NaBH4、水合肼、11(:14中的一种，络合剂为柠檬酸盐。
【专利摘要】本发明公开了一种用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏及其制备方法，所述微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏按质量比由铜锡微纳米颗粒80~90、分散剂2~8、助焊剂2~8、触变剂2~8制成，采用直接液相多元顺序可控还原方法顺序还原出微纳米铜、微纳米锡，同时实现微纳米铜锡颗粒的高度均匀化混合，将制备得到的混装铜锡微纳米颗粒与分散剂、助焊剂、触变剂等混合，通过混装分散工艺制成焊膏。本发明采用直接液相多元顺序可控还原方法制备微纳米铜颗粒，在含有铜颗粒的反应液中直接二次制备微纳米锡颗粒的方法制备微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏，具有方法简单，生产效率高，工艺适用范围广，焊膏铜锡可控，与传统封装工艺匹配的优势。
【IPC分类】B23K35-363, B23K35-26, B23K35-14
【公开号】CN104741821
【申请号】CN201510181770
【发明人】郑振, 刘威, 王春青
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月17日