专利名称：一种高磷酸性化学镀Ni－P合金镀液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高磷酸性化学镀Ni-P合金镀液，利用该镀液及常规化学镀工艺，可以得到耐蚀性优良的镀层，特别适用于以碳钢为基材的防腐涂层。
背景技术：
石油化工设备处于恶劣的高温高压腐蚀环境中，设备使用寿命一般都很短，由于设备腐蚀造成的经济损失是巨大的。目前，国内外石油化工防腐技术主要采用有机涂层防腐、特殊材料防腐如不锈钢、特种合金钢等，近几年也有使用化学镀涂层防腐的报道。有机涂层防腐，技术成熟，涂料品种繁多，应用面较广，但在石油化工系统，受高温高压的腐蚀环境的影响，有机涂层的使用寿命不理想，特别是停车检修时的高温吹扫，有机涂层很容易破损，使得防腐失败。特殊材料防腐效果很好，但造价太高，有些材料的腐蚀性也不理想。化学镀可以在任何基材上进行，应用领域广。高磷化学镀是一种非晶Ni-P合金，没有晶界，有自我修复的能力，能在镀层的表面形成钝化膜，使得镀层有优良的耐蚀性能。国内有开展高磷化学镀工艺的研究，如公开的一种高磷化学镀Ni-P合金的制备工艺，是以NiSO4·6H2O为主盐，NaH2PO2·H2O为还原剂，柠檬酸为主络合剂，丙二酸、酒石酸钾钠为辅助络合剂，可是该工艺镀速不高，镀液稳定性不好，镀层缺乏耐碱性。本发明内容，就是针对上述不足开展的研究成果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以碳钢为基材的高磷酸性化学镀Ni-P合金镀液，利用该镀液及常规化学镀工艺，可以得到耐酸、碱、盐性的优良镀层，特别适用于以碳钢为基材的防腐涂层。
本发明的镀液配方是以NiSO4·6H2O为主盐，NaH2PO2·H2O为还原剂；乳酸为主络合剂，可以提高镀液稳定性，延长镀液的使用寿命，提高镀液的镀速和镀液中亚磷酸盐的容忍量；以柠檬酸、甘氨酸、EDTA二钠为辅助络合剂，可以使镀层致密，降低镀层孔隙率，提高镀层磷含量；以丁二酸为促进剂，它可以提高镀液镀速，也对镀液稳定性有促进作用；加入非离子型表面活性剂OP-10可以改善镀层的耐蚀性能。
本发明高磷酸性化学镀Ni-P合金镀液的组份及配比为硫酸镍(NiSO4·6H2O) 25～40g/L次磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 25～40g/L主络合剂乳酸16～30g/L辅助络合剂甘氨酸2～20g/L辅助络合剂EDTA 6～15g/L辅助络合剂柠檬酸4～15g/L促进剂丁二酸8～25g/L缓冲剂NaAC 12～24g/L稳定剂KIO30.01～0.05g/L表面活性剂OP-10 微量其中，主盐硫酸镍与次磷酸钠的摩尔比控制在0.36～0.40之间，加入面活性剂OP-10的量以产生的泡沫能完整覆盖整个镀浴的表面为宜。
利用本发明镀液施镀，可以使平均化学镀镀速在11～13μm/h之间，镀层含磷量在11～13wt％之间。镀液在施镀过程中一直是清晰透明的，经PdCl2加速腐蚀实验镀液稳定性超过2400s。
利用本发明镀液镀出的Ni-P合金镀层，其耐酸、耐盐，耐碱腐蚀性能优良，耐Cl-的腐蚀性优于304不锈钢。
具体实施例方式
实施例1待镀碳钢工件前处理合格后，按如下的配方组成配制A、B、C三种浓缩液，A液主要含镍盐，B液主要含次亚磷酸钠，C液主要为还原剂和络合剂等。开缸时用A液60ml/L、B液150ml/L，镀液补加时用A和C液按1∶1添加。
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 26g/L；次磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 30g/L；主络合剂乳酸18g/L辅助络合剂甘氨酸4g/L辅助络合剂EDTA 8g/L辅助络合剂柠檬酸6g/L促进剂丁二酸20g/L缓冲剂NaAC 15g/L稳定剂KIO30.02g/L表面活性剂OP-10 0.5ml/L工艺条件为温度83±2℃
PH值4.63化学镀施镀时间 2h化学镀完成后进行镀后处理，即可得到成品。
利用该镀液工艺施镀，可使平均镀速达到11.7μm/h，镀层含磷量达到11.56wt％，镀层耐酸、碱、盐腐蚀远远优于碳钢(A3钢)，耐Cl-的腐蚀性优于304不锈钢。
实施例2如实施例1所述，所不同的是主络合剂乳酸27g/L辅助络合剂甘氨酸12g/L辅助络合剂EDTA 8g/L促进剂丁二酸10g/LPH值4.67利用该镀液工艺施镀，可使平均镀速达到12.6μm/h，镀层含磷量达到11.86wt％，镀层耐酸、碱、盐腐蚀远远优于碳钢(A3钢)，耐Cl-的腐蚀性优于304不锈钢。
权利要求
1.一种高磷酸性化学镀Ni-P合金镀液，以硫酸镍为主盐，次磷酸钠为还原剂，其特征在于该镀液组分及配比分别为NiSO4·6H2O，25～40g/L；NaH2PO2·H2O，25～40g/L；乳酸，16～30g/L；甘氨酸，2～20g/L；EDTA，6～15g/L；柠檬酸，4～15g/L；丁二酸，8～25g/L；NaAC，12～24g/L；KIO3，0.01～0.05g/L，OP-10微量。
2.根据权利要求1所述的高磷酸性化学镀Ni-P合金镀液，其特征在于该溶液主盐与还原剂摩尔比在0.36～0.40之间，施镀温度控制在83±2℃，PH值控制在4.6～4.7之间。
全文摘要
本发明涉及一种高磷酸性化学镀Ni－P合金镀液，镀液配方是以NiSO
文档编号C23C22/07GK1924093SQ20061006894
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月25日 优先权日2006年9月25日
发明者张树生, 程林 申请人:山东大学