专利名称：热喷涂用粉末及热喷涂涂层的形成方法
技术领域：
本发明涉及一种含有氧化钇造粒-烧结粒子的热喷涂用粉末及使用了该热喷涂用粉末的热喷涂涂层的形成方法。
背景技术：
半导体设备和液晶设备的制造领域中，通过使用了等离子(日文プラズマ)的干法蚀刻(Dry Etching)，进行设备的微细加工。通过在等离子流程(日文プラズマプロセス)中有可能受到等离子蚀刻损伤的半导体设备制造装置和液晶设备制造装置的部分设置热喷涂涂层，以此改善该部分的耐等离子腐蚀性，这种技术是我们所知的(例如参考公开专利2002-80954号公报)。这样，通过改善耐等离子腐蚀性，可以抑制微粒的飞散，从而提高设备的合格率。
用于此种用途的热喷涂涂层，例如可以用含有氧化钇造粒-烧结粒子的热喷涂用粉末，通过等离子热喷涂形成。虽然以提高热喷涂涂层对于高输出等离子和低输出等离子等各种等离子的耐等离子腐蚀性的热喷涂用粉末的开发正在进行，但目前还不能得到满足所要求性能的氧化钇造粒-烧结粒子。
发明内容
本发明的第1目的，是提供对单位面积热喷涂涂层的等离子输出在0.8W/cm2以上(含0.8W/cm2)的等离子(本说明书下文中称为高输出等离子。)的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层的形成所适用的热喷涂用粉末以及热喷涂涂层的形成方法。本发明的第2目的，是提供对单位面积热喷涂涂层的等离子输出不足0.8W/cm2的等离子(本说明书下文中称为低输出等离子。)的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层的形成所适用的热喷涂粉末以及热喷涂涂层的形成方法。
为达成上述目的，本发明提供如下的热喷涂用粉末。该热喷涂用粉末含有将原料粉末造粒并在大气或氧气中烧结得到的氧化钇造粒-烧结粒子，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为0.5～1.5μm且是原料粉末的平均粒径的1.11倍以上(含1.11倍)。
本发明还提供如下的热喷涂用粉末。该热喷涂用粉末含有将原料粉末造粒并在大气或氧气中烧结得到的氧化钇造粒-烧结粒子，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为3～8μm。
本发明还提供含有将上述任一热喷涂用粉末经过大气压等离子热喷涂形成热喷涂涂层工序的热喷涂涂层的形成方法。
具体实施例方式
以下说明本发明的第1实施形态。
第1实施形态的热喷涂用粉末实质上由氧化钇造粒-烧结粒子构成。氧化钇造粒-烧结粒子、即第1实施形态的热喷涂用粉末通过造粒-烧结法制造。更具体地，是从原料粉末制作造粒粉末，将该造粒粉末烧结后粉碎，进一步根据需要分级而制成。
原料粉末既可以是氧化钇粉末，也可以是像钇粉末、氢氧化钇粉末、或这些和氧化钇粉末的混合物这样通过造粒和烧结工序能转换为氧化钇的物质的粉末。
从原料粉末制作造粒粉末，既可以通过将原料粉末与适当的分散剂混合而成的浆料进行喷雾造粒，也可以通过滚动造粒或压缩造粒直接从原料粉末制作造粒粉末。
为了得到对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，烧结造粒粉末时周围的气体必须为大气或氧气。在氩气和氮气等的除大气及氧气以外的气体中烧结造粒粉末而制造出的热喷涂用粉末难以形成对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，用氩气或氮气进行烧结的话，在烧结中会出现造粒粉末中的氧化钇被还原，结果会使所得到的热喷涂用粉末中的氧的量减少。由含氧量少的热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层容易含有因缺氧而造成的晶格缺陷。由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，由含氧量少的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
烧结造粒粉末时的周围的气体最高温度(烧结温度)不足1500℃时，进一步地说不足1550℃，更进一步地说不足1600℃的话，热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性可能下降。这是因为，随着烧结温度的降低，容易出现烧结不充分。烧结不充分的话，烧结产生的缺陷密度的减少较少，因此得到的是缺陷密度较高的热喷涂用粉末。由缺陷密度较高的热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层容易含有由热喷涂用粉末中缺陷引起的缺陷。如上所述，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，由缺陷密度较高的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。此外，烧结不充分的话，粉末供给机至热喷涂机的输送过程，或热喷涂火焰中，容易出现氧化钇造粒-烧结粒子的破坏。因此，从提高对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性以及抑制氧化钇造粒-烧结粒子的破坏的观点来说，烧结温度较好的是在1500℃以上(含1500℃)，更好的是在1550℃以上(含1550℃)，最好的是在1600℃以上(含1600℃)。
另一方面，烧结温度超过1800℃时，进一步地说超过1750℃的话，热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性可能下降。这是因为，随着烧结温度的升高，容易出现烧结过度。烧结过度的话，难以出现热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的软化或熔融。因此，未熔融或未软化的氧化钇造粒-烧结粒子会混入热喷涂涂层，造成热喷涂涂层的致密度下降、使热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性下降。此外，热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的软化或熔融难以进行的话，热喷涂用粉末的附着效率(热喷涂合格率)也会下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性以及提高热喷涂用粉末的附着效率的观点来说，烧结温度较好的是在1800℃以下(含1800℃)，更好的是在1750℃以下(含1750℃)。
烧结造粒粉末时的烧结温度的保持时间(烧结时间)不足12分钟时，进一步地说不足30分钟，更进一步地说不足1小时的话，容易出现一次粒子的粒子成长不充分，容易出现氧化钇造粒-烧结粒子的破坏。因此，为了抑制氧化钇造粒-烧结粒子的破坏，烧结时间较好的是在12分钟以上(含12分钟)，更好的是在30分钟以上(含30分钟)，最好的是在1小时以上(含1小时)。
另一方面，烧结时间超过30小时时，进一步地说超过20小时，更进一步地说超过10小时的话，一次粒子的粒子成长几乎达到饱和，因而没有实效性。因此，从烧结的实效性来看，烧结时间较好的是在30小时以下(含30小时)，更好的是在20小时以下(含20小时)，最好的是在10小时以下(含10小时)。
为了得到对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径必须在0.5μm以上(含0.5μm)。不足0.5μm的话，难以由热喷涂用粉末形成对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，随着构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径的减小，呈板状单晶结构的热喷涂涂层中的板状间区域的比例将变高。由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域比例高的热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
但是，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径不足0.6μm，即使是在0.5μm以上(含0.5μm)，热喷涂涂层中的板状间区域的比例可能稍稍偏高，结果可能出现热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径在0.6μm以上(含0.6μm)较好。
为了得到对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径必须在1.5μm以下(含1.5μm)。超过1.5μm的话，热喷涂用粉末也难以形成对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，随着构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径的增大，热喷涂涂层中的板状间区域的宽度将变大。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，含有宽度较大的板状间区域的热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
但是，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径超过1.4μm的话，即使是在1.5μm以下(含1.5μm)，热喷涂涂层中的板状间区域的宽度可能稍稍偏大，结果可能出现热喷涂涂层对高输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径在1.4μm以下(含1.4μm)较好。
为了得到对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径也必须为原料粉末的平均粒径的1.11倍以上(含1.11倍)。不足1.11倍的话，热喷涂用粉末难以形成对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径不足原料粉末的平均粒径的1.11倍的话，烧结将不充分。烧结不充分而会降低热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的原因如上所述。
但是，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径不足原料粉末的平均粒径的1.15倍的话，即使是在1.11倍以上(含1.11倍)，烧结也可能略显不充分，结果可能出现热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为原料粉末的平均粒径的1.15倍以上(含1.15倍)较好。
氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径不足20μm，进一步地说不足22μm，更进一步地说不足25μm，再进一步地说不足28μm的话，氧化钇造粒-烧结粒子中可能含有较多的比较细的粒子，因而可能不能得到流动性良好的热喷涂用粉末。因此，为了提高热喷涂用粉末的流动性，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径较好的是在20μm以上(含20μm)，更好的是在22μm以上(含22μm)，更加好的是在25μm以上(含25μm)，最好的是在28μm以上(含28μm)。此外，随着热喷涂用粉末的流动性下降，对于热喷涂火焰的热喷涂用粉末的供给容易变得不稳定，容易出现热喷涂涂层的厚度不均匀，或是热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性不均匀。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径超过60μm，进一步地说超过57μm，更进一步地说超过55μm，再进一步地说超过52μm的话，通过热喷涂火焰氧化钇造粒-烧结粒子可能难以充分软化或熔融，因而可能降低热喷涂用粉末的附着效率。因此，为了提高附着效率，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径较好的是在60μm以下(含60μm)，更好的是在57μm以下(含57μm)，更加好的是在55μm以下(含55μm)，最好的是在52μm以下(含52μm)。
氧化钇造粒-烧结粒子中的直径3μm以下的细孔的累积容积超过0.2cm3/g，进一步地说超过0.17cm3/g，更进一步地说超过0.15cm3/g的话，氧化钇造粒-烧结粒子的致密度可能下降，因而可能造成由热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层的致密度也下降。因此，为了提高热喷涂涂层的致密度，氧化钇造粒-烧结粒子中的直径3μm以下的细孔的累积容积较好的是在0.2cm3/g以下(含0.2cm3/g)，更好的是在0.17cm3/g以下(含0.17cm3/g)，最好的是在0.15cm3/g以下(含0.15cm3/g)。此外，致密度低的热喷涂涂层的气孔率高，而由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行，所以气孔率高的热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置不足0.06μm，进一步地说不足0.07μm，更进一步地说不足0.08μm的话，热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性可能略微下降。因此，从提高热喷涂涂层对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来说，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置较好的是在0.06μm以上(含0.06μm)，更好的是在0.07μm以上(含0.07μm)，最好的是在0.08μm以上(含0.08μm)。此外，随着氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置的变低，热喷涂涂层中的板状间区域的比例会变高。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，而等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域的比例较高的热喷涂涂层对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置超过2μm，进一步地说超过1.9μm，更进一步地说超过1.8μm的话，热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性可能略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来说，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置较好的是在2μm以下(含2μm)，更好的是在1.9μm以下(含1.9μm)，最好的是在1.8μm以下(含1.8μm)此外，随着氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置的变高，热喷涂涂层中的板状间区域的宽度会变大。如上所述，板状间区域中含有较多结晶缺陷，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，含有较大宽度的板状间区域的热喷涂涂层对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
氧化钇造粒-烧结粒子的松比重不足1.2时，氧化钇造粒-烧结粒子的致密度可能下降，因而可能造成由热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层的致密度也下降。因此，为了提高热喷涂涂层的致密度，氧化钇造粒-烧结粒子的松比重在1.2以上(含1.2)较好。此外，如上所述，致密度低的热喷涂涂层的气孔率高，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行，因此气孔率高的热喷涂涂层对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子的松比重上限虽然没有特别限定，但氧化钇造粒-烧结粒子的松比重较好的是在3.0以下(含3.0)。
氧化钇造粒-烧结粒子的安息角超过48度，进一步地说超过44度，更进一步地说超过40度的话，可能不能得到流动性良好的热喷涂用粉末。因此，为了提高热喷涂用粉末的流动性，氧化钇造粒-烧结粒子的安息角较好的是在48度以下(含48度)，更好的是在44度以下(含44度)，最好的是在40度以下(含40度)。此外，如上所述，随着热喷涂用粉末的流动性下降，对于热喷涂火焰的热喷涂用粉末的供给容易变得不稳定，容易出现热喷涂涂层的厚度不均匀，或是热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性不均匀。
第1实施形态的热喷涂用粉末被用于等离子热喷涂或其他热喷涂法所进行的热喷涂涂层的形成。对热喷涂用粉末进行等离子热喷涂时周围的气体压力较好的是大气压。换言之，热喷涂用粉末用于大气压等离子热喷涂较好。等离子热喷涂时的周围气体压力不是大气压时，特别是在减压的情况下，所得到的热喷涂涂层的对于高输出等离子的耐等离子腐蚀性可能略微下降。将热喷涂用粉末进行减压等离子热喷涂的话，在热喷涂中可能会出现造粒粉末中的氧化钇的还原，结果在热喷涂涂层中容易出现缺氧而造成的晶格缺陷。如上所述，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，与大气压等离子热喷涂所形成的热喷涂涂层相比，减压等离子热喷涂所形成的热喷涂涂层对高输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
对于由第1实施形态的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层，热喷涂涂层的气孔率不足1％，进一步地说不足2％，更进一步地说不足3％的话，由于热喷涂涂层过于致密，通过热喷涂涂层中的残余应力，热喷涂涂层可能容易被剥离。因此，热喷涂涂层的气孔率较好的是在1％以上(含1％)，更好的是在2％以上(含2％)，最好的是在3％以上(含3％)。
另一方面，热喷涂涂层的气孔率超过15％，进一步地说超过12％，更进一步地说超过10％的话，可能出现热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性稍稍下降。这是因为，如上所示，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行。此外，热喷涂涂层的气孔率在上述范围中时，热喷涂涂层中可能含有贯通气孔，因此可能无法充分防止等离子对基材的蚀刻损伤。因此，从提高热喷涂涂层的对高输出等离子的耐等离子腐蚀性以及防止贯通气孔的观点来看，热喷涂涂层的气孔率较好的是在15％以下(含15％)，更好的是在12％以下(含12％)，最好的是在10％以下(含10％)。
根据第1实施形态，可以得到如下优点。
第1实施形态的热喷涂用粉末设定为从原料粉末制成的造粒粉末的烧结在大气或氧气中进行，同时，构成该氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为0.5～1.5μm且是原料粉末的平均粒径的1.11倍以上(含1.11倍)。因此，第1实施形态的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层对高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异。换言之，第1实施形态的热喷涂用粉末适宜形成对高输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。
以下说明本发明的第2实施形态。
第2实施形态的热喷涂用粉末实质上由氧化钇造粒-烧结粒子构成。氧化钇造粒-烧结粒子、即第2实施形态的热喷涂用粉末通过造粒-烧结法制造。更具体地，是从原料粉末制作造粒粉末，将该造粒粉末烧结后粉碎，进一步根据需要分级而制成。
原料粉末既可以是氧化钇粉末，也可以是像钇粉末、氢氧化钇粉末、或这些和氧化钇粉末的混合物这样通过造粒和烧结工序能转换为氧化钇的物质的粉末。
原料粉末的平均粒径不足2μm，进一步地说不足3μm的话，由热喷涂用粉末得到的热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性可能略微下降。因此，从提高热喷涂涂层对于低高输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，原料粉末的平均粒径在2μm以上(含2μm)较好，更好的是在3μm以上(含3μm)。此外，随着原料粉末的平均粒径的减小，呈板状单晶结构的热喷涂涂层中的板状间区域的比例将变高。由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域比例高的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
另一方面，原料粉末的平均粒径超过8μm，进一步地说超过7μm的话，可能出现热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来说，原料粉末的平均粒径较好的是在8μm以下(含8μm)，更好的是在7μm以下(含7μm)。此外，随着原料粉末的平均粒径的变大，会出现热喷涂涂层中的板状间区域的宽度变大。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，含有较大宽度的板状间区域的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
将原料粉末制作为造粒粉末，既可以通过将原料粉末与适当的分散剂混合而成的浆料进行喷雾造粒，也可以通过滚动造粒或压缩造粒直接将原料粉末制作成造粒粉末。
为了得到对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，烧结造粒粉末时周围的气体必须为大气或氧气。在氩气和氮气等的除大气及氧气以外的气体中烧结造粒粉末而制造出的热喷涂用粉末难以形成对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，用氩气或氮气进行烧结的话，在烧结中会出现造粒粉末中的氧化钇被还原，结果会使所得到的热喷涂用粉末中的氧的量减少。由含氧量少的热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层容易出现因缺氧而造成的晶格缺陷。由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，由含氧量少的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
烧结造粒粉末时周围的气体最高温度(烧结温度)不足1600℃时，进一步地说不足1620℃，更进一步地说不足1650℃的话，热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性可能下降。这是因为，随着烧结温度的降低，容易出现烧结不充分。烧结不充分的话，烧结产生的缺陷密度的减少较少，因此得到的是缺陷密度较高的热喷涂用粉末。由缺陷密度较高的热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层容易含有由热喷涂用粉末中缺陷引起的缺陷。如上所述，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，由缺陷密度较高的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。此外，烧结不充分的话，粉末供给机至热喷涂机的输送过程，或热喷涂火焰中，容易出现氧化钇造粒-烧结粒子的破坏。因此，从提高热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性以及抑制氧化钇造粒-烧结粒子的破坏的观点来说，烧结温度较好的是在1600℃以上(含1600℃)，更好的是在1620℃以上(含1620℃)，最好的是在1650℃以上(含1650℃)。
此外，烧结温度超过1800℃时，进一步地说超过1770℃，更进一步地说超过1750℃的话，热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性可能下降。这是因为，随着烧结温度的升高，容易出现烧结过度。烧结过度的话，难以出现热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的软化或熔融。因此，未熔融或未软化的氧化钇造粒-烧结粒子会混入热喷涂涂层，造成热喷涂涂层的致密度下降、使热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性下降。此外，热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的软化或熔融难以进行的话，热喷涂用粉末的附着效率(热喷涂合格率)也会下降。因此，从提高热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性以及提高热喷涂用粉末的附着效率的观点来说，烧结温度较好的是在1800℃以下(含1800℃)，更好的是在1770℃以下(含1770℃)，最好的是在1750℃以下(含1750℃)。
烧结造粒粉末时的烧结温度的保持时间(烧结时间)不足12分钟时，进一步地说不足30分钟，更进一步地说不足1小时的话，容易出现一次粒子的粒子成长不充分，容易出现氧化钇造粒-烧结粒子的破坏。因此，为了抑制氧化钇造粒-烧结粒子的破坏，烧结时间较好的是在12分钟以上(含12分钟)，更好的是在30分钟以上(含30分钟)，最好的是在1小时以上(含1小时)。
另一方面，烧结时间超过30小时，进一步地说超过20小时，更进一步地说超过10小时的话，一次粒子的粒子成长几乎达到饱和，因而没有实效性。因此，从烧结的实效性来看，烧结时间较好的是在30小时以下(含30小时)，更好的是在20小时以下(含20小时)，最好的是在10小时以下(含10小时)。
为了得到对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径必须在3μm以上(含3μm)。不足3μm的话，难以由热喷涂用粉末形成对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，随着构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径的减小，热喷涂涂层中的板状间区域的比例将变高。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域比例高的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
但是，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径不足4μm，即使是在3μm以上(含3μm)，热喷涂涂层中的板状间区域的比例可能略微偏高，结果可能出现热喷涂涂层的对低输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径在4μm以上(含4μm)较好。
为了得到对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径必须在8μm以下(含8μm)。超过8μm的话，热喷涂用粉末也难以形成对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。这是因为，随着构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径的增大，热喷涂涂层中的板状间区域的宽度将变大。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，含有宽度较大的板状间区域的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
但是，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径超过7μm，即使是在8μm以下(含8μm)，热喷涂涂层中的板状间区域的宽度可能略微偏大，结果可能出现热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来看，构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径在7μm以下(含7μm)较好。
氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径不足20μm，进一步地说不足22μm，更进一步地说不足25μm，再进一步地说不足28μm的话，氧化钇造粒-烧结粒子中可能含有较多的比较细的粒子，因而可能不能得到流动性良好的热喷涂用粉末。因此，为了提高热喷涂用粉末的流动性，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径较好的是在20μm以上(含20μm)，更好的是在22μm以上(含22μm)，更加好的是在25μm以上(含25μm)，最好的是在28μm以上(含28μm)。此外，随着热喷涂用粉末的流动性下降，对于热喷涂火焰的热喷涂用粉末的供给容易变得不稳定，容易出现热喷涂涂层的厚度不均匀，或是热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性不均匀。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径超过60μm，进一步地说超过57μm，更进一步地说超过55μm，再进一步地说超过52μm的话，热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子可能难以充分软化或熔融，因而可能降低热喷涂用粉末的附着效率。因此，为了提高附着效率，氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径较好的是在60μm以下(含60μm)，更好的是在57μm以下(含57μm)，更加好的是在55μm以下(含55μm)，最好的是在52μm以下(含52μm)。
氧化钇造粒-烧结粒子中的直径6μm以下的细孔的累积容积不足0.1cm3/g，进一步地说不足0.11cm3/g，更进一步地说不足0.12cm3/g的话，可能出现热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。因此，从提高热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来说，氧化钇造粒-烧结粒子中的直径6μm以下的细孔的累积容积较好的是在0.1cm3/g以上(含0.1cm3/g)，更好的是在0.11cm3/g以上(含0.11cm3/g)，最好的是在0.12cm3/g以上(含0.12cm3/g)。此外，随着氧化钇造粒-烧结粒子中的直径6μm以下的细孔的累积容积的变小，会出现热喷涂涂层中的板状间区域的比例变高。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域的比例较高的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子中的直径6μm以下的细孔的累积容积超过0.3cm3/g，进一步地说超过0.28cm3/g，更进一步地说超过0.27cm3/g的话，氧化钇造粒-烧结粒子的致密度可能下降，因而可能造成由热喷涂用粉末形成的热喷涂涂层的致密度也下降。因此，为了提高热喷涂涂层的致密度，氧化钇造粒-烧结粒子中的直径6μm以下的细孔的累积容积较好的是在0.3cm3/g以下(含0.3cm3/g)，更好的是在0.28cm3/g以下(含0.28cm3/g)，最好的是在0.27cm3/g以下(含0.27cm3/g)。此外，由于致密度低的热喷涂涂层的气孔率高，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行，因此气孔率高的热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置不足0.4μm，进一步地说不足0.43μm，更进一步地说不足0.45μm的话，热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性可能略微下降。因此，从提高热喷涂涂层对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性的观点来说，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置较好的是在0.4μm以上(含0.4μm)，更好的是在0.43μm以上(含0.43μm)，最好的是在0.45μm以上(含0.45μm)。此外，随着氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置的变低，热喷涂涂层中的板状间区域的比例会变高。如上所述，由于板状间区域中含有较多结晶缺陷，而等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，板状间区域的比例较高的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置超过4μm，进一步地说超过3.8μm，更进一步地说超过3.7μm的话，可能出现氧化钇造粒-烧结粒子的致密度下降，从而造成由热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层的致密度也下降。因此，为了提高热喷涂涂层的致密度，氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布中的峰值位置较好的是在4μm以下(含4μm)，更好的是在3.8μm以下(含3.8μm)，最好的是在3.7μm以下(含3.7μm)。此外，如上所述，由于致密度低的热喷涂涂层的气孔率高，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行，因此气孔率高的热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
氧化钇造粒-烧结粒子的松比重在0.8～1.4较好。松比重小于0.8时，在热喷涂用粉末热喷涂时容易出现被称为喷溅(spitting)的现象。所谓喷溅，是过度熔融的热喷涂用粉末的堆积物从热喷涂机的喷嘴内壁脱落、向热喷涂对象喷出的现象。热喷涂时出现喷溅的话，所得到的热喷涂涂层的涂层面内的膜厚均匀性和板状单晶结构的均匀性会下降，耐等离子腐蚀性的均匀度也会下降。之所以氧化钇造粒-烧结粒子的松比重不足0.8时容易出现喷溅，是因为随着氧化钇造粒-烧结粒子的松比重的减小，由于热喷涂火焰的作用，氧化钇造粒-烧结粒子的破坏容易产生可能过度熔融的微粒子。另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子的松比重超过1.4的话，可能难以出现通过热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的充分软化或熔融，因而可能降低热喷涂用粉末的附着效率。
氧化钇造粒-烧结粒子的压溃强度较好的是在8～15MPa。压溃强度小于8MPa的话，热喷涂用粉末热喷涂时容易产生喷溅。之所以压溃强度小于8MPa的话容易产生喷溅，是因为随着氧化钇造粒-烧结粒子的压溃强度的变小，由于热喷涂火焰的作用，氧化钇造粒-烧结粒子的破坏容易产生可能过度熔融的微粒子。另一方面，氧化钇造粒-烧结粒子的压溃强度大于15MPa的话，可能难以出现热喷涂火焰所带来的氧化钇造粒-烧结粒子的充分软化或熔融，因而可能降低热喷涂用粉末的附着效率。
第2实施形态的热喷涂用粉末被用于等离子热喷涂或其他热喷涂法所进行的热喷涂涂层的形成。对热喷涂用粉末进行等离子热喷涂时周围的气体压力较好的是大气压。换言之，热喷涂用粉末用于大气压等离子热喷涂较好。等离子热喷涂时周围的气体压力不是大气压时，特别是在减压的情况下，所得到的热喷涂涂层的对于低输出等离子的耐等离子腐蚀性可能稍稍下降。将热喷涂用粉末进行减压等离子热喷涂的话，在热喷涂中可能会出现造粒粉末中的氧化钇的还原，结果在热喷涂涂层中容易出现缺氧而造成的晶格缺陷。如上所述，由于等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻会优先从热喷涂涂层中的缺陷部分开始进行，因此，与大气压等离子热喷涂所形成的热喷涂涂层相比，减压等离子热喷涂所形成的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性较差。
对于由第2实施形态的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层，热喷涂涂层的气孔率不足2％，进一步地说不足3％，更进一步地说不足5％的话，由于热喷涂涂层过于致密，通过热喷涂涂层中的残余应力，热喷涂涂层可能容易被剥离。因此，热喷涂涂层的气孔率较好的是在2％以上(含2％)，更好的是在3％以上(含3％)，最好的是在5％以上(含5％)。
另一方面，热喷涂涂层的气孔率超过17％，进一步地说超过15％，更进一步地说超过10％的话，可能出现热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性略微下降。这是因为，如上所示，等离子所进行的热喷涂涂层的蚀刻优先从热喷涂涂层中的气孔周边开始进行。此外，热喷涂涂层的气孔率在上述范围中时，热喷涂涂层中可能含有贯通气孔，因此可能无法充分防止等离子对基材的蚀刻损伤。因此，从提高热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性以及防止贯通气孔的观点来看，热喷涂涂层的气孔率较好的是在17％以下(含17％)，更好的是在15％以下(含15％)，最好的是在10％以下(含10％)。
根据第2实施形态，可以得到如下优点。
第2实施形态的热喷涂用粉末设定为原料粉末制成的造粒粉末的烧结在大气或氧气中进行，同时，构成该氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为3～8μm范围内。因此，第2实施形态的热喷涂用粉末所形成的热喷涂涂层对低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异。换言之，第2实施形态的热喷涂用粉末适宜形成对低输出等离子的耐等离子腐蚀性优异的热喷涂涂层。
第1和第2实施形态也可变更如下。
热喷涂用粉末也可以含有氧化钇造粒-烧结粒子以外的成分。但是，热喷涂用粉末中所含的氧化钇造粒-烧结粒子以外的成分尽可能少的话较好。
氧化钇造粒-烧结粒子也可以含有氧化钇以外的成分。但是，氧化钇造粒-烧结粒子中的氧化钇的含量较好的是在90％以上(含90％)，更好的是在95％以上(含95％)，最好的是在99％以上(含99％)。氧化钇造粒-烧结粒子中的氧化钇以外的成分并无特别限制，但较好的是稀土氧化物。
接着对第1实施形态的实施例和比较例进行说明。
制作实施例1～11以及比较例1～4的热喷涂用粉末，它们由氧化钇粉末(原料粉末)造粒和烧结后形成的氧化钇造粒-烧结粒子构成。此外，烧结时的最高温度的保持时间为2小时。然后通过将各热喷涂用粉末进行等离子热喷涂而形成热喷涂涂层。热喷涂用粉末以及热喷涂涂层的详细情况如表1所示，形成热喷涂涂层时的热喷涂条件(大气压等离子热喷涂条件以及减压等离子热喷涂条件)如表2所示。
表1的“原料粉末的平均粒径A”栏中，所示的是使用堀场制作所股份公司的激光衍射/散射式细度测定机“LA-300”测定的各热喷涂用粉末的原料粉末的平均粒径。
表1的“构成造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径B”栏中，所示的是使用电场发射性扫描电子显微镜(FE-SEM)测定的各热喷涂用粉末的构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径。具体是，从各热喷涂用粉末中任意选择10个氧化钇造粒-烧结粒子，从选择的10个氧化钇造粒-烧结粒子中各自任意选择50个一次粒子，对于各热喷涂用粉末，测定合计500个的一次粒子，所示的是测定的定方向径(Feret径)的平均。定方向径是夹住粒子的平行延伸的2条假想线之间的距离。
表1的“B/A”栏中，所示的是构成该热喷涂粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径相对于各热喷涂用粉末的原料粉末的平均粒径的比率。
表1的“烧结气体”栏中，所示的是用于制造各热喷涂用粉末时，造粒后的原料粉末烧结时周围气体的种类。
表1的“烧结温度”栏中，所示的是用于制造各热喷涂用粉末时，烧结造粒后的原料粉末的烧结工序中最高气体温度。
表1的“造粒-烧结粒子的平均粒径”栏中，所示的是使用堀场制作所股份公司的激光衍射/散射式细度测定机“LA-300”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径。
表1的“直径3μm以下的细孔的累积容积”栏中，所示的是使用岛津制作所股份公司的水银压入式孔率计“Porosizer-9320”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子中直径3μm以下的细孔的累积容积(每1克氧化钇造粒-烧结粒子中)。
表1的“细孔直径分布中的峰值位置”栏中，所示的是使用“Porosizer-9320”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子中细孔直径分布中的峰值位置。测定氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔直径分布的话，一般会得到2个峰值。其中长径一侧(例如10μm左右)出现的峰值源自于氧化钇造粒-烧结粒子之间的缝隙而不是氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔，短径一侧出现的峰值源自于氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔。
表1的“松比重”栏中，所示的是根据JIS Z2504测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的松比重。
表1的“安息角”栏中，所示的是使用筒井理化学器械股份公司的A.B.D粉体特性测定机“A.B.D-72型”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的安息角。
表1的“热喷涂气体”栏中，所示的是用于形成热喷涂涂层的将各热喷涂用粉末进行等离子热喷涂时的气体压力。
表1的“附着效率”栏中所示的是，热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的重量相对于热喷涂使用的热喷涂用粉末的重量的比率——附着效率的评价结果。该栏中，◎(优)表示附着效率在50％以上(含50％)，○(良)表示40％以上(含40％)不足50％，×(差)表示不足40％。
表1的“致密度”栏中所示的是对热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的致密度的评价结果。具体地，首先将各热喷涂涂层用与其上表面正交的面切断，用平均粒径6nm的胶体二氧化硅对该剖面进行镜面研磨。然后用N-support公司的图像解析处理装置“NSFJ1-A”在热喷涂涂层的剖面测定气孔率。“致密度”栏中，◎(优)表示气孔率不足6％，○(良)表示在6％以上(含6％)不足12％，×(差)表示12％以上(含12％)。
表1的“耐等离子腐蚀性”栏中所示的是对热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性的评价结果。具体地，首先用平均粒径0.06μm的胶体二氧化硅对各热喷涂涂层的表面进行镜面研磨，用聚酰亚胺胶带盖住部分研磨后的热喷涂涂层表面，之后用表3所示的条件对热喷涂涂层的整个表面进行等离子蚀刻。然后用KLA-Tencor公司的高低差测定装置“Alpha-Step”测定被盖住的部分与未被盖住部分之间的高低差。“耐等离子腐蚀性”栏中，◎(优)表示高低差不足12nm/min ○(良)表示12nm/min以上(含12nm/min)不足14nm/min，×(差)表示14nm/min以上(含14nm/min)。
表1
表2
表3
如表1所示，实施例1～11的热喷涂涂层中，对于单位面积热喷涂涂层的等离子输出为1.3W/cm2的高输出功率等离子的耐等离子腐蚀性方面，可以得到能满足实际使用的结果。与此相对，比较例1～4的熔射皮膜则不能得到相同的耐等离子腐蚀性方面可满足实际使用的结果。
接着对第2实施形态的实施例和比较例进行说明。
制作实施例101～111以及比较例101～106的热喷涂用粉末，它们由氧化钇粉末(原料粉末)造粒和烧结后形成的氧化钇造粒-烧结粒子构成。此外，烧结时的最高温度的保持时间为2小时。然后通过将各热喷涂用粉末进行等离子热喷涂而形成热喷涂涂层。热喷涂用粉末以及热喷涂涂层的详细情况如表4所示，形成热喷涂涂层时的热喷涂条件(大气压等离子热喷涂条件以及减压等离子热喷涂条件)如表5所示。
表4的“原料粉末的平均粒径”栏中，所示的是使用堀场制作所股份公司的激光衍射/散射式细度测定机“LA-300”测定的各热喷涂用粉末的原料粉末的平均粒径。
表4的“构成造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径”栏中，所示的是使用电场发射性扫描电子显微镜(FE-SEM)测定的各热喷涂用粉末的构成氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径。具体是，从各热喷涂用粉末中任意选择10个氧化钇造粒-烧结粒子，从选择的10个氧化钇造粒-烧结粒子中各自任意选择50个一次粒子，对于各热喷涂用粉末，测定合计500个的一次粒子，所示的是测定的定方向径(Feret径)的平均。定方向径是夹住粒子的平行延伸的2条假想线之间的距离。
表4的“烧结气体”栏中，所示的是用于制造各热喷涂用粉末时，造粒后的原料粉末烧结时的周围气体的种类。
表4的“烧结温度”栏中，所示的是用于制造各热喷涂用粉末时，烧结造粒后的原料粉末的烧结工序中最高空气温度。
表4的“造粒-烧结粒子的平均粒径”栏中，所示的是使用堀场制作所股份公司的激光衍射/散射式细度测定机“LA-300”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径。
表4的“直径6μm以下的细孔的累积容积”栏中，所示的是使用岛津制作所股份公司的水银压入式孔率计“Porosizer-9320”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子中直径6μm以下的细孔的累积容积(每1克氧化钇造粒-烧结粒子中)。
表4的“细孔直径分布中的峰值位置”栏中，所示的是使用“Porosizer-9320”测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子中细孔直径分布中的峰值位置。测定氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔直径分布的话，一般会得到2个峰值。其中长径一侧(例如10μm左右)出现的峰值源自于氧化钇造粒-烧结粒子之间的缝隙而不是氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔，短径一侧出现的峰值源自于氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔。
表4的“松比重”栏中，所示的是根据JIS Z2504测定的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的松比重。
表4的“压溃强度”栏中，所示的是根据σ＝2.8×L/π/d2算出的各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的压溃强度σ[MPa]。上式中，L表示临界荷重[N]，d表示各热喷涂用粉末的氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径[mm]。临界荷重指的是，将以一定速度增加的压缩荷重用压头施加在氧化钇造粒-烧结粒子时，压头的位移量急速增加时施加在氧化钇造粒-烧结粒子上的压缩荷重的大小。该临界荷重的测定使用的是岛津制作所股份公司的微小压缩实验装置“MCTE-500”。
表4的“热喷涂气体”栏中，所示的是用于形成热喷涂涂层的将各热喷涂用粉末进行等离子热喷涂时气体压力。
表4的“附着效率”栏中所示的是，热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的重量相对于用于热喷涂的热喷涂用粉末的重量的比率——附着效率的评价结果。该栏中，◎(优)表示附着效率在50％以上(含50％)，○(良)表示40％以上(含40％)不足50％，×(差)表示不足40％。
表4的“致密度”栏中所示的是对热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的致密度的评价结果。具体地，首先将各热喷涂涂层用与其上表面正交的面切断，用平均粒径6nm的胶体二氧化硅对该剖面进行镜面研磨。然后用N-support公司的图像解析处理装置“NSFJ1-A”在热喷涂涂层的剖面测定气孔率。“致密度”栏中，◎(优)表示气孔率不足6％，○(良)表示6％以上(含6％)不足12％，×(差)表示12％以上(含12％)。
表4的“耐等离子腐蚀性”栏中所示的是对热喷涂各热喷涂用粉末后形成的热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性的评价结果。具体地，首先用平均粒径0.06μm的胶体二氧化硅对各热喷涂涂层的表面进行镜面研磨，用聚酰亚胺胶带盖住部分研磨后的热喷涂涂层表面，之后用表6所示的条件对热喷涂涂层的整个表面进行等离子蚀刻。然后用KLA-Tencor公司的高低差测定装置“Alpha-Step”测定被盖住的部分与未被盖住部分之间的高低差。“耐等离子腐蚀性”栏中，◎(优)表示高低差不足280nm，○(良)表示280nm以上(含280nm)不足320nm，×(差)表示320nm以上(含320nm)。
表4
表5
表6
如表4所示，实施例101～111的热喷涂涂层中，对于单位面积热喷涂涂层的等离子输出为0.3W/cm2的低输出等离子的耐等离子腐蚀性方面，可以得到能满足实际使用的结果。与此相对，比较例101～106的热喷涂涂层则不能得到相同的耐等离子腐蚀性方面可满足实际使用的结果。
权利要求
1.一种热喷涂用粉末，含有将原料粉末造粒并在大气或氧气中烧结得到的氧化钇造粒-烧结粒子，构成所述氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为0.5～1.5μm且大于等于所述原料粉末的平均粒径的1.11倍。
2.如权利要求1所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径为20～60μm。
3.如权利要求1或2所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子中的直径在3μm以下的细孔的累积容积小于等于0.2cm3/g。
4.如权利要求1或2所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布在0.06～2μm范围内有峰值。
5.如权利要求1或2所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子的松比重大于等于1.2。
6.一种热喷涂用粉末，含有将原料粉末造粒并在大气或氧气中烧结得到的氧化钇造粒-烧结粒子，构成所述氧化钇造粒-烧结粒子的一次粒子的平均粒径为3～8μm。
7.如权利要求6所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子的平均粒径为20～60μm。
8.如权利要求6或7所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子中的直径在6μm以下的细孔的累积容积为0.1～0.3cm3/g。
9.如权利要求6或7所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子中的细孔的直径分布在0.4～4μm范围内有峰值。
10.如权利要求6或7所述的热喷涂用粉末，其特征是，所述氧化钇造粒-烧结粒子的松比重为0.8～1.4。
11.如权利要求1、2、6或7所述的热喷涂用粉末，其特征是，热喷涂用粉末被用于通过大气压等离子热喷涂形成热喷涂涂层。
12.一种热喷涂涂层的形成方法，含有将如权利要求1、2、6或7所述的热喷涂用粉末通过大气压等离子热喷涂形成热喷涂涂层的工序。
全文摘要
本发明的第1热喷涂用粉末含有将原料粉末造粒并在大气或氧气中烧结得到的氧化钇造粒－烧结粒子，构成该氧化钇造粒－烧结粒子的一次粒子的平均粒径为0.5～1.5μm且是原料粉末的平均粒径的1.11倍以上(含1.11倍)。使用第1热喷涂用粉末，可以形成对单位面积热喷涂涂层的等离子输出在0.8W/cm
文档编号C23C4/10GK1940119SQ20061013187
公开日2007年4月4日 申请日期2006年9月29日 优先权日2005年9月30日
发明者北村顺也, 伊部博之, 杉山嘉一 申请人:福吉米株式会社