专利名称：：一种封装固体高纯金属有机化合物的容器及其应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及有机金属化学气相沉积技术，尤其涉及为实现化学气相沉积过程对金属有机化合物固体源的蒸气压稳定及封装容器，属于光电子新材料
技术领域：
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背景技术：
：高纯三甲基铟等金属有机化合物，是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)、化学束外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料，广泛应用于生长磷化铟、铟镓砷氮(InGaAsN)、铟镓砷(InGaAs)、铟镓磷(InGaP)等化合物半导体薄膜材料。纯净的三甲基铟在室温下为固体，当用于MOCVD时需要将该固体源封装在钢瓶内，然后控制钢瓶温度，使其蒸气压达到一定值，再通过持续流动的载气，将在使用温度下气一固平衡状态气相中的三甲基铟带入MOCVD或CBE生长系统。实际使用发现用普通钢瓶封装三甲基铟时，三甲基铟的利用率较低；又由于三甲基铟在使用环境下是固体，而固体的晶粒大小不可能十分均匀，造成装入普通瓶内的固体三甲基铟各部位的松紧不均匀，很容易引起所谓的"沟流现象"，这将严重影响到三甲基铟蒸气压的稳定性，导致化合物半导体薄膜材料生长过程的蒸气压不稳定，从而影响生成的化合物半导体薄膜材料的质量。为了解决这一技术难题，科研工作者进行了多种尝试，提出了多项技术解决方案，主要有1、在三甲基铟的封装容器中加入多孔型惰性支撑物(K.SanoyoshiandT.Yago，JP1265511)，使固体三甲基铟附着于多孔物体的表面和孔道中，尽量减少三甲基铟固体之间的相互聚集作用，增加载气气流与三甲基铟的作用几率；2、封装钢瓶采用双腔室结构(M丄.Timmons，R丄Colby，R.S.Stennick，EP1160355，JP2002083777)，内外两个腔室用多孔型金属板隔开，内腔室装三甲基铟固体并连接进气管，外腔室连接出气管。由于多孔金属隔板上面小孔的孔径很小，不仅固体源到达不了外腔室，而且进入内腔室的载气只有与固体源有了比较充分的接触、积累到一定压力之后，才能通过该金属隔板进入外腔室；3、将两只装有三甲基铟固体源的钢瓶反向串联(G.R.Antell，GB2223509),增加载气气流与三甲基铟固体的作用机会。上述第1、第2两种方法虽然在一定程度上改善了三甲基铟蒸气压的稳定性，提高了三甲基铟的使用率，但都存在同样的不足，主要是封装钢瓶的有效体积被严重降低，钢瓶内构件比较复杂、制造和安装要求很高，并且，随着工艺要求不断增加固体源装料量，这两种类型的大容量钢瓶在设备加工方面的困难将越来越大。第3种方法虽然不存在以上问题，但是源瓶拆装麻烦，接头较多，增加漏气的几率，同时封装钢瓶的费用及运输费用将成倍增加；双瓶串联技术既不经济，也远不如单瓶使用方便。
发明内容本发明的目的是提供一种封装固体金属有机化合物的容器，以及该封装容器在金属有机气相沉积技术中的具体应用。旨在有效解决长期以来同类产品在使用过程中固体源蒸气压不够稳定的技术难题，而且还充分利用容器内部的有效体积，提高被封装的固体金属有机化合物的使用率，较好地满足单瓶使用要求。本发明的技术解决方案是一种封装固体金属有机化合物的容器，包括瓶体、进气管和出气管，瓶体上设有加料口，其特征在于所述瓶体内设有隔板，将内腔分成左腔和右腔；所述进气管插入左腔的底部；所述出气管插入右腔的底部；加料口设置在瓶体的上部，并位于进气管和出气管之间。进一步地，上述的一种封装固体金属有机化合物的容器，所述加料口的中心位置与隔板相对；所述左腔的底部设有网状片，进气管底部接近网状片。左腔与右腔的容积比优选范围是6:48:2;所述加料口的内部设有配套的塞子。再进一步地，上述的封装固体金属有机化合物的容器应用于金属有机化学气相沉积过程，包括以下步骤①从加料口按比例向左腔和右腔内加入固体金属有机化合物，加完后用配套的螺冒封住加料口；②通过载气入口和载气出口将封装容器接入金属有机化学气相沉积过程所使用的载气气路当中；③将封装容器的温度调节到设定温度并保持此温度的稳定性，使瓶内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；④打开进气阀和出气阀，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长出化合物半导体薄膜材料。更进一步地，上述的封装固体金属有机化合物的容器在金属有机化学气相沉积过程中的应用，步骤③采用具有精密温控并可调制到要求使用温度的冷阱进行控温；所述固体金属有机化合物的纯度大于或等于99.999%，该固体金属有机化合物优选三甲基铟或二茂基镁；所述载气是氢气、氮气、氩气或氦气。本发明技术方案的突出的实质性特点和显著的进步主要体现在(1)本发明容器内部结构比较简单，制作、安装都比较方便；与串接使用两只普通插底管钢瓶的技术相比，本发明避免了需要将两只钢瓶从外部彼此相连的缺点，减少了漏气的环节，给操作使用带来了极大的方便;(2)本发明兼具现有技术多种做法的优点，腔体盛装固体源，固体源的加入比例能够按需调节，封装容器的有效体积能够得到充分利用；(3)当本发明提供的封装容器用于MOCVD时，与使用同样大小的普通钢瓶相比，载气在容器内部经过固体源的路程延长到原来的两倍以上，大大增加了气体与固体的接触几率，使得气体出口管内金属有机化合物的气相分压更加稳定，不仅满足了后道气相沉积工序的工艺要求，也使得瓶内固体源的整体利用率提高到90%以上；(4)本发明与串接使用两只普通插底管钢瓶的技术相比，减少了一只钢瓶，使用经费大大降低。下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明-图l:本发明一种固体MO源封装钢瓶的结构示意图。图中各附图标记的含义见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>具体实施方式如图l，一种封装固体金属有机化合物的容器，包括瓶体l、进气管5和出气管9，瓶体1内设有隔板2，将内腔分成左腔和右腔，左腔与右腔的容积比为6:48:2，优选7:3;进气管5插入左腔的底部；出气管9插入右腔的底部；左腔的底部设有网状片6，进气管5底部接近网状片6;加料口7设置在瓶体1的上部，并位于进气管5和出气管9之间，加料口7的中心位置与隔板2相对；加料口7的内部设有配套的塞子8。进气管5插入刚到网状片6，使进入网状底部空间的载气，能够穿透各网孔比较均匀地上升到瓶体隔板右部固体金属有机化合物晶体的表面、并继续向上扩散，这样可以有效降低影响固体金属有机化合物蒸气压饱和度的沟流现象，提高固体金属有机化合物的使用率。上述封装固体金属有机化合物的容器，在金属有机化学气相沉积过程中可以起到良好的应用效果。应用时包括以下步骤①从加料口7按比例向左腔和右腔内加入固体金属有机化合物12，加完后用配套的螺冒封住加料口7;②通过载气入口3和载气出口11将封装容器接入金属有机化学气相沉积过程所使用的载气气路当中；③将封装容器的温度调节到设定温度并保持此温度的稳定性，使瓶内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；④打开进气阀4和出气阀10，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长出化合物半导体薄膜材料。具体应用时，被封装的固体源可以是三甲基铟、二茂基镁等室温下为固体的金属有机化合物，其纯度>99.999%，甚至于>99.9999%;所使用的载气可以是氢气、氮气、氩气或者氦气；步骤③中，采用具有精密温控并可调制到要求使用温度的冷阱进行控温。经实际检测试验，当外界环境温度发生改变时，本发明封装容器的气体出口管内金属有机化合物的气相分压非常稳定，几乎不受到任何影响，为整个MOCVD过程提供了可靠保证。综上所述，本发明容器内部结构比较简单，制作、安装都比较方便；与串接使用两只普通插底管钢瓶的技术相比，本发明避免了需要将两只钢瓶从外部彼此相连的缺点，减少了漏气的环节，给操作使用带来了极大的方便；本发明兼具现有技术多种做法的优点，腔体盛装固体源，固体源的加入比例能够按需调节，封装容器的有效体积能够得到充分利用；当本发明提供的封装容器用于MOCVD时，与使用同样大小的普通钢瓶相比，载气在容器内部经过固体源的路程延长到原来的两倍以上，大大增加了气体与固体的接触几率，使得气体出口管内金属有机化合物的气相分压更加稳定，不仅满足了后道气相沉积工序的工艺要求，也使得瓶内固体源的整体利用率提高到90%以上。本发明与串接使用两只普通插底管钢瓶的技术相比，减少了一只钢瓶，使用经费大大降低，经济效益和社会效应显著，具有很好的实际应用意义。以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。权利要求1.一种封装固体高纯金属有机化合物的容器，包括瓶体[1]、进气管[5]、和出气管[9]，瓶体[1]上设有加料口[7]，其特征在于所述瓶体[1]内设有隔板[2]，将内腔分成左腔和右腔；所述进气管[5]插入左腔的底部；所述出气管[9]插入右腔的底部；加料口[7]设置在瓶体[1]的上部，并位于进气管[5]和出气管[9]之间。2.根据权利要求1所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于所述加料口[7]的中心位置与隔板[2]相对。3.根据权利要求1所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于所述左腔的底部设有网状片[6]，进气管[5]的底部接近网状片[6]。4.根据权利要求1所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于所述左腔与右腔的容积比为6:48:2。5.根据权利要求1所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于所述加料口[7]的内部设有配套的塞子[8]。6.权利要求1所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器应用于金属有机化学气相沉积过程，包括以下步骤①从加料口[7]按比例向左腔和右腔内加入固体金属有机化合物[12]，加完后用配套的螺冒封住加料口[7];②通过载气入口[3]和载气出口[11]将封装容器接入金属有机化学气相沉积过程所使用的载气气路当中；③将封装容器的温度调节到设定温度并保持此温度的稳定性，使瓶内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；④打开进气阀[4]和出气阀[10]，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长出化合物半导体薄膜材料。7.按权利要求6所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气相沉积过程中的应用，其特征在于步骤③采用具有精密温控并可调制到要求使用温度的冷阱进行控温。8.按权利要求6或7所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气相沉积过程中的应用，其特征在于所述固体金属有机化合物[12]的纯度大于或等于99.999%。9.按权利要求8所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气相沉积过程中的应用，其特征在于所述固体金属有机化合物为三甲基铟或二茂基镁。10.按权利要求6或7所述的一种封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气相沉积过程中的应用，其特征在于所述载气是氢气、氮气、氩气或氦气。全文摘要本发明涉及封装三甲基铟等金属有机化合物的容器，包括瓶体、进气管和出气管，瓶体内设有隔板，将内腔分成左腔和右腔，左腔与右腔的容积比为6∶4～8∶2；进气管插入左腔的底部，出气管插入右腔的底部；左腔的底部设有网状片，进气管底部接近网状片；加料口设置在瓶体的上部，其中心位置与隔板相对。该封装容器用于MOCVD时，腔体盛装固体源，容器的有效体积可得到充分利用，载气在容器内部经过的路程延长到原来的两倍以上，气体与固体源的接触几率大为增加；气体出口管中金属有机化合物的气相分压非常稳定，可以很好地满足气相沉积工序的工艺要求，且固体源的利用率在90％以上，能较好地满足单瓶使用的要求。文档编号C23C16/448GK101235486SQ20071013505公开日2008年8月6日申请日期2007年11月7日优先权日2007年11月7日发明者于炳琪,孙祥祯,昕徐,陈化冰申请人:江苏南大光电材料股份有限公司