专利名称：一种硫化钼脱硫的方法
技术领域：
本发明涉及一种硫化钼脱硫的方法，在真空中直接使硫化钼或辉钼矿分解生成单
质硫和金属钼，属于一种火法冶炼技术领域。
二背景技术：
金属钼是一种稀有金属，金属钼和钼产品广泛应用于钢铁、金属压力加工，电光 源、电真空、冶金、航空航天及军事工业等领域。
钼主要存在于辉钼矿(MoS2)中，处理辉钼矿的主要方法有火法和湿法两大类。 无论是火法还是湿法，其共同特点是将硫化矿氧化为氧化物或其盐类，之后再将这种 中间产品进一步提纯，得到纯度较高的钼化合物，然后制成Mo03，最后用氢气来还原 生成金属钼。辉钼矿的火法处理方法主要有:氧化焙烧、石灰氧化烧结法、苏打熔合法、 氯化分解法。主要的焙烧设备有:反射炉、马弗炉、多膛炉、回转管炉、沸腾炉、闪速 炉、回转窑等。湿法处理方法主要有硝酸氧化法、高压氧酸浸法、用硝酸钠代替硝 酸的高压氧酸浸法、高压氧碱浸法、次氯酸钠浸出法、电氧化法等。对辉钼精矿的处 理目前工业上广泛采用氧化培烧一湿法处理联合工艺，矿石在精选后经焙烧，得到三 氧化钼焙砂，再将焙砂转化成钼酸盐，使钼与杂质分离以提纯。提纯后的钼酸盐经分 解得到高纯的三氧化钼，然后再用氢气还原成金属钼。其优点是工艺比较成熟，气一 固两相接触表面更新好，工艺技术容易掌握，设备容易解决；缺点是流程长，设备多， 金属的直收率低，三废处理困难，劳动条件差。
公知的一些相关专利主要有CN1176230C中公开了一种利用内加热式回转窑焙 烧钼精矿的方法，焙烧的温度为50(TC 58(rC,副炉床中脱残硫，温度控制在55(TC 60(TC。可以得到硫含量在0.07%以下的氧化钼。反应生成S0"尾气S02浓度在1呢左右。 CN 1075754A中公开了一种新的钼精矿熔炼炉，用氧气(或空气)将钼精矿喷入炉内， MoS2与02反应生成McA和S02，反应温度为1500 °C,产生的MoO:,升华并被收集，而杂质 成液态渣被排出炉内，从炉中排出的高浓度的二氧化硫回收生成硫酸。CN 1008542B中 公开了一种从含钼高于15%的富原矿石制备钼铁的方法。其主要特点是钼矿石经干磨以 后不进行浮选富集，直接经氧化焙烧和硅铝热法还原熔炼制成钼铁，该法具有工艺流 程简单、钼回收率高，钼铁生产费用低，但是对原料要求高，只适用于含钼量高于15% 的富钼原矿而且焙烧生成二氧化硫，对环境不利。CN 1612944A中公开一种含铜钼精 矿的处理与提纯工艺，包括在氧气与含铜(如CuS0j和卤化物(如CuCl2)的进料液存
在条件下，加压氧化钼精矿的步骤，生成含铜的溶液与含钼的固体渣。加压氧化溶液 可与进料液合并，再进行第二次加压氧化，在此过程中从铜精矿中回收其中的铜。该 发明的一个目的是从钼的污精矿中回收钼，另一个目的是在铜的回收工艺中从含铜溶 液中去除诸如钼与砷之类的杂质元素。但是该法工艺工艺复杂，流程长，对工艺要求 严格。CN 1195082C中公开了一种低品位辉钼矿堆浸回收钼的工艺，用低浓度的次氯酸 钠溶液在碱性介质下进行氧化浸出处理，通过直接堆浸处理破碎原矿而制取钼产品。 其特征在于将钼品位在0.030 % - 0.5%的辉钼矿矿石破碎，筑堆，采用低浓度的次 氯酸纳溶液为浸矿剂，在碱性介质下按液固比l: 5进行堆浸49 70天，用强碱性阴 离子交换树脂吸附浸出液中的钼，用洗脱剂从吸附饱和树脂上洗脱钼，洗脱液经富集、 提纯、结晶得到钼酸铵产品，从而避免了传统浮选-焙烧-浸出工艺中昂贵的磨矿费用。 该发明同时还提供经济实用的尾水再生步骤，尾水电氧化再生次氯酸钠可以减少原料 消耗，降低成本，并形成溶液的闭路循环，减少次氯酸钠的运输和储存，减少废液外 排，此工艺制备的工业钼酸铵产品质量稳定，成本低，对环境的污染小，易实现工业
化，但是整个工艺流程时间过长。
三
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化钼脱硫的方法，以硫化钼或辉钼精矿为原料，先将 物料在15(TC下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1%,然后在真空炉内，在压 力为0.07Pa 35Pa下，温度为1350。C 175(TC的条件下蒸馏0.5 2小时，使物料充 分分解，即可使原料中的硫含量降到0.1%以下，并且得到单质硫。
发明的技术方案
本发明是通过以下具体技术方案来实现的。采用辉钼精矿为原料,将其在120-150 'C下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于lwt%;干燥好的原料放在真空炉内， 控制真空度为0.07 Pa 35 Pa,温度为1400°C 1750°C，蒸馏0.5 2小时，使物料充分 分解；停止加热，使物料降至15(TC下，即可使原料中的硫含量降到0.1%以下，并且 得到单质硫。
与公知技术相比本发明具有的优点及积极效果
硫化钼直接脱硫，硫含量达到O. 1%以下，工艺简单，脱硫率高，硫回收容易，对 环境污染小；避免了传统焙烧-提纯-还原工艺中工艺流程长、硫回收困难、环境污染 大等缺点。
四具体实施例方式以下通过实施例进作进一步说明。
实施例1:
原料主要成分重量百分比为Mo 34.61%， S 25.17%,放入干燥机内，在13(TC下干 燥0.8小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1%;然后将干燥好的原料放在真空 炉内，在0.07 1Pa下，升温至1450'C，蒸馏1.5小时，使之充分分解，即可使原料 中的硫降到0.096%，钼含量达到83.20%。
实施例2:
原料主要成分重量百分比为Mo 38.66%， S 23.57%,放入干燥机内，在150'C下 干燥0.5小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1%;然后将干燥好的原料放在真 空炉内，在0.1 5 Pa下，升温至1500°C，蒸馏1小时，即可使原料中的硫降到0.07%， 钼含量达到81.58%。
实施例3:
原料主要成分重量百分比为Mo 32.41%, S 21.37%,放入干燥机内，在120'C下 干燥1小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1%;然后将干燥好的原料放在真空 炉内，在10Pa 25Pa下，升温至1700°C，蒸馏1小时，使之充分分解，即可使原料 中的硫降到0.08%，钼含量达到83.56%。
权利要求
1、一种硫化钼脱硫的方法，其特征在于其通过以下技术方案实现，采用硫化钼或辉钼精矿为原料，将其在120-150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的原料放在真空炉内，控制真空度为0.07Pa～35Pa，温度为1400℃～1750℃，蒸馏0.5～2小时，使物料分解，停止加热，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
2、 根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比为Mo 34.61%， S 25.17%，在130℃下干燥0.8小时，干燥好的原料放在真空炉 内，在0.07 1Pa下，升温至1450℃,蒸馏1.5小时。
3、 根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比为Mo 38.66%， S 23.57%,在150℃下干燥0.5小时，干燥好的原料放在真空炉 内，在0.1 5Pa下，升温至1500℃，蒸馏1小时。
4、 根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比为Mo 32.41%， S 21.37%,在120℃下干燥1小时，然后将干燥好的原料放在 真空炉内，在10Pa 25Pa下，升温至1700℃，蒸馏1小时。
全文摘要
本发明涉及一种硫化钼脱硫的方法，在真空中直接使硫化钼或辉钼矿分解生成单质硫和金属钼，属于一种火法冶炼技术领域。采用硫化钼或辉钼精矿为原料，将钼精矿在120-150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的钼精矿放在真空炉内，控制真空度为0.07Pa～35Pa，使钼精矿温度达到1400℃～1750℃，蒸馏0.5～2小时，使物料充分分解，停止加热，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
文档编号C22B1/00GK101343696SQ20081005881
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月15日 优先权日2008年8月15日
发明者刘大春, 徐宝强, 戴永年, 涛 曲, 李典军, 斌 杨, 杨部正, 恒 熊, 博 秦, 勇 邓, 洁 陈, 马文会 申请人:昆明理工大学