专利名称：一种高纯铑物料快速溶解方法
技术领域：
本发明属于有色金属冶金领域。特别是涉及一种溶解高纯贵金属制备及其水溶液的方法。
技术背景公知的提纯贵金属铑及其化合物的过程中，其溶解有以下几种方法1、 中温氯化将氯化钠与含^ti料按比例于65(rc 70(rc下进行氯化，然后进行溶解。优点氯化设备较易解决，易于批量生产。缺点周期长、返料多、氯化效率低。2、 鹏将过氧化钠与含铑物料按比例在马弗炉中升温到55(TC熔融，然后进行溶解。优点溶解效率较高。缺点周期长、能耗高、大批量生产及设备材料不易解决，氢氧化钠容易引入痕 量杂质。3、 造锍熔炼-铝活化、王7jC溶解将含铑的物料加入捕集剂、适渣剂进行造锍熔炼，然后进 行铝活化、王7K溶解。优点溶解率高，可达9邠以丄缺点周期长、軎潔高、对纯铑粉溶解会 引进新的杂质，不易去除。4、 氢钠熔融法4繊M钠与含^IM被比例在埘埚中升温到55(TC熔融，然后进行溶解。 优点溶解率高，适合大批量生产。缺点周期长、能耗高、硫酸根和钠离子的带A^产品有一 定的影响。吕顺丰等人公知了一项贵金属电化争溶解方法的专利(申请号03153292.6)，本发明涉及一 种贵金属的电化学溶解方法。其特征是l.将贵金属制成电极；2.将该贵金属电极置入盛有浓酸 的电,中；3.在两电极端加载频率为10 100赫兹、电压2 100伏、电流密度为0. 01 5安/ 平方厘米的交流电，使该贵金属溶解在酸中，制得该贵金属的酸溶液。该方法制备出了高纯度、 无硝酸根离子的氯钼酸溶液。该方法具有操作简单、无硝酸根污染、盐酸耗量少，点。白中育等人公知了一项粗铑及含铑量高合金废料的溶解与提纯的专利(申请号87105623. 2)， 本发明涉及一种粗铑及含铑量高(鄉)的合金废料的溶解和提纯方法。其特征是粗铑或含铑量 高合金废料经铝合金化碎化，盐酸浸出铝，盐酸加过氧化氢溶解铑黑，粗氯铑酸溶液输U萃取除贵金属杂质，离子交换除贱金属杂质甲酸还原、氢还原得纯铑粉，铑纯度99.99%，直收率90 95%。 王镜明公知了一项贵金属的碎化溶解方法的专利(申请号90104468.7)，本专利涉及一种贵 金属的碎化溶解方法，包含在700 120(TC下用贱金属碎化剂同含贵金属的物料混^"熔融、碎化， 用盐酸溶液浸出碎化料，对浸出渣进行水溶液氯化溶解等工序。其特征是所用的碎化剂为一种 铝-锌基合金复合碎化齐iJ，其成分为铝10-90%，锌10-90%，或者铝10-80%,锌10-80%，铜10-30%; 碎化过程中物料同碎化剂之重量比为1: 5 10。本方法可用于含贵金属物料的碎化溶解，碎化率 高，碎fl^快及处理简易。钱东强等人公知了一项低品位及难处理贵金属物料的富集活化溶解方法的专利(申请号95106124.0)。方法步骤包括(1)禾,原料含有的硫化物或添加重金属硫化物熔炼金属锍，分 离渣；(2)锍加铝熔炼铝合金化；(3)铝合金加稀酸溶解分离贱金属；(4)稀酸不溶渣酸氧化 介质溶解贵金属。上述方法基本，用盐类加氧化剂的方式进行难溶金属的溶解，均存在生产周期长，溶解效 率低以及抗贵金属价格波动风险能力弱等缺点。发明内容本发明的目的是提供一种贵金属如纯铑在氧化酸性溶液中，ffi31高温高压作用直接高效快速 溶解的方法。本发明具有流程短、生产周期短、溶解效率高、环境友好、收率高、成本低、节能 靴点。本发明按以下步骤完成贵金属难溶铑物料~~^浆~~高温高压溶解~~^金属溶液。本 发明调桨步骤是将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，鹏控制在160 300°C，氧气分压控制在0 3.0MPa，反应时间为1 8小时，最终将贵金属铑物料快速溶解并获得 酸性铑溶液。本发明中所使用的酸选自盐酸和硝酸组成组中的一种或两种酸。本发明中所4顿的氧化剂选自过氧化氢、过氧化钠、氯,、氧气和氯气会1^组中的一种或 多种氧化剂。本发明中可使用本技术领域内公知的方法进行搅拌，以加速溶解过程的进行。本发明达到的技术经济指标 ^老一次溶解率>98%; 纖直收率观；(D^老回收率〉99.9%。 本发明与现有的技樹目比具有的优点本发明具有:①流程短，仅需一步即可溶解。②生产周期短，完成公斤级^t/料仅需1-2天， 而传统工艺完成公斤级^tl料完全溶解时间需要10 14天。③溶解效率高，铑一次溶解率〉98%， 返料次数《2次，而传统工艺一次完全溶解率小于50%，返料次数大于4次。 环境友好，溶解反 应在密闭容器中完成，无气体外泄污染环境，⑤收率高，回收率>99.9%。⑥成本低。⑦节能。⑧ 特别适宜于贵金属铑的t^I高發溶解。本发明具有如下价值(Dfe术价值难溶贵金属物料的快速、低污染溶解技术在贵金属行业精炼、化合物生产领域具有重要的推广价值；②经济价值减少贵金属的分散，縮短生产周期，减少资金积压，降低因贵金属价格波动而带来的风险，降低能耗，节约生产成本。具体实船式下面，舰列举实施例更详细地说明本发明。但是本发明不受这些实施例柳艮制，本发明的 范围在权利要求书中提出。实施例一称取纯铑粉(99. 99%) 10克，量取300ml浓度为36% 38%的盐酸,30ml过氧化氢， 调浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保摘气分压0.5MPa，总压2. lMPa，在200 。C下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.89克，溶解率>98%。实施例二称取纯铑粉(99. 99%) 10克，量取300ml浓度为36% 38%的盐酸100ml浓度为 65% 68%硝酸，调浆置于容积为2000ml的压力容器中，十魏升温，氧气分压0. 0 MPa，总压1. 6 MPa， 在200。C下反应2小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.92克，溶解率〉98%。实施例三称取纯铑粉(99. 99%) 10克，量取3001111浓度为36% 38%的盐酸,508氯酸钠，调 浆置于容积为2000ml的压力容器中，快速升温，保,气分压0. 5 MPa，总压2.1 MPa，在200 。C下反应2小时，y賴卩后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.88克，溶解率〉98%。实施例四称取纯铑粉(99.99%) 10克，量取300ml浓度为36% 38%的盐酸调浆置于容积 为2000ml的压力容器中，快速升温，保持氯气气分压0.5 MPa，总压2.1MPa，在20(TC下反应2 小时，冷却后液固分离，溶液为玫瑰色，铑粉溶解9.81克，溶解率>98%。
权利要求
1、一种高纯铑物料快速溶解方法，其特征在于按以下步骤完成贵金属难溶铑物料调浆→高温高压溶解→液固分离→贵金属溶液，具体步骤特征是将贵金属铑与酸溶液和氧化剂混合后转入特制的压力容器中，在设定的温度和氧气分压下，反应获得酸性铑溶液。
2、 根据权利要求书1所述的高纯铑物料快速溶解方法，其特征在于，所述的酸魏自盐酸、 硝酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、碳酸、磷酸和硫酸组成组中的一种或多种酸。
3、 根据权利要求书i戶舰的高纯itt;粋决速溶解方法，其特征在于，所述的铑物料皿为粉状、片状、条状、环状或管状中的一种。
4、 根据权利要求书1戶腿的高纯働料快速溶解方法，其特征在于，所述的氧化剂魏自过 氧化氢、过氧化钠、硝酸钠、氯酸钠、氧气和氯气组成组中的一种或多种氧化剂。
5、 根据权利要求书1所述的高纯铑物料快速溶解方法，其特征在于，所述的气体氧化剂分压为0 3. 0 MPa。
6、 根据权利要求书1所述的一种高纯 料快速溶解方法，其特征在于，所述的反应温度为 160 300°C。
7、 根据权利要求书1所述的一种高纯铑物料快速溶解方法，其特征在于，所述的反应时间为l 8小时。
全文摘要
本发明公开了一种高纯铑物料快速溶解的方法，将贵金属难溶铑物料按照一定比例与酸液和氧化剂混合调浆置于特制压力容器中，控制温度在160～300℃，氧气分压为0～3.0MPa，反应时间为1～8小时，在高温高压下将贵金属铑物料快速溶解并获得酸性铑溶液，溶解率大于98％，收率大于99％。本发明具有流程短、生产周期短、溶解效率高、环境友好、收率高、成本低、节能等优点，在贵金属行业精炼、化合物生产领域具有重要的推广价值，同时可减少贵金属的分散，缩短生产周期，减少资金积压，降低因贵金属价格波动而带来的风险。
文档编号C22B11/00GK101319278SQ20081005870
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月21日 优先权日2008年7月21日
发明者关晓伟, 吴晓峰, 吴跃东, 昝林寒, 楠 李, 李柏榆, 汪云华, 童伟锋, 范兴祥, 赵家春, 郭亚琴 申请人:昆明贵金属研究所