专利名称：用于低碳钢纳米压入试样的抛光液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种抛光液，尤其是一种用于低碳钢纳米压入试样抛 光的抛光液。
背景技术：
纳米压入技术是人类认识材料微观力学性能的重要手段，尤其是 在薄膜技术、纳米材料、复合材料及半导体材料等领域得到广泛关注 和应用。
为了促进纳米压入技术的规范应用，亟待建立和完善测试分析样 品的制备标准，提高纳米压入测试分析的准确性、数据的有效性和可 重复性。所研究的试样制备标准很高，要求低碳钢试样的表面粗糙度
Ra<5nm，表面损伤层深度20 50nm，表面残余应力士80MPa以内。
目前国内外主要采用三氧化二铝、二氧化硅等为磨料的抛光液来 对低碳钢纳米压入试样进行抛光，上述抛光液主要存在下述问题以 三氧化二铝、二氧化硅等为磨料的抛光液硬度比较单一，分散度高， 抛光液抛光后，低碳钢试样抛光表面损伤层深，划伤严重，极大影响 试样性能。抛光后表面粗糙度太高，难以达到要求，而且，抛光速率 慢。
发明内容
为了克服现有的抛光液对低碳钢纳米压入试样进行抛光时抛光效 率低、抛光质量差、对试样存在损害的不足，本发明提供一种抛光效 率高、抛光质量好且对试样无损害的用于低碳钢纳米压入试样的抛光液。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是
一种用于低碳钢纳米压入试样的抛光液，所述抛光液按体积百分
比由下述组分组成Si02浓度为20~35%的硅溶胶35 50%，胺碱 0.07~1.1%，螯合剂0.07~0.35%，表面活性剂0.35~1.4%，氧化剂 0.35~1.4%，立方氮化硼CBN浓度为0.1 0.2%的水溶液20 35%，助 溶剂8~10%,以及去离子水10 20%。
进一步，所述胺碱是多羟多胺类有机碱。所述的有机碱是多羟多 胺类有机碱，选择加入四甲氢氧化铵、羟乙基乙二胺、三乙醇胺、六 羟乙基乙二胺或四羟乙基乙二胺。
所述的活性剂为O系列、O,、 (9;r系列活性剂或JFC型活性剂。
所述螯合剂是具有水溶性且不含金属离子的化合物，是具有13 个螯合剂、可溶于水、不含金属离子的FA/0螯合剂。
所述抛光液的pH值为9 12， SiO2的粒径范围为450 650nm，分 散度在±5%之间。
所述氧化剂为碱性介质可溶的过氧化物，所述的氧化剂是碱性介 质下可溶的过氧化物，选择加入过氧化氢、过氧焦磷酸之一。 所述立方氮化硼CBN的粒径范围为450-650nm。 所述助溶剂为白油和石蜡。
本发明的有益效果主要表现在1、本发明以纳米级二氧化硅和立 方氮化硼为混合磨料，分布均匀，可以解决试样的划伤问题；2、流动 性好，无沉淀、抛光后产物粘度小，后续清洗简单；3、 二氧化硅和立 方氮化硼无毒、无污染、是理想的磨料；4、有机碱在抛光液中作为PH值调节剂，即当抛光液局部pH值发生变化时，可以迅速释放本 身的羟基，使抛光液保持稳定的pH值，提高浆料的稳定性。另外，
有机碱可以和金属离子形成环状结构，起到螯合剂的作用；5、氧化剂 在抛光过程中可以将试样表面氧化成较软的氧化层，这样，在磨料的 磨除作用下，能较容易的剥离下来，这样可以提高抛光速率，降低粗 糙度。
具体实施例方式
下面对本发明做具体的说明。
实施例1
一种用于低碳钢纳米压入试样的抛光液，所述抛光液按体积百分 比由下述组分组成Si02浓度为20%的硅溶胶35%，胺碱1.1%，螯 合剂0.35%，表面活性剂1.4%，氧化剂1.4%，立方氮化硼CBN浓度 为0.1%的水溶液35%，助溶剂10%，以及去离子水15.75%。
配置5000ml的抛光液。其中，加胺碱为有机碱:羟乙基乙二胺55ml， 表面活性剂70ml，螯合剂FA/0: 17.5ml，氧化剂过氧化氢70ml。 粒径为500nm、分散度在士5。/。之间、SiO2浓度为20%的硅溶液1750ml。 助溶剂白油500ml，粒径为500nm、立方氮化硼CBN浓度为0.1% 的水溶液1750ml，去离子水787.5ml。
首先将硅溶胶搅拌均匀；然后在连续搅拌的情况下加入上述量值的 羟乙基乙二胺，表面活性剂，螯合剂，最后加入过氧化氢，搅拌均匀 后放好备用；接着将CBN颗粒加入助溶剂中并搅拌均匀，然后与之 前搅拌好的硅溶胶再混合并搅拌均匀，即可得到用于低碳钢纳米压入 试样的抛光液。抛光液pH值为12。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为4nm。 实施例2
本实施例的Si02浓度为25%的硅溶胶42%，胺碱0.08%，螯合剂 0.08%，表面活性剂0.7%，氧化剂0.7%，立方氮化硼CBN浓度为0.15% 的水溶液30%，助溶剂9%，以及去离子水17.29%。
配置5000ml的抛光液。其中，胺碱采用有机碱羟乙基乙二胺4ml， 表面活性剂35ml，螯合剂FA/0: 4ml，氧化剂过氧化氢35ml。 粒径为600nm、SiO2浓度为20%的硅溶液2100ml。助溶剂白油450ml， 粒径为600nm、立方氮化硼CBN浓度为2%的水溶液1500ml。去离子 水864.5ml。
首先将硅溶胶搅拌均匀；然后在连续搅拌的情况下加入上述量值的 羟乙基乙二胺，表面活性剂，螯合剂，最后加入过氧化氢，搅拌均匀 后放好备用；接着将CBN颗粒加入助溶剂中并搅拌均匀，然后与之 前搅拌好的硅溶胶再混合并搅拌均匀，即可得到用于低碳钢纳米压入 试样的抛光液。
抛光液pH值为11.4。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为4.8nm。 实施例3
本实施例的Si02浓度为25%的硅溶胶45%,胺碱0.09%，螯合剂 0.07%,表面活性剂0.6%，氧化剂0.6%，立方氮化硼CBN浓度为0.15% 的水溶液32%，助溶剂8%，以及去离子水13.64%。
配置5000ml的抛光液。其中，加有机碱羟乙基乙二胺4.5ml， 表面活性剂30ml，螯合剂FA/0: 3.5ml，氧化剂过氧化氢30ml。 粒径为450nm、Si(V浓度为20%的硅溶液2250ml。助溶剂白油400ml， 粒径为450nm、立方氮化硼CBN浓度为2%的水溶液1600ml。去离子 水672ml。
首先将硅溶胶搅拌均匀；然后在连续搅拌的情况下加入上述量值的 羟乙基乙二胺，表面活性剂，螯合剂，最后加入过氧化氢，搅拌均匀 后放好备用；接着将CBN颗粒加入助溶剂中并搅拌均匀，然后与之 前搅拌好的硅溶胶再混合并搅拌均匀，即可得到用于低碳钢纳米压入 试样的抛光液。
抛光液pH值为11.9。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为3.8nm。 实施例4
本实施例的Si02浓度为25%的硅溶胶50%，胺碱0.07%，螯合剂 0.07%，表面活性剂0.35%，氧化剂0.35%，立方氮化硼CBN浓度为 0.15%的水溶液31.01%，助溶剂8.5%，以及去离子水10%。
配置5000ml的抛光液。其中，胺碱采用有机碱四甲氢氧化胺 3.5ml，表面活性剂17.5ml，螯合剂FA/0: 3.5ml，氧化剂过氧化 氢175ml。粒径为550nm、 Si02浓度为20%的硅溶液2500ml。助溶剂 白油425ml，粒径为550nm、立方氮化硼CBN浓度为2%的水溶液 1550.5ml。去离子水500ml。
首先将硅溶胶搅拌均匀；然后在连续搅拌的情况下加入上述量值的 羟乙基乙二胺，表面活性剂，螯合剂，最后加入过氧化氢，搅拌均匀 后放好备用；接着将CBN颗粒加入助溶剂中并搅拌均匀，然后与之
前搅拌好的硅溶胶再混合并搅拌均匀，即可得到用于低碳钢纳米压入 试样的抛光液。
抛光液pH值为11.4。 抛光后观测表面无划伤，粗糙度为5nm。 实施例5
本实施例的SK)2浓度为35%的硅溶胶31.5%，胺碱1.0%，螯合剂 0.3%，表面活性剂1.0%，氧化剂1.0%,立方氮化硼CBN浓度为0.2% 的水溶液35%，助溶剂10%，以及去离子水20%。
配置5000ml的抛光液。其中，胺碱采用有机碱三乙醇胺50ml， 活性剂50ml，螯合剂FA/0: 15ml，氧化剂过氧酵磷酸50ml。粒 径为650nm、 Si02浓度为35%的硅溶液1575ml。助溶剂白油500ml， 粒径为650nm、立方氮化硼CBN浓度为0.2%的水溶液1750ml。去离 子水1000ml。
首先将硅溶胶搅拌均匀；然后在连续搅拌的情况下加入上述量值的 羟乙基乙二胺，活性剂，螯合剂，最后加入过氧化氢，搅拌均匀后放 好备用；接着将CBN颗粒加入助溶剂中并搅拌均匀，然后与之前搅 拌好的硅溶胶再混合并搅拌均匀，即可得到用于低碳钢纳米压入试样 的抛光液。
抛光液pH值为11.5。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为5.8nm。 实施例6
本实施例的Si02浓度为28%的硅溶胶36%，胺碱0.45%，螯合剂 0.25%，表面活性剂0.8%，氧化剂0.9%，立方氮化硼CBN浓度为0.2%
的水溶液33%，助溶剂8.4%，以及去离子水20%。 本实施例的其余方案与实施例1相同。 抛光液pH值为10.4。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为5.3nm。 实施例7
本实施例的Si(V浓度为33%的硅溶胶36%，胺碱0.45%，螯合剂 0.25%，表面活性剂0.8%，氧化剂0.9%，立方氮化硼CBN浓度为0.2% 的水溶液33%，助溶剂8.4%，以及去离子水20%。
本实施例的其余方案与实施例1相同。
抛光液pH值为10.8。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为5.2nm。
实施例8
本实施例的Si02浓度为26%的硅溶胶43%，胺碱0.6%，螯合剂 0.15%，表面活性剂0.95%，氧化剂0.6%，立方氮化硼CBN浓度为 0.2%的水溶液29%，助溶剂9.6%，以及去离子水16.1%。
本实施例的其余方案与实施例1相同。
抛光液pH值为11.3。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为4.8nm。 实施例9
本实施例的Si02浓度为26%的硅溶胶45%，胺碱1.05 %，螯合剂 0.25%,表面活性剂0.85%，氧化剂0.75%，立方氮化硼CBN浓度为 0.2%的水溶液28%，助溶剂8.5%，以及去离子水16.6%。
本实施例的其余方案与实施例1相同。
抛光液pH值为11.4。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为4.6nm。 实施例10
本实施例的Si02浓度为26%的硅溶胶48%,胺碱1.1%，螯合剂 0.35%，表面活性剂1.4%，氧化剂1.4%，立方氮化硼CBN浓度为0.2% 的水溶液25%，助溶剂8%，以及去离子水14.75%。
本实施例的其余方案与实施例1相同。
抛光液pH值为11.7。
抛光后观测表面无划伤，粗糙度为5.1nm。
权利要求
1、一种用于低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特征在于所述抛光液按体积百分比由下述组分组成SiO2浓度为20～35％的硅溶胶35～50％，胺碱0.07～1.1％，螯合剂0.07～0.35％，表面活性剂0.35～1.4％，氧化剂0.35～1.4％，立方氮化硼CBN浓度为0.1～0.2％的水溶液20～35％，助溶剂8～10％，以及去离子水10～20％。
2、 如权利要求1所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特征在于 所述胺碱是多羟多胺类有机碱。
3、 如权利要求1所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特征在于 所述的活性剂为0系列、Q、 O;r系列活性剂或JFC型活性剂。
4、 如权利要求2所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特征在于 所述的活性剂为O系列、O,、 O;r系列活性剂或JFC型活性剂。
5、 如权利要求1一4之一所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特 征在于所述螯合剂是具有水溶性且不含金属离子的化合物。
6、 如权利要求1—4之一所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特 征在于所述抛光液的pH值为9~12， Si02的粒径范围为450~650nm， Si02的分散度在士5。/。之间。
7、 如权利要求1一4之一所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特 征在于所述氧化剂为碱性介质可溶的过氧化物。
8、 如权利要求1_4之一所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特 征在于所述立方氮化硼CBN的粒径范围为450-650nm。
9、 如权利要求1—4之一所述的低碳钢纳米压入试样的抛光液，其特 征在于所述助溶剂为白油和石蜡。
全文摘要
一种用于低碳钢纳米压入试样的抛光液，所述抛光液按体积百分比由下述组分组成SiO<sub>2</sub>浓度为20～35％的硅溶胶35～50％，胺碱0.07～1.1％，螯合剂0.07～0.35％，表面活性剂0.35～1.4％，氧化剂0.35～1.4％，立方氮化硼CBN浓度为0.1～0.2％的水溶液20～35％，助溶剂8～10％，以及去离子水10～20％。本发明提供一种抛光效率高、抛光质量好且对试样无损害的用于低碳钢纳米压入试样的抛光液。
文档编号C23F3/00GK101343741SQ200810120590
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月21日 优先权日2008年8月21日
发明者文东辉, 滔 洪, 黎 陶 申请人:浙江工业大学