抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米级磨料形貌修整方法，具体涉及抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法，属于超精密抛光技术领域。
【背景技术】
[0002]纳米金刚石具有超硬、超细的特性，在超精密抛光领域(如蓝宝石晶片、碳化硅晶片、计算机硬盘、计算机磁头等)具有广泛应用。一般市售纳米金刚石的初始平均粒径在2?1nm之间，具有巨大的表面能，使得纳米金刚石颗粒往往以团聚状态存在，团聚尺寸达到微米甚至几十微米级别。为了发挥纳米金刚石在超精密抛光中的优良性能，人们对金刚石颗粒解团聚技术做了大量研究，也获得了不同团聚粒径的纳米金刚石抛光液，在一定程度上实现了磨料平均粒径的可控加工。如Zhu等人(Yongwei Zhu, Xiangyang Xu, BaichunWang, etal.Surface modificat1n and dispers1n of nanodiamond in clean oil.ChinaParticuology, 2004, 2(3): 132-134.)采用超分散剂对纳米金刚石表面进行化学改性，使金刚石颗粒表面官能团由亲水基变为疏水基，从而在油介质中获得粒径53.2nm的纳米金刚石悬浮液。许向阳(许向阳.纳米金刚石的解团聚与稳定分散研究.湖南:中南大学博士学位论文，2007.)通过在球磨磨料体系中加入分散剂进行提纯去杂，获得了粒度分布在10nm以下的分散体系，该体系中83.5%的磨料颗粒的平均粒径为25.7nm。
[0003]在研磨抛光过程中，除磨料粒径对研磨抛光质量产生影响外，磨料粒形也会对研磨抛光效果产生较大影响。对于微米级金刚石微粉，公告号CN101157200B的发明专利公开了一种通过调节整形球磨机中钢球配比实现对金刚石微粉高效、快速整形的方法，以减少整形次数，缩短整形周期，提高生产效率。公告号CN102250582B的发明专利也公开了一种窄分布亚微米尺寸多晶金刚石磨料的制备方法，包括:1)将粒度0.5?10 μπι的多晶金刚石微粉、助磨剂(乙醇胺、乙二醇等)和/或分散剂(氢氧化钠、氢氧化钾等)与纯水配成浆料(料水比1:2?8) ;2)将浆料与钢球(0.2?16_)混合(钢球用量为多晶金刚石微粉的0.3?12倍)，搅拌研磨整形(搅拌转速100?1500rpm) ；3)酸洗提纯后超声分散在纯水中，离心分级即得，由该方法获得的金刚石颗粒粒度分布窄、形状规整，可用于蓝宝石、光学晶体等的精密抛光。
[0004]在纳米金刚石抛光液中，磨料为单颗粒的纳米金刚石团聚体，由于团聚过程无序化，团聚体形状极不规则，在抛光加工过程中易对被加工件产生不利影响，如带来微小的划痕，降低被加工工件的表面质量等。想要克服因纳米金刚石团聚体形貌不规则造成抛光质量下降的缺陷，就需要对纳米金刚石团聚体形貌进行控制。但是在纳米金刚石抛光液中，团聚体粒度常在几十纳米到几百纳米之间，颗粒极细，形貌加工难度大。目前还鲜有对抛光液中纳米金刚石团聚体进行形貌加工、修整的研究和报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法。
[0006]为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是:
[0007]抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法，包括以下步骤:取纳米金刚石抛光液、金刚石微粉和陶瓷球混合，抛光液中纳米金刚石与金刚石微粉、陶瓷球的质量比为1:2?5:0.1?0.5，加入研磨缓冲剂，球磨，即可。
[0008]所述抛光液中纳米金刚石的质量百分数为0.2%?2%，平均粒径30?300nm。
[0009]所述金刚石微粉可采用粒度M5/10、M6/12、M8/16、M10/20、M15/25等中的一种或多种。金刚石微粉具有超硬、超细的特性，在一定外力作用下可与抛光液中纳米金刚石团聚体发生碰撞，直接触及团聚体表面，经多次碰撞摩擦，纳米金刚石团聚体的不规则外形被磨平磨圆，形貌渐渐接近球形。
[0010]所述陶瓷球可采用氧化锆珠、氧化硅珠、氮化硅珠、氧化铝珠等中的一种或多种。陶瓷球的粒径为0.5?5_。加入陶瓷球的目的是赋予金刚石微粉作用力，使金刚石微粉与抛光液中纳米金刚石团聚体发生碰撞、挤压。
[0011 ] 所述研磨缓冲剂采用透平油、变压器油、甘油、油酸、白油、聚乙二醇200、聚乙二醇600等中的一种或多种，在混磨过程中起缓冲研磨作用，避免过度研磨。研磨缓冲剂的加量为纳米金刚石抛光液、金刚石微粉和陶瓷球三者总质量的2%?8%。
[0012]所述球磨可采用美国SPEX 8000D型号高能球磨机，球磨10?lOOmin。
[0013]所述球磨完毕从球磨混合物中取出陶瓷球(如采用孔径0.4_的滤网过滤)，剩余部分离心取上层液，过滤，滤液即为粒形修整后的纳米金刚石抛光液。
[0014]所述离心为在转速5000?10000r/min下离心5?lOmin。
[0015]所述过滤(离心后)采用的滤网孔径为0.3?I μ m。
[0016]本发明的有益效果:
[0017]本发明采用将金刚石微粉(5?25 μπι)、陶瓷球和纳米金刚石抛光液混磨的方式对抛光液中纳米金刚石团聚体进行形貌修整，修整后通过离心、过滤的方式将微米级金刚石与纳米级金刚石团聚体分离，所得抛光液中纳米金刚石团聚体的形貌接近球形，与修整前相比表面粗糙度大大降低，可直接用于蓝宝石晶片的抛光加工。
[0018]在混磨过程中，陶瓷球主要赋予金刚石微粉作用力，使金刚石微粉与纳米金刚石团聚体发生碰撞、挤压，对团聚体表面进行小幅度研磨，并将团聚体上的突出部分(因团聚方式不同造成团聚形貌不规整)移除，使其形貌更加圆润，从而达到形貌修整目的。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例6中形貌修整前纳米金刚石团聚体的SEM图；
[0020]图2为实施例6中形貌修整后纳米金刚石团聚体的SEM图。
【具体实施方式】
[0021]下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0022]实施例1
[0023]抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法，步骤如下:
[0024]I)将金刚石微粉、氧化锆珠加入纳米金刚石抛光液中混合，金刚石微粉的粒度为Μ5/10和Μ6/12 (质量比1:1)，氧化锆珠的粒径为0.5mm，抛光液中纳米金刚石的质量百分数为1%，平均粒径30nm，抛光液中纳米金刚石与金刚石微粉、氧化锆珠的质量比为1:2:0.1，在混合物中加入聚乙二醇200，加量为混合物总质量的2%，采用美国SPEX 8000D型号高能球磨机球磨5min ；
[0025]2)球磨完毕，从球磨混合物中取出氧化锆珠(孔径0.4mm滤网过滤)，剩余部分置于离心机中，在转速10000r/min下离心5min，离心结束取上层液过滤，滤网孔径300nm，滤液即为粒形修整后的纳米金刚石抛光液。
[0026]实施例2
[0027]抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法，步骤如下:
[0028]I)将金刚石微粉、氧化硅珠加入纳米金刚石抛光液中混合，金刚石微粉的粒度为M5/10，氧化硅珠的粒径为0.6mm，抛光液中纳米金刚石的质量百分数为0.2%，平均粒径50nm，抛光液中纳米金刚石与金刚石微粉、氧化硅珠的质量比为1:2:0.3，在混合物中加入聚乙二醇600，加量为混合物总质量的4%，球磨1min(高能球磨机同实施例1)；
[0029]2)球磨完毕，从球磨混合物中取出氧化硅珠(孔径0.4mm滤网过滤)，剩余部分置于离心机中，在转速8000r/min下离心lOmin，离心结束取上层液过滤，滤网孔径300nm，滤液即为粒形修整后的纳米金刚石抛光液。
[0030]实施例3
[0031]抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法，步骤如下:
[0032]I)将金刚石微粉、氮化硅珠加入纳米金刚石抛光液中混合，金刚石微粉的粒度为M6/12，氮化硅珠的粒径为0.8mm，抛光液中纳米金刚石的质量百分数为2%，平均粒径60nm，抛光液中纳米金刚石与金刚石微粉、氮化硅珠的质量比为1:5:0.5，在混合物中加入透平油和甘油(质量比1:1)，加量为混合物总质量的8%，球磨30min (高能球磨机同实施例I);
[0033]2)球磨完毕，从球磨混合物中取出氮化硅珠(孔径0.4mm滤网过滤)，剩余