一种led封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及LED封装材料技术领域，尤其涉及一种大功率LED封装用含纳米金刚 石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] LED封装是指发光芯片的封装，LED的封装不同于其他集成电路的封装，不仅要保 护芯片，还具有透光性，因此对LED用的封装材料的性能有特殊的要求，对封装材料的要求 主要体现在要尽可能多的提取芯片发出的光，还要能降低热阻，达到提高散热能力和出光 效率的功效，随着LED产业的飞速发展，对新型的高品质封装材料的需求日益强烈，目前常 用的封装材料主要有环氧树脂和有机硅树脂，环氧树脂成本较低，其耐紫外、耐老化能力较 差，而有机硅树脂具备优异的耐热老化、耐紫外老化、光透过率高等优点，但其生产成本较 尚。
【发明内容】
[0003] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种大功率LED封装用含纳米金 刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法。
[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0005] -种大功率LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合 材料，该复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂70-80、纳米金刚石 0. 01-0. 02、固含量为40-50 %的氟碳乳液5-6、聚苯醚粉料18-22、羟基硅油0. 1-0. 2、纳米 二氧化钛4-5、过氧化苯甲酰0. 1-0. 2、马来酸酐0. 4-0. 5、硅烷偶联剂0. 1-0. 2、氯仿适量、 抗氧剂 〇· 01-0. 02、固化剂DDS20-25。
[0006] 所述的一种大功率LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树 脂复合材料的制备方法，所述的制备方法为：
[0007] (1)先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源， 在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20_30kGy，得预辐 照聚苯醚料；
[0008] (2)将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、纳米金刚石、纳米二氧化钛、 过氧化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机 中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
[0009] (3)将步骤（2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂、氟碳乳液及除固化剂 DDS外的其它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120-130°C，混合搅拌1. 5-2h，随后降温至 100-110°C，投入固化剂DDS，继续搅拌混合20-30min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱 泡后的胶料倒入模具中，在150-180°C条件下使其完全固化即得。
[0010] 本发明的优点是：经过马来酸酐、纳米二氧化钛等原料接枝后得到的聚苯醚料不 仅保持了其优良的低介电、低损耗、高耐热的性能，且其与环氧树脂的相容性得到改善，有 效的改善了环氧树脂作为封装材料的缺陷，加入的氟碳乳液赋予复合材料优良的耐水、耐 腐、防污等性能，掺混的纳米金刚石极大的改善了复合树脂的力学性能，对温度的稳定性大 大提高，本发明制备的改性复合环氧树脂封装材料内聚力强，粘附牢固，封装效果好，对光 的透过率和稳定性更高，尤其适合作为大功率LED封装用。
【具体实施方式】
[0011] 该实施例的复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂70、纳米 金刚石0. 01、固含量为40%的氟碳乳液5、聚苯醚粉料18、羟基硅油0. 1、纳米二氧化钛4、 过氧化苯甲酰0. 1、马来酸酐0. 4、硅烷偶联剂0. 1、氯仿适量、抗氧剂0. 01、固化剂DDS20。 [0012] 所述的一种大功率LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树 脂复合材料的制备方法，所述的制备方法为：
[0013] (1)先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源，在 常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20kGy，得预辐照聚 苯醚料；
[0014] (2)将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、纳米金刚石、纳米二氧化钛、 过氧化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机 中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
[0015] (3)将步骤（2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂、氟碳乳液及除固化剂DDS 外的其它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120°C，混合搅拌1. 5h，随后降温至100°C，投入 固化剂DDS，继续搅拌混合20min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱泡后的胶料倒入模具 中，在150°C条件下使其完全固化即得。
[0016] 本实施例所制得的复合材料遵循相关标准，所测得的性能指标如下：
[0017] 折射率：1· 528 ;透光率：84· 2% ;拉伸强度：49. 2MPa。
[0018] 耐紫外光老化测试：测试条件：试样表面温度60±5°C，选用UVB313型号的紫外 灯，辐照强度为1. 5kwh/m2,辐照时间分别为0h、720h、1500h、2000h，依次测定材料的黄变指 数和可见光透过率的变化，测试结果为：
[0019]
【主权项】
1. 一种大功率LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合 材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂70-80、 纳米金刚石〇. 01-0. 02、固含量为40-50%的氟碳乳液5-6、聚苯醚粉料18-22、羟基硅 油0. 1-0. 2、纳米二氧化钛4-5、过氧化苯甲酰0. 1-0. 2、马来酸酐0. 4-0. 5、硅烷偶联剂 0. 1-0. 2、氯仿适量、抗氧剂0. 01-0. 02、固化剂DDS20-25。2. 如权利要求1所述的一种大功率LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改 性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为： (1) 先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源，在常温、 常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯 醚料； (2) 将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、纳米金刚石、纳米二氧化钛、过氧 化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机中挤 出造粒，得接枝聚苯醚料； (3) 将步骤（2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂、氟碳乳液及除固化剂DDS外的其 它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120_130°C，混合搅拌1. 5-2h，随后降温至100-1KTC， 投入固化剂DDS，继续搅拌混合20-30min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱泡后的胶料 倒入模具中，在150-180°C条件下使其完全固化即得。
【专利摘要】本发明公开了一种LED封装用含纳米金刚石的马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料，该复合材料利用接枝聚苯醚对环氧树脂进行改性处理，其中经过马来酸酐、纳米二氧化钛等原料接枝后得到的聚苯醚料不仅保持了其优良的低介电、低损耗、高耐热的性能，且其与环氧树脂的相容性得到改善，有效的改善了环氧树脂作为封装材料的缺陷，加入的氟碳乳液赋予复合材料优良的耐水、耐腐、防污等性能，掺混的纳米金刚石极大的改善了复合树脂的力学性能，对温度的稳定性大大提高，本发明制备的改性复合环氧树脂封装材料内聚力强，粘附牢固，封装效果好，对光的透过率和稳定性更高，尤其适合作为大功率LED封装用。
【IPC分类】C08L63/02, C08L51/08, C08K3/04, C08K3/22, C08K13/02, C08L27/12, H01L33/56
【公开号】CN105273363
【申请号】CN201510522171
【发明人】王兴松, 许飞云, 罗翔, 戴挺, 章功国
【申请人】安徽吉思特智能装备有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年8月21日