一种纳米金刚石及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于化学材料技术领域，涉及一种纳米金刚石，本发明还涉及该纳米金刚 石的制备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米金刚石早在三十多年前就已被研制出来，但其应用过去局限于做聚晶，抛光 剂等磨料磨具领域。随着人们对纳米金刚石性质认识的深化，纳米金刚石已在金属镀层，润 滑油，磁性记录系统，医学等领域开始获得应用，并且应用领域还在不断扩展。
[0003]纳米金刚石的爆轰合成是近几年发展起来的新技术。它是利用炸药爆轰产生瞬间 高温、高压使炸药中的碳转变成纳米金刚石。然而，爆轰合成纳米金刚石的含量不足50%， 因此在爆轰合成的基础上尽量增大纳米金刚石的含量显得尤为重要。目前工业化尝试的路 线是：以浓HCL04为主成分的氧化反应。然而实践表明该路线存在爆炸危险。另外，氧化过程 中产生的废酸和一氧化氮、二氧化氮、氯气等有毒气体对环境污染严重，而且还存在一部分 高腐蚀性物质（如未反应的HCL04)。
[0004] 北京理工大学等提出的稀酸(H2S〇4或者HN〇3)加催化剂(K2Cr2〇7或者KMn〇4)进行氧 化反应已经在国内一些厂家小规模使用。然而，该反应对操作条件要求严格，生成的铬离子 和锰离子废液处理不易，造成该工业复杂，投资较大。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种纳米金刚石，解决了现有纳米金刚石无法进行大规模生 产以及生产中存在的安全问题。
[0006]本发明的另一目的是提供上述纳米金刚石的制备方法。
[0007]本发明所采用的第一种技术方案是：一种纳米金刚石，按照重量百分比由以下组 分组成:爆轰灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸钠0.8-1%，上述各组分的 重量百分比之和为100%。
[0008]本发明第一种技术方案的特点还在于，
[0009] 硫酸溶液的浓度不小于75%，硝酸溶液的浓度为不小于75%。
[0010] 本发明所采用的第二种技术方案是：纳米金刚石的制备方法，具体按照以下步骤 实施：
[0011] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝 酸钠0.8-1%，上述各组分的重量百分比之和为100% ;
[0012] 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液；
[0013] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却；
[0014]步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[0015] 步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7;
[0016] 步骤6:将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得 到纳米金刚石。
[0017]本发明第二种技术方案的特点还在于，
[0018] 步骤1中硫酸溶液的浓度不小于75%，所述硝酸溶液的浓度为不小于75%。
[0019]步骤2中搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟。
[0020] 步骤2中加热至200-250°C。
[0021 ] 步骤4中离心机分离的速度为3000-5000转/分钟。
[0022]步骤5中洗涤的方法为:反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽 滤，弃去滤液，直至pH值为6.5-7。
[0023]步骤6中干燥的温度的120°C。
[0024]本发明的有益效果是:一种纳米金刚石及其制备方法，以硫酸溶液和硝酸钠作为 溶剂，反应过程中滴加硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证 溶液的强氧化性。避免了目前采用HCL04制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少 了纳米金刚石之间的闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本 低，安全性高，易于大规模工业化生产。
【具体实施方式】
[0025]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0026]本发明一种纳米金刚石，按照重量百分比由以下组分组成:爆轰灰9-12%、硫酸溶 液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸钠0.8-1 %，上述各组分的重量百分比之和为100%，硫酸 溶液的浓度不小于75%，所述硝酸溶液的浓度为不小于75%。
[0027]上述纳米金刚石的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0028] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝 酸钠0.8-1%，上述各组分的重量百分比之和为100% ;硫酸溶液的浓度不小于75%，所述硝 酸溶液的浓度为不小于75% ;
[0029] 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液;搅拌的速度为50-70转/分钟，搅拌时 间为10分钟，加热至200_250°C;
[0030] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却;搅拌的速 度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟；
[0031]步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[0032] 离心机分离的速度为3000-5000转/分钟；
[0033]步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7;
[0034]洗涤的方法为:反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽滤，弃去 滤液，直至pH值为6.5-7;
[0035]步骤6:将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得 到纳米金刚石;干燥的温度的120°C。
[0036] -种纳米金刚石及其制备方法，以硫酸溶液和硝酸钠作为溶剂，反应过程中滴加 硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证溶液的强氧化性。避免 了目前采用HCL04制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少了纳米金刚石之间的 闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本低，安全性高，易于大 规模工业化生产。
[0037] 实施例1
[0038] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰9%、硫酸溶液85%、硝酸溶液5%、硝酸钠1%， 上述各组分的重量百分比之和为100% ;硫酸溶液的浓度为75%，硝酸溶液的浓度为75% ;
[0039] 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液;搅拌的速度为50转/分钟，搅拌时间为 10分钟，加热至200°C;
[0040] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却;搅拌的速 度为50转/分钟，搅拌时间为10分钟；
[0041]步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[0042]离心机分离的速度为3000转/分钟；
[0043]步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5;
[0044]洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5分钟，抽滤，弃去滤 液，直至pH值为6.5;
[0045]步骤6:将步骤5得到的pH值为6.5的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到 纳米金刚石;干燥的温度的120°C。
[0046] 实施例2
[0047] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰11 %、硫酸溶液84%、硝酸溶液4.2%、硝酸钠 0.8%，上述各组分的重量