百分比之和为100% ;硫酸溶液的浓度为85%，硝酸溶液的浓度为 85% ；
[0048] 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液;搅拌的速度为60转/分钟，搅拌时间为 10分钟，加热至230°C;
[0049] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却;搅拌的速 度为60转/分钟，搅拌时间为10分钟；
[0050]步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[00511离心机分离的速度为4000转/分钟；
[0052]步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.8;
[0053]洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌8分钟，抽滤，弃去滤 液，直至pH值为6.8;
[0054]步骤6:将步骤5得到的pH值为6.8的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到 纳米金刚石;干燥的温度的120°C。
[0055] 实施例3
[0056] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰12%、硫酸溶液83.5%、硝酸溶液4%、硝酸钠 0.5%，上述各组分的重量百分比之和为100% ;硫酸溶液的浓度为95%，硝酸溶液的浓度为 95% ；
[0057]步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液;搅拌的速度为70转/分钟，搅拌时间为 10分钟，加热至250°C;
[0058] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却;搅拌的速 度为70转/分钟，搅拌时间为10分钟；
[0059] 步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[0060] 离心机分离的速度为5000转/分钟；
[0061 ]步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为7;
[0062] 洗涤的方法为:反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌10分钟，抽滤，弃去滤 液，直至pH值为7;
[0063] 步骤6:将步骤5得到的pH值为7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳 米金刚石;干燥的温度的120°C。
[0064] 实施例4
[0065] 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰12%、硫酸溶液82%、硝酸溶液5%、硝酸钠 1%，上述各组分的重量百分比之和为100% ;硫酸溶液的浓度为98%，硝酸溶液的浓度为 98% ；
[0066] 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1 称取的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液;搅拌的速度为65转/分钟，搅拌时间为 10分钟，加热至200°C;
[0067] 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却;搅拌的速 度为65转/分钟，搅拌时间为10分钟；
[0068] 步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼；
[0069]离心机分离的速度为4000转/分钟；
[0070]步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为7;
[0071 ]洗涤的方法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌7分钟，抽滤，弃去滤 液，直至pH值为7;
[0072]步骤6:将步骤5得到的pH值为7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳 米金刚石;干燥的温度的120°C。
[0073]将本申请文本中制备纳米金刚石的方法称为爆轰法。
[0074] 1.爆轰法与现有方法比较如表1所示：
[0075]从表1中可以看出，爆轰法的生产要求比其他方法低，且可以工业化生产。
[0076]
[0077]表1
[0078] 2 ·爆轰法的"三废"处理：
[0079] "三废"即废气、废液与废渣，爆轰法的"三废"处理技术分析见表2所示：
[0080]
[0081]表2
[0082] 3.爆轰法产品的质量分析：
[0083]随机抽取产品中的三个样本进行基本参数的分析，如表3所示：
[0084]从表3中可以看出，爆轰法制备的纳米金刚石各个参数均符合国家标准。
[0085]
[0086]表3
[0087]综上，采用爆轰法制备纳米金刚石安全性高，无任何爆炸的可能；成本低，仅为现 有技术成本的5%_7%;能耗低，利用了自放热反应，补充能量小;操作简单，仅需两人即可 完成；"三废"处理简单，且可实现变废为宝;可靠性高，适于批量生产。
【主权项】
1. 一种纳米金刚石，其特征在于，按照重量百分比由以下组分组成：爆轰灰9-12 %、硫 酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸钠0.8-1 %，上述各组分的重量百分比之和为100%。2. 根据权利要求1所述的一种纳米金刚石，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度不小于 75%，所述硝酸溶液的浓度为不小于75%。3. 纳米金刚石的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施： 步骤1:按照质量百分比称取爆轰灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸钠 0.8-1%，上述各组分的重量百分比之和为100% ; 步骤2:将步骤1称取的爆轰灰和硝酸钠均匀混合并放入反应釜中，然后加入步骤1称取 的硫酸溶液，同时进行搅拌和加热，得混合溶液； 步骤3:给步骤2的混合溶液中加入步骤1称取的硝酸溶液至溶液变白，然后自然冷却； 步骤4:将步骤3冷却后的溶液放入离心机中进行分离，弃去滤液，得到滤饼； 步骤5:将步骤4得到的滤饼进行洗涤至pH值为6.5-7; 步骤6:将步骤5得到的pH值为6.5-7的滤饼放入烘箱中进行干燥至水分蒸干，即得到纳 米金刚石。4. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硫酸溶液 的浓度不小于75%，所述硝酸溶液的浓度为不小于75%。5. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌的速 度为50-70转/分钟，搅拌时间为10分钟。6. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热至 200-250。。。7. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤4中离心机分 离的速度为3000-5000转/分钟。8. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤5中洗涤的方 法为：反复给滤饼中加入5倍体积的去离子水搅拌5-10分钟，抽滤，弃去滤液，直至pH值为 6.5-7〇9. 根据权利要求3所述的纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤6中干燥的温 度为120°C。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米金刚石，按照重量百分比由以下组分组成：爆轰灰9-12％、硫酸溶液82-85％、硝酸溶液4-5％、硝酸钠0.8-1％，上述各组分的重量百分比之和为100％。本发明还公开了其制备方法：以硫酸溶液和硝酸钠作为溶剂，反应过程中滴加硝酸溶液，溶液中始终保持一定浓度具有高氧化性的初生态氧。保证溶液的强氧化性。避免了目前采用HCLO4制存在的不安全且不能大规模工业生产，同时减少了纳米金刚石之间的闲聚现象。另外，本发明的制备方法不仅工艺简单，易于控制，且成本低，安全性高，易于大规模工业化生产。
【IPC分类】C01B31/06, B82Y30/00
【公开号】CN105439138
【申请号】CN201510811641
【发明人】李 浩
【申请人】西安文理学院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月20日