一种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及纳米功能材料技术领域，具体涉及一种石墨稀的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元，石墨稀也被广泛地应用于太阳能电池、传感器方面、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域，石墨烯因具有高的比表面积、突出的导热性能和力学性能及其非凡的电子传递性能等一系列优异的性质，引起科技工作者的极大兴趣，目前制备石墨烯的主要方法有:化学气相沉积法、微机械剥离法以及液相条件下的有机分子分散法、离子插层法、溶剂热法和氧化还原法等，然而现有技术中制备石墨烯的方法最为有效的为氧化还原法，然而该方法具有一定的缺陷，比如操作起来不安全、无法实现大规模工业生产等。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供操作简便、制备效率高、便于工业化生产的石墨烯制备方法。
[0004]—种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)取氧化石墨和双氧水溶剂进行混合，快速搅拌形成氧化石墨胶体；
[0006](2)在所述氧化石墨胶体中加入去离子水，搅拌均匀并进行超声分散，形成氧化石墨稀溶液；
[0007](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂；
[0008](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，得到石墨烯，加热后的溶液进行离心处理、对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，得到石墨烯粉体。
[0009]进一步地，步骤(3)中还原剂为钠粉、钾粉、二苯胺磺酸钠和水合肼中的一种或几种。
[0010]进一步地，步骤(4)中水浴加热温度为20?90°C。
[0011]进一步地，步骤(4)中离心处理转速为1000?8000rpm。
[0012]进一步地，步骤(4)中烘干温度为30?95°C，烘干时间0.5?I Oh。
[0013]本发明的有益效果在于:
[0014]本发明提供的一种石墨烯制备方法，该方法具有操作简便、制备效率高、便于工业化生产等优点，有效的节约了生产成本。
【附图说明】
[0015]图1为本发明实施例1中的XRD曲线；
[0016]图2为本发明实施例1中的拉曼图谱；
[0017]图3为本发明实施例1中的紫外光谱曲线；
[0018]图4为本发明实施例1中的HRTEM图片。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图具体阐明本发明的实施方式，这些实施例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定，包括附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多改变。
[0020]实施例1
[0021 ]本实施例中一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0022](I)取氧化石墨15g和双氧水溶剂25g装入反应瓶中进行混合，快速搅拌30min形成氧化石墨胶体，双氧水溶剂能给氧化石墨提供一个较好的氧化环境，为提取更高的纯度的石墨烯奠定基础；(2)在步骤(I)中所得到的氧化石墨胶体中加入去离子水20g，放入热水浴中进行加热处理，同时进行搅拌均匀并进行超声分散处理，超声时间为lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0023](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，本实施例中还原剂为钠粉lg、钾粉lg、胺磺酸钠4g和水合肼4g，采用钠粉、钾粉能提供一个更好的环境，同时提高了还原速度；
[0024](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，水浴加热温度为90°C，离心处理转速为SOOOrpm，得到石墨烯，对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，在去离子水中含有5 %的HCl，烘干温度为80°C，烘干时间Ih，得到石墨烯粉体。
[0025]对所得石墨烯进行XRD分析如图1所示，图中I和23分别对应氧化石墨和石墨烯的XRD衍射曲线，在I中出现了氧化石墨的特征峰，在2中在2Θ为23°左右出现了石墨烯的特征峰，说明氧化石墨已经被还原成石墨烯，2中没有其他峰出现，说明合成较理想。
[0026]对所得石墨烯进行拉曼光谱分析如图2所示，图中a和b分别对应氧化石墨和石墨烯的特征曲线，a到b说明氧化石墨已经完全被还原为石墨烯，D和G的强度比氧化石墨更高，表明石墨烯中SP2杂化碳原子数比SP3杂化碳原子多。如图3所示的紫外光谱曲线，随着氧化石墨b被还原成石墨稀，231nm处的P-P*跃迀逐渐红移到270nm，石墨稀电子共轭结构得到还原。
[0027]如图4所示，在HRTEM下可清晰的看到石墨烯呈轻纱状半透明片状结构分布，从图中可大致的估算出石墨烯片大小为约为500nm。
[0028]实施例2
[0029]本实施例中一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0030](I)取氧化石墨15g和双氧水溶剂25g装入反应瓶中进行混合，快速搅拌30min形成氧化石墨胶体，双氧水溶剂能给氧化石墨提供一个较好的氧化环境，为提取更高的纯度的石墨稀奠定基础；
[0031 ] (2)在步骤(I)中所得到的氧化石墨胶体中加入去离子水20g，放入热水浴中进行加热处理，同时进行搅拌均匀并进行超声分散处理，超声时间为lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0032](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，本实施例中还原剂为钠粉lg、钾粉lg、胺磺酸钠4g和水合肼4g，采用钠粉、钾粉能提供一个更好的环境，同时提高了还原速度；
[0033](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，水浴加热温度为80°C，离心处理转速为SOOOrpm，得到石墨烯，对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，在去离子水中含有5 %的HCl，烘干温度为80°C，烘干时间Ih，得到石墨烯粉体。
[0034]实施例3
[0035]本实施例中一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0036](I)取氧化石墨15g和双氧水溶剂25g装入反应瓶中进行混合，快速搅拌30min形成氧化石墨胶体，双氧水溶剂能给氧化石墨提供一个较好的氧化环境，为提取更高的纯度的石墨稀奠定基础；
[0037 ] (2)在步骤(I)中所得到的氧化石墨胶体中加入去离子水20g，放入热水浴中进行加热处理，同时进行搅拌均匀并进行超声分散处理，超声时间为lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0038](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，本实施例中还原剂为钠粉lg、钾粉lg、胺磺酸钠4g和水合肼4g，采用钠粉、钾粉能提供一个更好的环境，同时提高了还原速度；
[0039](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，水浴加热温度为80°C，离心处理转速为7000rpm，得到石墨烯，对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，在去离子水中含有5 %的HCl，烘干温度为80°C，烘干时间Ih，得到石墨烯粉体。
[0040]实施例4
[0041 ]本实施例中一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0042] (I)取氧化石墨15g和双氧水溶剂25g装入反应瓶中进行混合，快速搅拌30min形成氧化石墨胶体，双氧水溶剂能给氧化石墨提供一个较好的氧化环境，为提取更高的纯度的石墨稀奠定基础；
[0043 ] (2)在步骤(I)中所得到的氧化石墨胶体中加入去离子水20g，放入热水浴中进行加热处理，同时进行搅拌均匀并进行超声分散处理，超声时间为lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0044](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，本实施例中还原剂为钠粉lg、钾粉lg、胺磺酸钠4g和水合肼4g，采用钠粉、钾粉能提供一个更好的环境，同时提高了还原速度；
[0045](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，水浴加热温度为70°C，离心处理转速为SOOOrpm，得到石墨烯，对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，在去离子水中含有5 %的HCl，烘干温度为70°C，烘干时间Ih，得到石墨烯粉体。
[0046]实施例5
[0047]本实施例中一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0048](I)取氧化石墨15g和双氧水溶剂25g装入反应瓶中进行混合，快速搅拌30min形成氧化石墨胶体，双氧水溶剂能给氧化石墨提供一个较好的氧化环境，为提取更高的纯度的石墨稀奠定基础；
[0049 ] (2)在步骤(I)中所得到的氧化石墨胶体中加入去离子水20g，放入热水浴中进行加热处理，同时进行搅拌均匀并进行超声分散处理，超声时间为lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0050](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，本实施例中还原剂为钠粉lg、钾粉lg、胺磺酸钠4g和水合肼4g，采用钠粉、钾粉能提供一个更好的环境，同时提高了还原速度；
[0051](4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，水浴加热温度为80°C，离心处理转速为SOOOrpm，得到石墨烯，对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，在去离子水中含有5%的HCl，烘干温度为95°C，烘干时间0.5h，得到石墨烯粉体。
[0052]本发明提供的一种石墨烯制备方法，该方法具有操作简便、制备效率高、便于工业化生产等优点，有效的节约了生产成本。
[0053]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取氧化石墨和双氧水溶剂进行混合，快速搅拌形成氧化石墨胶体； (2)在所述氧化石墨胶体中加入去离子水，搅拌均匀并进行超声分散，形成氧化石墨烯溶液； (3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂； (4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，得到石墨烯，加热后的溶液进行离心处理、对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，得到石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯制备方法，其特征在于:步骤(3)中还原剂为钠粉、钾粉、二苯胺磺酸钠和水合肼中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯制备方法，其特征在于:步骤(4)中水浴加热温度为 20 ?90°C。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯制备方法，其特征在于:步骤(4)中离心处理转速为 1000?8000rpmo5.根据权利要求1所述的一种石墨烯制备方法，其特征在于:步骤(4)中烘干温度为30?95°C，烘干时间0.5?I Oh。
【专利摘要】一种石墨烯的制备方法，包括步骤：(1)取氧化石墨和双氧水溶剂进行混合，快速搅拌形成氧化石墨胶体；(2)在所述氧化石墨胶体中加入去离子水，搅拌均匀并进行超声分散，形成氧化石墨烯溶液；(3)在所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂；(4)将加入还原剂的氧化石墨烯溶液进行水浴加热和离心处理，得到石墨烯，加热后的溶液进行离心处理、对所得石墨烯用去离子水进行洗涤后烘干，得到石墨烯粉体,本发明提供的一种石墨烯制备方法，该方法具有操作简便、制备效率高、便于工业化生产等优点，有效的节约了生产成本。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105439136
【申请号】CN201511008329
【发明人】徐茂龙, 黄红如
【申请人】惠州龙为科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月25日