专利名称：一种用于微晶玻璃的纳米抛光液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于微晶玻璃的纳米抛光液及其制备方法，主要用于微晶玻璃的抛光加工工艺过程中，属表面抛光加工技术领域。
背景技术：
今年来，随着存储器硬盘容量及存储密度的快速上升，计算机磁头的飞行高度以降低到IOnm左右。随着磁头与磁盘间运行如此接近，对磁盘表面质量的要求也越来越高。 如果硬盘表面粗糙度、波纹度过大，在高速旋转的过程中，磁头就会与磁盘表面发生碰撞， 损坏磁头或存储器硬盘表面上的磁介质，从而导致硬盘设备发生故障或读写信息的错误。 因此，在形成磁介质之前，必须对磁盘基片进行抛光，是基片表面粗糙度和波纹度降至最小，同时还必须完全去除微凸起、细小凹坑、划痕、抛光条痕等表面缺陷。数字光盘技术中，玻璃基片作为数字光盘制造过程中的母盘基片，一般要求其粗糙度在10-20A，随着数字光盘存储密度、数据读取速度的不断提高，将对母盘玻璃基片表面质量提出更高的要求。目前，普遍采用化学机械抛光技术对计算机硬盘基片、数字光盘基片表面进行抛光。研磨剂是化学机械抛光液中的主要成分，无机纳米粒子是目前广泛使用的研磨剂，但大多数的无机纳米粒子硬度大、易团聚。这样，含有无机纳米粒子的抛光液易引起表面损伤， 具体表现为抛光后表面粗糙度较大、划痕、波纹等表面缺陷较多。这样，单一的无机纳米粒子不能达到满意的抛光性能。公开号为CN1654585A的发明专利公开了一种核/壳型纳米粒子研磨剂抛光液组合物的制备方法，其特征在于该抛光液组合物中所采用的研磨剂是以纳米粒子为内核，以亲水性高分子链段化合物为外壳，双键合成得到的核/壳型纳米复合粒子研磨剂。在现有技术的基础上，寻求一种具有更加简单的合成工艺且性能良好的抛光液是该行业今后的发
展趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种纳米复合磨粒抛光液的制备方法。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案一种用于微晶玻璃的抛光液，包括复合磨粒、氧化剂、分散助剂、pH调节剂以及蒸馏水；各种组分所占的质量百分比为复合磨粒为0. 5% 5%，氧化剂为0. 5% 5%，分散助剂为0. 05 % 2 %，蒸馏水为余量；调节pH值至8 12。复合磨粒的内核为氧化铝、二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子的一种，并通过硅烷偶联剂改性形成中间过渡层，最后用环氧树脂(E-44)和聚丙烯酰胺 (PAM)接枝包覆得到复合磨粒；硅烷偶联剂的质量为纳米粒子质量的 5% ；环氧树脂和聚丙烯酰胺的质量为纳米粒子质量的0. 5% 5%。
该复合磨粒的粒径为50 2000nm，且内核的平均粒径为IOnm lOOnm，硅烷偶联剂为 KH550、KH560、KH570 的一种。一种制备所述复合磨粒的方法，具体步骤为 a.硅烷偶联剂改性将纳米粒子与硅烷偶联剂按一定的质量比溶于无水乙醇中， 在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次；b.环氧树脂接枝包覆将步骤a制得的改性后的纳米粒子与E-44按一定的质量比溶于无水乙醇中，在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次、110°C下真空干燥6h，得到复合磨粒A ；c. PAM接枝包覆类似步骤b，将步骤a制得的改性后的纳米粒子与PAM按一定的质量比溶于无水乙醇中，在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次、110°C下真空干燥6h， 得到复合磨粒B。分散助剂为0P-10、三乙醇胺、氟硼酸钠、聚乙二醇400中的一种或几种。所述氧化剂为过硫酸钠、双氧水中的一种。所述PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。本发明方法与现有技术相比较，具有如下优点核/壳型结构有效的降低了无机纳米粒子的硬度，实现了在加压、加速抛光条件下，抛光微区内磨粒对工件表面的“软冲击”。且该复合磨粒具有良好的水分散性，抛光液具有良好的分散稳定性，减轻了颗粒团聚， 具有良好的抛光去除速率，被抛光工件表面光滑，粗糙度低。
具体实施例方式现将本发明的实施例叙述于后。实施例一将平均粒径为IOnm的氧化铝纳米粒子用2 %的硅烷偶联剂KH550进行改性，然后用4%的环氧树脂E-44进行接枝包覆，得到纳米氧化铝复合磨粒；在机械搅拌条件下，将0. 5%的纳米氧化铝复合磨粒加入到蒸馏水中分散稀释，在上述分散液中边搅拌边加入0. 5%的氧化剂过硫酸铵，0. 05%的0P-10，蒸馏水为余量；充分搅拌均勻后，用氢氧化钾调节PH值至8 ；超声分散lOmin，最终制备成所需的抛光液。使用上述抛光液对微晶玻璃采用UNIP0L-1000自动研磨抛光机进行抛光试验，抛光垫采用直径为250mm的发泡多孔聚氨酯，该抛光垫硬度适中，表面随机分布直径Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直径为9. 468cm,厚度为0. 468cm,密度为2. 45g/m3。抛光液流量为 50ml/min，载荷为5161Pa，转速为50r/min，抛光时间为40min。其去除率为25. 85nm/min, 其表面粗糙度Ra为1. 65nm。实施例二 将平均粒径为30nm的二氧化硅纳米粒子用10Z0的硅烷偶联剂KH560进行改性，然后用0. 5%的环氧树脂E-44进行接枝包覆，得到纳米二氧化硅复合磨粒；在机械搅拌条件下，将1 %的纳米二氧化硅复合磨粒加入到蒸馏水中分散稀释，在上述分散液中边搅拌边加入的氧化剂过硫酸铵，0. 5%的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，蒸馏水为余量；充分搅拌均勻后，用氢氧化钾调节PH值至9;超声分散lOmin，最终制备成所需的抛光液。使用上述抛光液对微晶玻璃采用UNIP0L-1000自动研磨抛光机进行抛光试验，抛光垫采用直径为250mm的发泡多孔聚氨酯，该抛光垫硬度适中，表面随机分布直径Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直径为9. 468cm,厚度为0. 468cm,密度为2. 45g/m3。抛光液流量为 50ml/min,载荷为5161Pa，转速为100r/min，抛光时间为40min。其去除率为37. 69nm/rnin,其表面粗糙度为1. 73nm。实施例三 将平均粒径为50nm的二氧化铈纳米粒子用5 %的硅烷偶联剂KH570进行改性，然后用5%的聚丙烯酰胺进行接枝包覆，得到纳米二氧化铈复合磨粒；在机械搅拌条件下，将2%的纳米二氧化铈复合磨粒加入到蒸馏水中分散稀释，在上述分散液中边搅拌边加入2%的氧化剂双氧水，0. 1 %的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的聚乙二醇400，蒸馏水为余量；充分搅拌均勻后，用氢氧化钾调节PH值至10 ；超声分散lOmin，最终制备成所需的抛光液。使用上述抛光液对微晶玻璃采用UNIP0L-1000自动研磨抛光机进行抛光试验，抛光垫采用直径为250mm的发泡多孔聚氨酯，该抛光垫硬度适中，表面随机分布直径Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直径为9. 468cm,厚度为0. 468cm,密度为2. 45g/m3。抛光液流量为 50ml/min，载荷为8502Pa，转速为100r/min，抛光时间为40min。其去除率为35. Olnm/min, 其表面粗糙度为1. 81nm。实施例四将平均粒径为70nm的二氧化锆纳米粒子用1 %的硅烷偶联剂KH570进行改性，然后用的聚丙烯酰胺进行接枝包覆，得到纳米二氧化锆复合磨粒；在机械搅拌条件下，将3%的纳米二氧化锆复合磨粒加入到蒸馏水中分散稀释，在上述分散液中边搅拌边加入3%的氧化剂双氧水，0. 的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的氟硼酸钠，0. 5% 的聚乙二醇400，蒸馏水为余量；充分搅拌均勻后，用氢氧化钠调节PH值至11 ；超声分散 lOmin，最终制备成所需的抛光液。使用上述抛光液对微晶玻璃采用UNIP0L-1000自动研磨抛光机进行抛光试验，抛光垫采用直径为250mm的发泡多孔聚氨酯，该抛光垫硬度适中，表面随机分布直径Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直径为9. 468cm,厚度为0. 468cm,密度为2. 45g/m3。抛光液流量为 50ml/min，载荷为8502Pa，转速为150r/min，抛光时间为40min。其去除率为29. 87nm/min, 其表面粗糙度为1. 85nm。实施例五将平均粒径为IOOnm的二氧化钛纳米粒子用2. 5%的硅烷偶联剂KH550 进行改性，然后用的环氧树脂E-44进行接枝包覆，得到纳米二氧化钛复合磨粒；在机械搅拌条件下，将5%的纳米二氧化钛复合磨粒加入到蒸馏水中分散稀释，在上述分散液中边搅拌边加入5%的氧化剂过硫酸铵，0. 5%的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的氟硼酸钠， 0.5%的聚乙二醇400，蒸馏水为余量；充分搅拌均勻后，用氢氧化钠调节pH值至12 ；超声分散lOmin，最终制备成所需的抛光液。使用上述抛光液对微晶玻璃采用UNIP0L-1000自动研磨抛光机进行抛光试验，抛光垫采用直径为250mm的发泡多孔聚氨酯，该抛光垫硬度适中，表面随机分布直径Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直径为9. 468cm,厚度为0. 468cm,密度为2. 45g/m3。抛光液流量为 50ml/min，载荷为5161Pa，转速为100r/min，抛光时间为40min。其去除率为36. 28nm/min, 其表面粗糙度为1. 78nm。
权利要求
1.一种用于微晶玻璃的抛光液，其特征在于包括复合磨粒、氧化剂、分散助剂、PH调节剂以及蒸馏水；各种组分所占的质量百分比为复合磨粒为0.5% 5%，氧化剂为0.5% 5 %，分散助剂为0. 05 % 2 %，蒸馏水为余量；调节pH值至8 12。
2.根据权利要求1所述的复合磨粒，其特征在于该复合磨粒的内核为氧化铝、二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子的一种，并通过硅烷偶联剂改性形成中间过渡层，最后用环氧树脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到复合磨粒；所述的硅烷偶联剂的质量为纳米粒子质量的 5%;所述的环氧树脂和聚丙烯酰胺的质量为无机纳米粒子质量的0. 5% 5%。
3.根据权利要求2所述的复合磨粒，其特征在于该复合磨粒的粒径为50 2000nm，且所述内核的平均粒径为IOnm lOOnm，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570的一种。
4.一种制备根据权利要求2所述的复合磨粒的方法，其特征在于该方法的具体步骡为a.硅烷偶联剂改性将纳米粒子与硅烷偶联剂按一定的质量比溶于无水乙醇中，在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次；b.环氧树脂接枝包覆将步骤a制得的改性后的纳米粒子与E-44按一定的质量比溶于无水乙醇中，在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次、110°C下真空干燥6h，得到复合磨粒A;c.PAM接枝包覆类似步骤b，将步骤a制得的改性后的纳米粒子与PAM按一定的质量比溶于无水乙醇中，在沸点处冷凝回流反应5h ；离心、洗涤3次、110°C下真空干燥6h，得到复合磨粒B。
全文摘要
本发明涉及一种用于微晶玻璃的抛光液及其制备方法。该抛光液中研磨剂的内核为氧化铝、二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子的一种，并通过硅烷偶联剂改性形成中间过渡层，最后用环氧树脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到复合磨粒。本发明方法制得的复合磨粒，有效的降低了无机纳米粒子的硬度，该核/壳型结构实现了在加压、加速抛光条件下，抛光微区内磨粒对工件表面的“软冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤，并降低粗糙度。且该复合磨粒具有良好的水分散性，抛光液具有良好的分散稳定性，减轻了颗粒团聚。
文档编号C09G1/02GK102352186SQ20111018631
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者乔红斌, 储向峰, 朱敏华, 朱静, 田雪梅 申请人:安徽工业大学