专利名称：真空红外线加热退火炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及加热退火装置，特别涉及真空红外线加热退火炉。
背景技术：
真空加热退火炉是指在真空环境下对样品进行高温加热退火的装置。样品在真空加热退火炉中退火不仅可以释放样品的内部应力，优化样品界面粗糙度和晶粒大小，还可以防止样品被氧化污染和减缓样品内部原子的相互扩散，以达到保持样品结构完整和维持界面清晰的目的。目前的真空加热退火炉大都采用电阻丝加热。电阻丝本身具有热惯性大且升降温速率慢的特性，考虑到散热问题，电阻丝的加热温度上限低，限制了退火炉的使用范围。此外，电阻丝还具有温度反应灵敏度低、缠绕复杂并占据大量退火炉的真空腔空间等问题。在某些应用中，如对磁性隧道结的退火，退火炉需要在磁场环境下对样品做退火操作。但对电阻丝施加的加热电流会影响退火炉内的磁场分布，改变样品的磁场退火环境，尤其对施加强磁场的小口径永磁体而言，所受到的影响更大。
发明内容
本发明的目的是克服现有真空加热退火炉使用范围窄、升降温速率慢、不适用磁场环境的缺陷，从而提供一种真空红外线加热退火炉。为了实现上述目的，本发明提供了一种真空红外线退火炉，包括样品架、红外线光源、绝热陶瓷环、样品托、测温装置以及真空腔；其中，所述样品架位于真空腔内，所述红外线光源位于所述样品架的底部，所述样品架的顶端有一开口，所述绝热陶瓷环安放在所述样品架顶端开口的四周；用于安放样品的样品托被安装在所述绝热陶瓷环上，使得所述样品托中的样品能够透过所述绝热陶瓷环以及所述样品架的顶端开口接收所述红外线光源散发出的热量；所述测温装置对所述样品在退火过程中的温度予以测量。上述技术方案中，还包括磁铁与冷却水套；其中，所述的冷却水套套在所述真空腔的真空腔壁外，而所述磁铁则位于所述冷却水套之外。上述技术方案中，还包括磁铁与冷却水套；其中，所述冷却水套包在样品架之外， 而所述磁铁则在所述冷却水套外且在真空腔内。上述技术方案中，还包括样品盖板；所述样品盖板覆盖在位于样品托内的样品上。上述技术方案中，所述样品托的中部开有通孔，所述通孔的四周开有用于安放样品的凹槽。上述技术方案中，所述测温装置采用热电偶、热敏电阻、PN结温度传感器、红外线测温传感器中的一种。上述技术方案中，所述绝热陶瓷环与所述样品托上分别开有互成90度的用于与磁场方向对齐的水平刻线。
上述技术方案中，所述冷却水套为密闭的无磁筒式水套，冷却水由顶部的入水口进入冷却水套，经由细管到达冷却水套的底部，再经由细管从位于顶部的出水口流出。上述技术方案中，在所述冷却水套与真空腔的腔壁之间焊接螺旋向上的用于加速冷却水流动的导水槽。本发明的优点在于1、本发明的真空红外线加热退火炉能够在磁场环境下使用，具有应用范围广的优点，不仅可以加热金属多层膜，还可以加热有机分子膜。2、本发明的真空红外线加热退火炉中所采用的红外线光源不仅易于控制，还可以实现定向发射。利用这种特性可以对样品进行局部加热，热转换效率高，升温速率快。3、红外线光源体积小，可以节省大量的真空腔空间。
图1为本发明的真空红外线退火炉的原理示意图；图2为本发明的真空红外线退火炉中的绝热陶瓷环的示意图；图3为本发明的真空红外线退火炉中的样品托的正面示意图；图4为本发明的真空红外线退火炉中的样品托的背面示意图；图5为本发明的真空红外线退火炉的一种实现方式的结构示意图；图6为本发明的真空红外线退火炉的另一种实现方式的结构示意图；图7为冷却水套的示意图；图8为本发明的真空红外线退火炉中所采用的导水槽的示意图。图面说明1样品盖板2热电偶4样品托
5色热陶瓷环7样品架8红外线光源
9冷却水套10磁铁11真空腔
12出水口13进水口14细管
15导水槽16水平刻线17螺纹孔
具体实施例方式红外线加热是以辐射传热，用电磁波传播能量的加热方式。在红外线照射物体时， 一部分能量被反射回来，一部分被透射和吸收。红外线根据其波长大小，可以分为近红外 (0. 75 2. 5 μ m)、中红外(2. 5 25 μ m)和远红外(25 1000 μ m)，对应的红外线能量分别为近红外(1. 65 0. 49eV)、中红外(0. 49 0. 049eV)和远红外(0. 049 0. 0012eV)。 对于硅片的禁带宽度为1. 1&V，中红外和远红外线可以穿过硅片而不被吸收。但是生长在硅衬底上的金属膜或有机膜则可以吸收红外线，引起原子的振动能级的跃迁。当发射的红外线辐射光子能量具有与发生振动跃迁的能量相同，且辐射与物质有耦合作用时，物体内部分子与原子发生振动、旋转，从而物体温度升高，达到加热的目的。红外线辐射无需媒介交换，具有热转换效率高、穿透能力强、热惯性小、温度易控制、加热温度高且速率快等优点，可在短时间之内，升温至700°C -800°C。根据红外线加热的上述特点，本发明提出了一种真空红外线加热退火炉，在下文中将结合附图和具体实施方式
对该退火炉予以说明。图1中给出了本发明的真空红外线退火炉的原理示意图，从该图中可以看出，所述真空红外线退火炉包括样品架7、红外线光源8、绝热陶瓷环5、样品托4、样品盖板1、热电偶2以及真空腔11。其中，所述的红外线光源8位于所述样品架7的底部，样品架7的顶端有一开口，绝热陶瓷环5安放在样品架7顶端开口的四周。用于安放样品的样品托4被安装在绝热陶瓷环5上，使得样品托4中的样品能够透过绝热陶瓷环5以及样品架7的中间开口接收红外线光源8散发出的热量。在所述样品上还可覆盖用于保温的样品盖板1以及用于对样品的温度进行实时测量的热电偶2。上述部件都安放在真空腔11中。所述的样品架7为中空的桶状结构，样品架7顶端开口的四周开有凹槽，所述凹槽可用于放置所述的绝热陶瓷环5。所述的红外线光源8可采用现有技术中已知的各种产品，所述红外线光源8所发出的红外线具有方向性较好，波长范围窄(波长可根据所加热的样品种类进行选择)，功率密度高等特点。红外线光源8可安放在能够垂直升降的法兰上且位于样品的正下方，通过调节光源与样品的距离，从而调节样品的升温速率。所述的绝热陶瓷环5用于减少样品热量向样品架7的传导。在图2中给出了绝热陶瓷环5的示意图。绝热陶瓷环5成环状，中心有开孔。在其上开有互成90度的水平刻线 16，此类水平刻线用于对准样品与外部磁场的磁场方向(如果退火炉需要在磁场环境下工作的话)。绝热陶瓷环5的内径上可以开有用于安放样品托4的凹槽(图2中未示出)。绝热陶瓷环5可通过固定螺钉固定在样品架7上。样品托4用于放置所要加工的样品。在图3、4中给出了样品托4的正面和背面示意图，从图中可以看出，在样品托4的中央开孔部分的四周开有凹槽，这一凹槽用于安放样品。在样品托4上同样开有互成90度的用于与磁场方向对齐的水平刻线。在样品托4上还开有螺纹孔17。由于将样品托4的安放位置位于真空腔11的中部，很难用手安放，此时可将铜杆旋进所述螺纹孔中，然后通过对铜杆的操作实现对样品托4的安放。从图3中可以看出，在一特定的样品托4上，其所能安放的样品的形状和大小被其中间开孔的形状和大小所限，因此，为了适应样品的多样性，样品托4也应当有多种类型。样品托4可采用中间镂空的导热性能好的铜片实现，以便无损失透过红外线。样品托4 一般适用于硅片式样品，如果在其它实施例中，所要加工的样品为粉末状样品，也可以将样品托4更换为红外线透射好的特制石英坩埚。样品盖板1用于防止样品热量的散失。与样品托4相似，样品盖板1也可通过铜杆将其安放到样品的正上方。虽然在本实施例中，退火炉包括样品盖板1，但在某些情况下， 如样品在低温状态下退火，则样品盖板1可以省去。热电偶2用于测量样品的温度，以对样品的退火过程进行控制。热电偶2在测量时应当与样品紧密接触。在其它实施例中，热电偶2也可以用其它部件代替，如热敏电阻、 PN结温度传感器、红外线测温传感器等。真空腔11为一个密闭的腔体，可通过抽真空或注入惰性气体等方式实现真空腔 11内的真空状态。真空腔11的实现为本领域普通技术人员所公知，因此不在此重复说明。以上是本发明的真空红外线退火炉在一个实施例中的结构示意图。采用上述实施例中的退火炉进行退火操作的样品不需要磁场环境，但对于某些样品，如铁磁性多层膜、半
5金属磁性薄膜、稀磁半导体多层膜等磁性多层膜或有机复合纳米磁性颗粒多层膜等材料， 需要在磁场环境下进行退火操作，从而促进这些膜之间的耦合作用。因此在另一个优选实施例中，给出了能够提供磁场环境的退火炉。如图5所示，在真空红外线退火炉的一个优选实施例中，该退火炉除了前一实施例中所提到的部件外，还包括磁铁10以及冷却水套9 ；其中，所述冷却水套9套在真空腔11 的真空腔壁外，而磁铁10则位于冷却水套9之外，为其内的样品提供磁场。磁铁10可以采用永磁铁或电磁铁，由于强场永磁铁在真空环境中会释放少量气体，对高真空不利，而且真空腔内不太可能为磁铁保留太大的空间，因此本实施例中的磁铁 10位于真空腔11外的退火炉适合于需要强磁场的应用环境。冷却水套9采用直接焊接在真空腔11外壁的密闭的无磁不锈钢筒式水套，在图7 中给出了冷却水套的示意图，从图中可以看出，冷却水从顶部的入水口 13进入冷却水套， 通过冷却水套内的细管14到达底部，再由底部经由细管14(该部分细管未在图7中示出) 从顶部的出水口 12流出。冷却水在冷却水套中的此种流动方式可以使得冷却水充分与真空腔壁接触，接触面积最大，冷却效果最好。作为一种优选实现方式，还可以如图8所示，在冷却水套9与真空腔11的腔壁之间焊接螺旋向上的导水槽15，以加速冷却水的流动。图6给出了真空红外线退火炉的另一个优选实施例。该实施例中同样包括图5所示实施例中所提到的磁铁10以及冷却水套9，但冷却水套9紧紧包裹在样品架7之外，而磁铁10则在冷却水套9之外、真空腔11的真空腔壁内。出于成本的考虑，真空腔11内部的体积不可能太大，因此位于真空腔11内的磁铁10也不可能太大，磁铁10无法提供太强的磁场。因此，本实施例中的退火炉适用于磁场强度相对较弱的应用环境。最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种真空红外线退火炉，其特征在于，包括样品架(7)、红外线光源(8)、绝热陶瓷环 (5)、样品托(4)、测温装置以及真空腔(11)；其中，所述样品架(7)位于真空腔(11)内，所述红外线光源(8)位于所述样品架(7)的底部， 所述样品架(7)的顶端有一开口，所述绝热陶瓷环(5)安放在所述样品架(7)顶端开口的四周；用于安放样品的样品托(4)被安装在所述绝热陶瓷环(5)上，使得所述样品托(4)中的样品能够透过所述绝热陶瓷环( 以及所述样品架(7)的顶端开口接收所述红外线光源(8)散发出的热量；所述测温装置对所述样品在退火过程中的温度予以测量。
2.根据权利要求1所述的真空红外线退火炉，其特征在于，还包括磁铁(10)与冷却水套(9)；其中，所述的冷却水套(9)套在所述真空腔(11)的真空腔壁外，而所述磁铁(10)则位于所述冷却水套(9)之外。
3.根据权利要求1所述的真空红外线退火炉，其特征在于，还包括磁铁(10)与冷却水套(9)；其中，所述冷却水套(9)包在样品架(7)之外，而所述磁铁(10)则在所述冷却水套(9)外且在真空腔(11)内。
4.根据权利要求1或2或3所述的真空红外线退火炉，其特征在于，还包括样品盖板 ⑴；所述样品盖板⑴覆盖在位于样品托⑷内的样品上。
5.根据权利要求1或2或3所述的真空红外线退火炉，其特征在于，所述样品托(4)的中部开有通孔，所述通孔的四周开有用于安放样品的凹槽。
6.根据权利要求1或2或3所述的真空红外线退火炉，其特征在于，所述测温装置采用热电偶、热敏电阻、PN结温度传感器、红外线测温传感器中的一种。
7.根据权利要求2或3所述的真空红外线退火炉，其特征在于，所述绝热陶瓷环(5)与所述样品托(4)上分别开有互成90度的用于与磁场方向对齐的水平刻线。
8.根据权利要求2或3所述的真空红外线退火炉，其特征在于，所述冷却水套(9)为密闭的无磁筒式水套，冷却水由顶部的入水口(1 进入冷却水套(9)，经由细管(14)到达冷却水套(9)的底部，再经由细管(14)从位于顶部的出水口(12)流出。
9.根据权利要求2所述的真空红外线退火炉，其特征在于，在所述冷却水套(9)与真空腔(11)的腔壁之间焊接螺旋向上的用于加速冷却水流动的导水槽(15)。
全文摘要
本发明提供一种真空红外线退火炉，包括样品架、红外线光源、绝热陶瓷环、样品托、测温装置以及真空腔；其中，样品架位于真空腔内，所述红外线光源位于所述样品架的底部，所述样品架的顶端有一开口，所述绝热陶瓷环安放在所述样品架顶端开口的四周；用于安放样品的样品托被安装在所述绝热陶瓷环上，使得所述样品托中的样品能够透过所述绝热陶瓷环以及所述样品架的顶端开口接收所述红外线光源散发出的热量；所述测温装置对所述样品在退火过程中的温度予以测量。本发明的真空红外线加热退火炉能够在磁场环境下使用，具有应用范围广的优点。
文档编号C21D1/26GK102212658SQ201010139658
公开日2011年10月12日 申请日期2010年4月1日 优先权日2010年4月1日
发明者刘厚方, 刘金声, 尹林, 韩秀峰 申请人:中国科学院物理研究所, 北京埃德万斯离子束技术研究所