专利名称：Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法
技术领域：
本发明涉及一种钛合金板材纳米晶强化方法。
背景技术：
纳米结构金属由于具有很小的晶粒尺寸(20 500nm)和独特的缺陷结构(如大 角度晶界)，从而表现出一系列优异的物理性能和力学性能。传统的压力加工技术(如轧 制、挤压、拉拔等)可以细化晶粒，然而要想采用传统的塑性加工方法制备纳米结构金属， 就必须获得很大的塑性变形。由于大塑性变形具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米尺度的巨 大潜力，而且剧烈塑性变形法与其他制备方法(例如气相法、球磨法等)相比，具有许多独 特的优点，应用广泛。譬如它可以避免其它方法制备的试样中存在孔洞、致密性差等问题 以及球磨所导致的纯度低、难以生产大尺寸坯体以及块体纳米材料的实际应用较困难等问 题。但是采用剧烈塑性变形制备纳米结构金属必须考虑以下一些因素首先，获得具有大角 度晶界的纳米结构是保证性能改善的先决条件；其次，试样整体上具有均一的纳米结构是 保证性能稳定所必不可少的；第三，大塑性变形后，试样应无破损或开裂；尤其重要的是， 要能够在相对较低的温度和高压下获得大的塑性应变，原则上真应变需超过6 8。目前报道的制备块体纳米材料的剧烈塑性变形法中常用的有等通道挤压法和高 压扭转法。等通道挤压法的优点是可以制备大尺寸棒状试样，有报道其直径可以达到60mm， 但是该方法的缺点是制备材料的晶粒尺寸通常大于200nm，属于亚微米材料，限制了材料性 能的进一步提高。高压扭转法的缺点是只能制备小尺寸的薄膜试样(厚度在0. 2-0. 5mm，直 径在10-20mm的小圆盘)，仅供在实验室规模进行纳米金属材料的相关基础研究。另外，这两种方法对金属的冷变形能力要求很高，例如，对于室温塑性高达30%的 纯钛无法在室温下进行等通道挤压变形，通常的变形初始温度需要高达450°C。
发明内容
本发明的目的为了解决现有工艺加工纳米结构的Ti-15-3合金板材存在等通道 挤压法制备的晶粒尺寸大，高压扭转法无法加工大尺寸板材的问题。本发明中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述步骤进行的一、对固溶态 的Ti-15-3合金板材以10% /道次 40% /道次的压下率进行进行3 11道次的无中间退 火冷轧，其中Ti-15-3合金板材为Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材；二、将经步骤一冷轧处理 后的Ti-15-3合金板材放入真空热处理炉中，在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷 冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强化处理。本发明方法在单相β纳米晶基体上析出纳米级的α相，形成双相纳米组织，这种 双相纳米组织与位错发生较强的交互作用，有效地阻碍其运动，从而使Ti-15-3合金板材 的强度和硬度大幅度提高，屈服强度达1450MPa以上，抗拉强度达1540MPa以上；基体β相 晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm。采用冷轧可以制备大尺寸板材，满足工业化应 用要求的大尺寸块体纳米合金材料。经本发明方法处理的Ti-15-3合金板材可以在450°C使用。
图1是具体实施方式
十一中1道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的宏观照片；图2 是具体实施方式
十一中2道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的宏观照片；图3是具体实施方 式十一中3道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的宏观照片；图4是具体实施方式
十一中1道 次冷轧次后Ti-15-3合金板材的纵截面金相显微组织照片；图5是具体实施方式
十一中2 道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的纵截面金相显微组织照片；图6是具体实施方式
十一中 3道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的纵截面金相显微组织照片；图7是具体实施方式
十一 中1道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的的透射电镜组织(暗场像)照片；图8是具体实施方 式十一中2道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的的透射电镜组织(暗场像)照片；图9是具体 实施方式十一中3道次冷轧次后Ti-15-3合金板材的透射电镜组织(暗场像)照片；图10 是具体实施方式
十一中时效处理4h后Ti-15-3合金板材的透射电镜组织照片(明场像);图 11是图10对应的衍射花样；图12是图11中圆圈区域斑点对应的暗场像图；图13是具体 实施方式十一中时效处理20h后Ti-15-3合金板材的透射电镜组织图(明场像);图14是具 体实施方式十一中时效处理20h后Ti-15-3合金板材的透射电镜组织图(衍射花样)；图15 是各处理状态下的XRD谱，图中a表示固溶态，b表示1道次，c表示2道次，d表示3道次， e表示冷轧+时效态。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述步骤 进行的一、对固溶态的Ti-15-3合金板材以10% /道次 40% /道次的压下率进行进行 3^11道次的无中间退火冷轧，其中Ti-15-3合金板材为Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材； 二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15-3合金板材放入真空热处理炉中，在450°C条件下进行 保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度达1450MPa以上，抗拉强度达1550MPa以上。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述的 Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材的厚度为3mm。其它步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一采用单向 进行无中间退火的冷轧或换向进行无中间退火的冷轧的方式进行冷轧。其它步骤和参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体方式一至三之一不同的是步骤一中按20% /道次的压下率进行进行无中间退火的冷轧。其它步骤和参数与具体实施方式
一至三之一 相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一中按 30% /道次的压下率进行进行无中间退火的冷轧。其它步骤和参数与具体实施方式
一至三 之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中进行无中间退火的冷轧道次为5道次。其它步骤和参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤一中进 行无中间退火的冷轧道次为8道次。其它步骤和参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
八本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述步骤 进行的一、采用公200乂400讓型二辊冷轧机对固溶态的11-15￥-3511-341-30合金板材以 30 道次(即每次压下量为轧制前厚度的30 的压下率进行5道次无中间退火单向冷轧 (板材的厚度约为0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入 真空热处理炉中，在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合 金板材纳米晶强化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1485 MPa，抗拉强度为1540MPa。
具体实施方式
九本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下 述步骤进行的一、采用Φ200Χ400πιπι型二辊进行无中间退火的冷轧机对固溶态的 Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材以20% /道次的压下率进行8道次的无中间退火单向冷轧 (板材的厚度约为0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入 真空热处理炉中，在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合 金板材纳米晶强化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1483MPa，抗拉强度为1564 MPa0具体实施方式
十本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述步骤 进行的一、采用公200乂400讓型二辊冷轧机对固溶态的11-15￥-3511-341-30合金板材以 10% /道次的压下率进行11道次的无中间退火单向冷轧(板材的厚度约为0. 5mm) ；二、将 经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中，在450°C条件 下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1490 MPa，抗拉强度为1568MPa。
具体实施方式
十一本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述步 骤进行的一、采用公200乂400讓型二辊冷轧机对固溶态的11-15￥-3511-341-30合金板材 以40% /道次的压下率进行3道次的无中间退火单向冷轧(板材的厚度约为0. 5mm);二、将 经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中，在450°C条件 下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强化处理。下面是用本实施方式方法得到的厚度约为0. 5mm的冷轧态及时效态Ti_15_3合金 板材的宏观照片、微观组织和X射线衍射谱线。固溶态、轧制态和冷轧+时效态合金的机械性能如表1所示。固溶态板材的屈服 强度和抗拉强度分别为723MPa和753MPa，经过40% /道次-3道次冷轧后，纳米合金板材 的屈服强度和抗拉强度分别提高到1025MPa和1086MPa，提高幅度分别为42%和44%。冷轧 态合金在450°C时效4h后，屈服强度和抗拉强度分别可高达1483MPa和1562MPa，比冷轧态 又提高了 45%和44%，维氏硬度为532. 8，比冷轧态提高了 41%。经过3道次冷轧变形80% 的Ti-15-3合金板中，形成了较大范围的纤维组织(见图6)，其内部形成了 30nm左右的纳米级晶粒(见图9)。研究认为，纳米组织的形成过程分为三个阶段，首先，由于塑性失稳而形成 局部剪切带(见图4)；其次，拉长带状组织内部平行排列的剪切带相互交叉并逐渐碎化；第 三个阶段，形成较大范围的纤维组织，其内部已经完全碎化为纳米晶粒(见图6)。随着冷轧 道次的增加，纳米区域的衍射斑点逐渐由圆弧状变为连续完整的多晶环(见图7-9)。冷轧合 金经450°C保温4h时效后，在单相β纳米晶基体(晶粒尺寸约为lOOnm)上析出纳米级的 α相，形成双相纳米组织(见图10-12)。双相纳米组织与位错发生较强的交互作用，有效地 阻碍其运动，从而使强度和硬度大幅度提高。与固溶态合金相比，双相纳米合金的强度提高 了约107%。在现有的报道中，对于Ti-15-3合金，抗拉强度均未达到本专利中的1562MPa。 冷轧态合金在450°C时效20h后纳米晶粒尺寸仍然保持在IOOnm左右(见图13-14)，说明 具有纳米组织的冷轧态合金可以在450°C时效4h后纳米组织基本稳定，随着时效时间的延 长，晶粒尺寸始终保持在IOOnm左右(见图10-14)，因此冷轧态合金可以在450°C使用，从而 有利于实际应用。 合金冷轧过程中和时效后的XRD图谱见图15。固溶态样品的β相衍射峰形窄而 高。经过各种轧工艺后，其峰形均有明显宽化，微观应变和晶粒细化共同导致了衍射峰形的 宽化。在一定程度上证实了纳米晶粒的存在。从时效后合金的XRD谱可以看出，基体中β 相的衍射峰形宽化现象仍然存在，一方面说明了微观应变在此温度热处理后还没有消除， 另一方面，说明，纳米晶粒在此时效工艺处理后没有发生失稳长大。此外，在基体之上析出 了 α相，α相的各衍射峰形也较宽，也说明了 α析出相的尺寸较小。 表1 Ti-15-3合金不同处理状态的机械性能表
处理状态屈服强度(MPa)抗拉强度(MPa)延伸率(％ )维氏硬度(HV)固溶态72375333. 0356. 5进行无中间退火的冷轧态102510865. 5378. 1进行无中间退火的冷轧+时效态148315622. 0532. 8
具体实施方式
十二 本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述 步骤进行的一、采用Φ200Χ400πιπι型二辊冷轧机对固溶态的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合 金板材以40% /道次的压下率进行3道次的无中间退火交叉换向冷轧(板材的厚度约为 0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中， 在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强 化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1580 MPa，抗拉强度为1655 MPa0具体实施方式
十三本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述 步骤进行的一、采用Φ200Χ400πιπι型二辊冷轧机对固溶态的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合 金板材以30% /道次的压下率进行5道次的无中间退火交叉换向冷轧(板材的厚度约为 0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中， 在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强 化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1584MPa，抗拉强度为1646MPa。
具体实施方式
十四本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述
6步骤进行的一、采用Φ200Χ400πιπι型二辊冷轧机对固溶态的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合 金板材以20% /道次的压下率进行8道次的无中间退火交叉换向冷轧(板材的厚度约为 0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中， 在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强 化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1586 MPa，抗拉强度为1658 MPa0具体实施方式
十五本实施方式中Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法是按下述 步骤进行的一、采用Φ200Χ400πιπι型二辊冷轧机对固溶态的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金 板材以10% /道次的压下率进行11道次的无中间退火交叉换向冷轧(板材的厚度约为 0. 5mm);二、将经步骤一冷轧处理后的Ti-15V-3Sn-3Al-3Cr合金板材放入真空热处理炉中， 在450°C条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强 化处理。本实施方式获得合金板材基体β相晶粒尺寸小于lOOnm，析出相尺寸约为30nm， 其屈服强度为1582 MPa，抗拉强度为1652 MPa0
权利要求
Ti 15 3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于Ti 15 3合金板材纳米晶强化方法是按下述步骤进行的一、对固溶态的Ti 15 3合金板材以10％/道次~40％/道次的压下率进行进行3~11道次的无中间退火冷轧，其中Ti 15 3合金板材为Ti 15V 3Sn 3Al 3Cr合金板材；二、将经步骤一冷轧处理后的Ti 15 3合金板材放入真空热处理炉中，在450℃条件下进行保温4h的时效处理，空冷冷却；即完成对Ti 15 3合金板材纳米晶强化处理。
2.根据权利要求1所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步骤一所述 的Ti-15-3合金板材的厚度为3mm。
3.根据权利要求1或2所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步骤一 采用单向进行无中间退火的冷轧或换向进行无中间退火的冷轧的方式进行进行冷轧。
4.根据权利要求3所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步骤一中按 20% /道次的压下率进行进行无中间退火的冷轧。
5.根据权利要求3所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步骤一中按 30% /道次的压下率进行进行无中间退火的冷轧。
6.根据权利要求1、2、4或5所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步 骤一中进行无中间退火的冷轧道次为5道次。
7.根据权利要求1、2、4或5所述的Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，其特征在于步 骤一中进行无中间退火的冷轧道次为8道次。
全文摘要
Ti-15-3合金板材纳米晶强化方法，它涉及一种钛合金板材纳米晶强化方法。本发明解决了现有工艺加工纳米结构的Ti-15-3合金板材存在等通道挤压法制备的晶粒尺寸大，高压扭转法无法加工大尺寸板材的问题。本发明方法如下一、对固溶态的Ti-15-3合金板材进行无中间退火的冷轧；二、然后放入真空热处理炉中进行时效处理，空冷冷却；即完成对Ti-15-3合金板材纳米晶强化处理。本发明方法大幅度提高Ti-15-3合金板材的强度和硬度；基体β相晶粒尺寸小于100nm，析出相尺寸约为30nm，可以在450℃使用。采用冷轧可以制备大尺寸板材，满足工业化应用要求的大尺寸块体纳米合金材料。
文档编号C22F1/18GK101928899SQ201010179120
公开日2010年12月29日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者孙东立, 王清, 郭强, 韩秀丽 申请人:哈尔滨工业大学