一种控制磁控溅射功率在NiTiV基体表面沉积TiO₂氧化膜的方法

专利名称：一种控制磁控溅射功率在NiTiV基体表面沉积TiO₂氧化膜的方法
技术领域：
本发明属于记忆合金和磁控溅射技术领域，特指一种控制磁控溅射功率在NiTiV 基体表面沉积TiO2氧化膜的方法。
背景技术：
NiTi基记忆合金是一种新型生物医用材料，具有优良的生物相容性，因此，是医学 领域一种理想的生物工程材料。然而二元NiTi记忆合金已不能满足医学领域的应用要求， 一是二元NiTi记忆合金相变滞后大(30°C)，二是逆相变结束温度高Af为5°C (增加Ni含 量可以降低逆相变结束温度，但加工性能大大下降)，因此人们开始考虑在二元合金的基础 之上添加第三元素，开发出新型医用NiTiV记忆合金材料，可以满足上述要求。但是NiTiV 记忆合金耐腐蚀性和生物相容性有待进一步提高，对NiTiV合金进行表面改性是急需解决 和十分重要的课题。在NiTiV记忆合金中，元素钛形成氧化物时释放出的热量是元素镍形 成氧化物时的4倍，钛对氧高的化学吸附亲和力使得在NiTiV记忆合金表面的氧化物层主 要为Ti02。研究表明，NiTiV记忆合金良好的生物相容性源自于其合金表面的富钛氧化物 层，经适当热处理与钝化在NiTiV记忆合金表面产生的氧化物层，能有效提高其抗腐蚀性 能，根本原因是表面M、NiO含量的减少和TiO2含量的增加。在表面改性的的众多技术中， 磁控溅射技术具有低温快速在基体表面沉积TiO2薄膜，而又不会影响基体性能的优异性。 通过调整工艺参数，可以调整TiO2薄膜的晶型结构、薄膜致密度、膜表面形貌和晶粒大小， 从而控制薄膜的生物活性和血液相容性。将磁控溅射技术应用到NiTiV记忆合金进行表 面改性，在NiTiV基体表面沉积TiO2氧化膜，该氧化膜具有生物相容性好、能阻止血栓的形 成、与基体结合强度高、愈合时间短的特点，具有极高的临床应用价值。本发明将磁控溅射 技术用于NiTiV记忆合金进行表面改性，在NiTiV基体表面沉积TiO2氧化膜，经过查询，未 见有相关专利发表。

发明内容
本发明的目的是提供一种控制磁控溅射功率在NiTiV基体表面沉积TiO2氧化膜 的方法，其特征在于采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆 合金，靶材为99. 9%的纯钛，靶厚3mm，直径60mm。氧气和氩气纯度为99. 99 %。镀膜工艺 流程为除油(丙酮加无水乙醇超声清洗)、酸洗除锈(10%稀硫酸溶液)、抽真空、样品反 溅清洗、靶材反溅清洗、进行镀膜。磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系。如果功 率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差；若功率过大，薄膜的晶粒易出现 烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均勻。本发明功率选择六个梯度100W、120W、140W、 160W、180W、200W。从薄膜的致密性来看(图1)，功率为160W时制备的薄膜原子形貌最好；从晶粒大小角度来看(图1)，功率为160W制备的薄膜最好；从结构上讲(图1)，功率为100W-200W 薄膜都是晶态结构。图2为功率和薄膜厚度的函数关系，在相同的沉积时间内，薄膜厚度和 薄膜的平均沉积速率是正相关的。图2代表了功率和沉积速率的函数关系，从图2中可以 看出，随功率增加，薄膜沉积速率近似线性增加。薄膜厚度是用高分辨率金相显微镜中显微 标尺测量，图3为功率为160W时，薄膜的显微组织图，图中一层白亮组织为TiO2薄膜，上面 为基体，显微标尺显示膜厚为5 μ m，采用类似方法测量其它样品薄膜厚度。


图1不同功率下薄膜表面形貌a、100W ；b、120W ；c、140W ；d、160W ；e、180W ；f、200W图2溅射功率与薄膜厚度的关系图3薄膜纵向剖面金相显微组织1000X
具体实施例方式实施例1采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆合金，靶材为 99. 9%的纯钛，靶厚3mm，直径60mm。氧气和氩气纯度为99. 99 %。镀膜工艺流程为除油 (丙酮加无水乙醇超声清洗)一酸洗除锈(10%稀硫酸溶液)一抽真空一样品反溅清洗一 靶材反溅清洗一进行镀膜。磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系。如果功 率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差；若功率过大，薄膜的晶粒易出现 烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均勻。本发明实施功率为100W。从薄膜的致密性来看(图la)，功率为100W时制备的薄膜原子形貌较好；从晶粒 大小角度来看(图la)，功率为100W制备的薄膜较好；从结构上讲(图la)，功率为100W薄 膜是晶态结构。实施例2采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆合金，靶材为 99. 9%的纯钛，靶厚3mm，直径60mm。氧气和氩气纯度为99. 99 %。镀膜工艺流程为除油 (丙酮加无水乙醇超声清洗)一酸洗除锈(10%稀硫酸溶液)一抽真空一样品反溅清洗一 靶材反溅清洗一进行镀膜。磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系。如果功 率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差；若功率过大，薄膜的晶粒易出现 烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均勻。本发明实施功率为160W。从薄膜的致密性来看(图Id)，功率为160W时制备的薄膜原子形貌最好；从晶粒 大小角度来看(图Id)，功率为160W制备的薄膜最好；从结构上讲(图Id)，功率为160W薄 膜是晶态结构。实施例3采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆合金，靶材为 99. 9%的纯钛，靶厚3mm，直径60mm。氧气和氩气纯度为99. 99 %。镀膜工艺流程为除油
4(丙酮加无水乙醇超声清洗)一酸洗除锈(10%稀硫酸溶液)一抽真空一样品反溅清洗一 靶材反溅清洗一进行镀膜。磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系。如果功 率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差；若功率过大，薄膜的晶粒易出现 烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均勻。本发明实施功率为200W。从薄膜的致密性来看(图If)，功率为200W时制备的薄膜原子形貌较好；从晶粒 大小角度来看(图If)，功率为200W制备的薄膜较好；从结构上讲(图If)，功率为200W薄 膜是晶态结构。
权利要求
一种控制磁控溅射功率在NiTiV基体表面沉积TiO2氧化膜的方法，其特征在于采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆合金，靶材为99.9％的纯钛，靶厚3mm，直径60mm；氧气和氩气纯度为99.99％；镀膜工艺流程为除油丙酮加无水乙醇超声清洗、酸洗除锈10％稀硫酸溶液、抽真空、样品反溅清洗、靶材反溅清洗、进行镀膜；磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系；如果功率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差；若功率过大，薄膜的晶粒易出现烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均匀；本发明功率选择六个梯度100W、120W、140W、160W、180W、200W。
2.根据权利要求1所述的一种控制磁控溅射功率在MTiV基体表面沉积TiO2氧化膜 的方法，从薄膜的致密性来看，功率为160W时制备的薄膜原子形貌最好；从晶粒大小角度 来看，功率为160W制备的薄膜最好；从结构上讲，功率为160W时，薄膜的显微组织中一层白 亮组织为TiO2薄膜，薄膜厚为5 μ m ；功率为100W-200W薄膜都是晶态结构。
全文摘要
一种控制磁控溅射功率在NiTiV基体表面沉积TiO2氧化膜的方法，属于记忆合金和磁控溅射技术领域，其特征在于采用JGP560CVI型超高真空多功能磁控溅射设备，材料为NiTiV记忆合金，靶材为99.9％的纯钛，靶厚3mm，直径60mm。氧气和氩气纯度为99.99％。镀膜工艺流程为除油(丙酮加无水乙醇超声清洗)、酸洗除锈(10％稀硫酸溶液)、抽真空、样品反溅清洗、靶材反溅清洗、进行镀膜。磁控溅射的TiO2薄膜的沉积速率随功率增加而增加，基本上成线性关系。如果功率过小，薄膜沉积速率小，薄膜厚度较薄，与基体结合力差。若功率过大，薄膜的晶粒易出现烧结现象，薄膜致密性也不好，厚度不均匀。本发明功率选择六个梯度100W、120W、140W、160W、180W、200W。
文档编号C23C14/10GK101967625SQ20101050891
公开日2011年2月9日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者刘光磊, 司乃潮, 司松海, 张志敏, 邵红红 申请人:镇江忆诺唯记忆合金有限公司