专利名称：盐酸体系中铟的分离回收方法
技术领域：
本发明涉及一种金属的湿法冶炼技术，特别涉及一种从铟的盐酸浸出液分离回收 铟的方法。
背景技术：
通常在铅锌冶炼过程产生的渣料经过富集处理后，含铟在1 2%、锗2 3%，铁 3 5%，铜左右，砷3 5%，含锡和锑左右，另外含锌8 10%，含铅30 ；35%。 传统方法采用8 9mol/L的高浓度盐酸蒸馏提锗后，上述元素大部分进入到溶液中，溶液 的盐酸浓度很高。现有技术的分离回收方法是采用N503 (N，N’-二(1_甲基庚基)乙酰 胺)-P204( 二-(2-乙基己基)磷酸)联合萃取技术，联合萃取技术指利用N503萃取选择性 及对三价铁、铟、锡及锑萃取分配系数的差别，选择性好、稳定性高、水溶性小和挥发性低的 优点及P204的低酸萃取、高酸反萃取的特性，用低浓度N503先萃取铁，然后用高浓度N503 萃取铟，达到分离大部分铜、镉、铅及锡、锑等金属的目的，再用硫酸将铟从有机相中反萃取 下来，最后用P204充分富集后用铝板置换得海绵铟。TBP-P204联合萃取方法是通过用铁粉把溶液中的三价铁还原成二价铁，并把大部 分锡、锑等一些金属置换出来以消除其对萃取的干扰。但溶液中含有的砷会在还原过程产 生砷化氢气体和酸雾。该法不但要消耗大量铁粉而增加生产成本，并且对环境和人体都有 危害，不适用于含砷高的渣料。中国专利200610123809.9公开了一种从盐酸体系回收铟的萃取分离方法。该 技术方案是先调节浸出液的酸度，用TBP萃取出三价铁、锡及锑，萃余液用P204萃取富 集，反萃取后用铝片置换得海绵铟，富铁有机相用lmol/L盐酸反萃取，富锡和锑有机相用 0. lmol/L盐酸加少量柠檬酸反萃取，有机相再生后返回萃取系统。其缺点是整个过程酸度 高，且要不断调节溶液酸度，酸的消耗量大，产生大量的酸性废水。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明针对在3 5mol/L盐酸浓度下加钙盐氯化 蒸馏提锗后的蒸馏浸出液，提供一种流程连续性好，铟回收率高，萃取和反萃取的方法分离 回收铟的方法。所述浸出液的主要成分是1 5g/L的铟，5 15g/L的锌，2 5g/L的铅，2 5g/L的锡，2 6g/L的锑，1 10g/L的砷，2 7g/L的三价铁。酸度2. 5 4. Omol/L0本发明的技术方案是包括三价铁的萃取、有机相的洗涤、三价铁的反萃取，萃余 液中铟的萃取及反萃取，步骤如下所述三价铁的萃取是用5 15% N503+65 85%磺化煤油和异辛醇的混合萃取 剂逆流萃取三价铁，萃取级数为三级，根据杂质浓度的变化调整水相和有机相的相比；所述有机相的洗涤是用2 5mol/L盐酸溶液洗涤有机相，将有机相中夹带的少量铟洗涤下来，级数为两级，洗液可循环使用，待其铟含量提高后转至浸出液回收铟；所述三价铁的反萃取是用1 4%草酸和1 2mol/L盐酸混合溶液将有机相中的 三价铁反萃取下来，反萃取级数为三级，洗涤液进入三氯化铁回收工序；所述萃余液中铟的萃取是用40 60% N503+30 50%磺化煤油和异辛醇的混合 萃取剂多级逆流萃取；萃取级数为五级，根据杂质浓度的变化调整水相和有机相的相比；所述铟的反萃取是用1 3mol/L硫酸将铟从有机相中反萃取下来，反萃取级数为 五级，调整反萃取富铟液的PH值后，通过P204富集、铝片置换得到海绵铟。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步说明。加钙盐氯化蒸馏提锗后的蒸馏浸出液氧化焙烧渣通过钙盐氯化蒸馏提锗后，渣中的铟全部进入蒸馏浸出液，得到的浸 出液的主要成分为1 5g/L的铟，5 15g/L的锌，2 5g/L的铅，2 5g/L的锡，2 6g/ L的锑，1 10g/L的砷，2 7g/L的三价铁。酸度2. 5 4. Omol/L0由上述浸出液回收铟的整个过程是浸出液一萃取三价铁一洗涤有机相一反萃取 三价铁；萃余液一萃取铟一反萃取铟；再用P204富集铟，最后用铝片置换得到海绵铟。净化过滤浸出液，酸度控制在3. Omol/L左右，采用10% N503+70%磺化煤油+20% 异辛醇的混合萃取剂逆流萃取三价铁，萃取级数为三级，根据杂质浓度的变化调整水相和 有机相的相比，然后对有机相进行洗涤；用3mol/L的盐酸溶液洗涤有机相，将有机相中夹 带的少量铟洗涤下来，级数为两级，洗液可循环使用，待其铟含量提高后转至浸出液回收 铟；用2%草酸和lmol/L盐酸混合溶液把有机相中的三价铁反萃取下来，反萃取级数为三 级，洗涤液进入三氯化铁回收工序；采用50% N503+40%磺化煤油+10%异辛醇的混合萃取 剂多级逆流萃取萃余液中的铟，萃取级数为五级；根据杂质浓度的变化调整水相和有机相 的相比；萃余液经石灰中和处理后返回氯化蒸馏工序，用2mol/L的硫酸将铟从有机相中反 萃取下来，反萃取级数为五级，再通过富集、置换得到海绵铟。
权利要求
1. 一种盐酸体系中铟的分离回收方法，其特征是包括三价铁的萃取、有机相的洗涤、三 价铁的反萃取，萃余液中铟的萃取及反萃取，步骤如下所述三价铁的萃取是用5 15% N503+65 85%磺化煤油和异辛醇的混合萃取剂逆 流萃取三价铁，萃取级数为三级，根据杂质浓度的变化调整水相和有机相的相比；所述有机相的洗涤是用2 5mol/L盐酸溶液洗涤有机相，将有机相中夹带的少量铟洗 涤下来，级数为两级，洗液可循环使用，待其铟含量提高后转至浸出液回收铟；所述三价铁的反萃取是用1 4%草酸和1 2mol/L盐酸混合溶液将有机相中的三价 铁反萃取下来，反萃取级数为三级，洗涤液进入三氯化铁回收工序；所述萃余液中铟的萃取是用40 60% N503+30 50%磺化煤油和异辛醇的混合萃取 剂多级逆流萃取；萃取级数为五级，根据杂质浓度的变化调整水相和有机相的相比；所述铟的反萃取是用1 3mol/L硫酸将铟从有机相中反萃取下来，反萃取级数为五 级，调整反萃取富铟液的PH值后，通过P204富集、铝片置换得到海绵铟。
全文摘要
一种盐酸体系中铟的分离回收方法。其特征是包括三价铁的萃取、有机相的洗涤、三价铁的反萃取，萃余液中铟的萃取及反萃取。步骤如下用5～15％N503+65～85％磺化煤油和异辛醇的混合萃取剂逆流萃取三价铁；用2～5mol/L盐酸溶液洗涤有机相，将有机相中夹带的少量铟洗涤下来；用1～4％草酸和1～2mol/L盐酸混合溶液反萃取有机相中的三价铁；用40～60％N503+30～50％磺化煤油和异辛醇的混合萃取剂萃取萃余液中的铟；用1～3mol/L硫酸从有机相中反萃取铟，通过P204富集、铝片置换得到海绵铟。本发明提供一种流程连续性好，铟回收率高，萃取分离回收铟的方法。
文档编号C22B3/40GK102061398SQ201010566828
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者吴昊, 曹洪杨, 王继民, 陈少纯, 高远 申请人:广州有色金属研究院