一种从铟镉废液中分离铟镉的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，该方法为：一、向铟镉废液中加入草酸，搅拌反应至析出的沉淀不再增加；所述草酸的质量为铟镉废液中铟质量的1～4倍；二、向反应后的铟镉废液中加入氨水至铟镉废液的pH值为8～10，静置陈化12h～24h；三、对经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，实现铟镉的分离。本发明的方法操作简便，易于实现，用草酸和氨水作为联合沉淀剂，可将含铟镉废液中的铟沉淀的更彻底，且改善了沉淀物渣型，易于过滤，能够更完全的进行固液分离，从而达到铟镉分离的目的，大大减少了氨水的用量，操作环境得以改善，减少了有害气体对操作人员身体健康的侵害。
【专利说明】一种从铟镉废液中分离铟镉的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铟镉分离回收【技术领域】，具体涉及一种从铟镉废液中分离铟镉的方法。
【背景技术】
[0002]铟具有优异的物理、化学、力学和工艺等性能，在军事、航天、工业及医药卫生方面得到了极其广泛的应用。铟资源短缺，面临枯竭，加之铟价格逐年上涨，因此，研究和开发从工业废料中回收铟、改进现有生产工艺提高铟的回收率迫在眉睫。针对不同来源的铟资源，分离回收方法也不同。浸出料液中铟回收主要分为溶剂萃取分离、离子交换分离、液膜萃取分离和中和沉淀法等。某些工厂受场地设备限制，使用沉淀法较为合适。传统沉淀法分离铟镉采用氨水作为沉淀剂，然而氨水在反应过程中放出大量刺鼻气体，操作条件恶劣，且用氨水作为沉淀剂形成的沉淀物呈膏糊状，粘稠，不易实现固液分离。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简便，易于实现的从铟镉废液中分离铟镉的方法。该方法用草酸和氨水作为联合沉淀剂，可将含铟镉废液中的铟沉淀的更彻底，且改善了沉淀物渣型，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，易于过滤，能够更完全的进行固液分离，使得抽滤时间大大缩短，从而大大提高了生产效率，同时大大减少了氨水的用量，操作环境得以改善，减少了有害气体对操作人员身体健康的侵害。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0005]步骤一、向铟镉废液中加入草酸，搅拌反应至析出的沉淀不再增加；所述草酸的质量为铟镉废液中铟质量的1?4倍；
[0006]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为8?10,静置陈化12h?24h ；
[0007]步骤三、对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，实现铟镉的分离。
[0008]上述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤一中所述草酸的质量为铟镉废液中铟质量的2倍。
[0009]上述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤二中向步骤一中反应后的铟镉废液中加入氨水至铟镉废液的pH值为9。
[0010]上述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤三中采用抽滤法对经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离。
[0011]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0012]1、本发明的方法操作简便，易于实现，用草酸和氨水作为联合沉淀剂，可将含铟镉废液中的铟沉淀的更彻底，且改善了沉淀物渣型，易于过滤，能够更完全的进行固液分离，从而达到铟镉分离的目的，大大减少了氨水的用量，操作环境得以改善，减少了有害气体对操作人员身体健康的侵害。
[0013]2、本发明首先向铟镉废液中加入草酸，铟和镉与草酸反应生成粒状沉淀，然后加入氨水调节溶液的pH值，氨水和草酸作为联合沉淀剂与沉淀不完全的铟镉废液进一步反应，一方面铟可以进一步沉淀完全，另一方面氨水可以使镉沉淀物溶解，与镉形成镉氨络离子进入溶液中，使得铟镉废液中的铟镉能够有效分离。
[0014]3、本发明对调节pH值后的铟镉废液静置陈化，静置陈化过程中细小颗粒充分长大，使沉淀物更加稳定，固液分离后铟留在固体滤饼中，镉进入滤液中，从而实现铟镉的分离。
[0015]4、本发明采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而大大提高了生产效率。
[0016]下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1静置陈化后的沉淀的扫描电镜图。
[0018]图2为对比例1静置陈化后的沉淀的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]步骤一、向60L含铟7.5g/L，含镉2.5g/L的铟镉废液中加入900g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0021]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为9,室温下静置陈化12h ；
[0022]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约64L滤液，滤饼烘干后称重约1.3kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为53.01%，镉的质量百分含量为0.96%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟1.2mg/L，含镉2.2g/L。
[0023]对比例1
[0024]向60L含铟7.5g/L，含镉2.5g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化12h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约65L滤液，滤饼烘干后称重约1.32kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为48.66%，镉的质量百分含量为1.27%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟27.2mg/L，含镉 2.0g/L。
[0025]用扫描电镜观察实施例1和对比例1中静置陈化后的沉淀，放大倍数为1000倍，结果分别见图1和图2。从图中可以看出，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀剂，沉淀形貌与对比例1相比有明显改变，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0026]实施例2
[0027]步骤一、向60L含铟10g/L，含镉3.4g/L的铟镉废液中加入1200g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0028]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为9,室温下静置陈化24h ；
[0029]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约65L滤液，滤饼烘干后称重约1.5kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为68%，镉的质量百分含量为2.11%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟24mg/L，含镉3.0g/L。
[0030]对比例2
[0031]向60L含铟10g/L，含镉3.4g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化24h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约64.8L滤液，滤饼烘干后称重约1.55kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为54%，镉的质量百分含量为3.02%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟56mg/L，含镉 2.8g/L。
[0032]对比实施例2和对比例2，采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，分离效果明显优于单独使用氨水作为沉淀剂。另外，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀齐U，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0033]实施例3
[0034]步骤一、向100L含铟5g/L，含镉1.7g/L的铟镉废液中加入1000g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0035]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为9,室温下静置陈化15h ；
[0036]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约109L滤液，滤饼烘干后称重约1.3kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为35%，镉的质量百分含量为1.46%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟1.7mg/L，含镉1.5g/L。
[0037]对比例3
[0038]向100L含铟5g/L，含镉1.7g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化15h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约110L滤液，滤饼烘干后称重约1.28kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为29%，镉的质量百分含量为1.56%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟25.6mg/L，含镉 1.45g/L。
[0039]对比实施例3和对比例3，采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，分离效果明显优于单独使用氨水作为沉淀剂。另外，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀齐U，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0040]实施例4
[0041]步骤一、向60L含铟7.5g/L，含镉2.5g/L的铟镉废液中加入450g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0042]步骤二、向步骤一中反应后的铟镉废液中加入氨水至铟镉废液的pH值为10，室温下静置陈化20h ；
[0043]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约63L滤液，滤饼烘干后称重约1.3kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为50.1%，镉的质量百分含量为6.68%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟48mg/L，含镉1.8g/L。
[0044]对比例4
[0045]向60L含铟7.5g/L，含镉2.5g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化20h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约63L滤液，滤饼烘干后称重约1.2kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为43.5%，镉的质量百分含量为10.38%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟102mg/L，含镉 1.6g/L。
[0046]对比实施例4和对比例4，采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，分离效果明显优于单独使用氨水作为沉淀剂。另外，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀齐U，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0047]实施例5
[0048]步骤一、向60L含铟10g/L，含镉3.4g/L的铟镉废液中加入2400g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0049]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为8,室温下静置陈化12h ；
[0050]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约67L滤液，滤饼烘干后称重约1.7kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为71.4%，镉的质量百分含量为1.53%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟1.lmg/L，含镉2.7g/L。
[0051]对比例5
[0052]向60L含铟10g/L，含镉3.4g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化12h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约67.5L滤液，滤饼烘干后称重约1.72kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为57%，镉的质量百分含量为1.85%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟25.4mg/L,含镉 2.95g/L。
[0053]对比实施例5和对比例5，采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，分离效果明显优于单独使用氨水作为沉淀剂。另外，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀齐U，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0054]实施例6
[0055]步骤一、向100L含铟5g/L，含镉1.7g/L的铟镉废液中加入1500g草酸，室温下搅拌反应有白色沉淀析出，继续搅拌至析出的沉淀不再增加；
[0056]步骤_■、向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为9,室温下静置陈化18h ；
[0057]步骤三、采用抽滤法对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，得到滤饼和约106L滤液，滤饼烘干后称重约1.1kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为32%，镉的质量百分含量为1.52%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟40.5mg/L，含镉1.4g/L。
[0058]对比例6
[0059]向100L含铟5g/L，含镉1.7g/L的铟镉废液中加入氨水，室温下搅拌反应直至析出的沉淀不再增加，静置陈化18h后采用抽滤法进行固液分离，得到滤饼和约107L滤液，滤饼烘干后称重约1.13kg，对烘干后的滤饼进行分析检测，烘干后的滤饼中铟的质量百分含量为27%，镉的质量百分含量为1.89%，对所述滤液进行分析检测，滤液中含铟187.7mg/L,含镉 1.lg/L。
[0060]对比实施例6和对比例6，采用草酸和氨水作为联合沉淀剂，分离效果明显优于单独使用氨水作为沉淀剂。另外，单独使用氨水作为沉淀剂的沉淀呈膏糊状，粘稠，大量水分包裹在沉淀中，导致抽滤困难，不易实现固液分离；而采用本发明草酸和氨水作为联合沉淀齐U，沉淀呈颗粒状，疏松分散，水分易于从颗粒间缝隙流出，使得抽滤时间大大缩短，从而提高了生产效率。
[0061]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【权利要求】
1.一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、向铟镉废液中加入草酸，搅拌反应至析出的沉淀不再增加；所述草酸的质量为铟镉废液中铟质量的I?4倍； 步骤二、向步骤一中反应后的铟镉废液中加入氨水至铟镉废液的pH值为8?10,静置陈化12h?24h ； 步骤三、对步骤二中经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离，实现铟镉的分离。
2.根据权利要求1所述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤一中所述草酸的质量为铟镉废液中铟质量的2倍。
3.根据权利要求1所述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤二中向步骤一中反应后的钢铺废液中加入氣水至钢铺废液的pH值为9。
4.根据权利要求1所述的一种从铟镉废液中分离铟镉的方法，其特征在于，步骤三中采用抽滤法对经静置陈化后的铟镉废液进行固液分离。
【文档编号】C22B7/00GK104357667SQ201410729007
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】张骥, 薛晶晶, 贺慧, 陈昊, 韩吉庆, 沈大吉, 孙海霞, 马鑫, 邢健, 周龙海, 史智峰, 董蔚, 蔡兴顺, 邹辉, 吕棋, 苟攀龙, 李小刚 申请人:西安诺博尔稀贵金属材料有限公司