专利名称：热压烧结原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种热压烧结原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法，特别是涉及一种热压烧结原位合成尖晶石晶须/6061铝合金复合材料的方法，属于金属材料加工制造技术领域。
背景技术：
在如今发展越来越快的工业进程中，铝合金由于固有的增强原理而不能满足特定环境下的性能要求，需要保证材料强度、刚度以及耐磨性的同时，又要保证低密度、低膨胀系数、高弹性模量等多种复杂的性能组合，在这种情况下，铝合金基复合材料已经成为替代原有铝合金产品的首要研发对象。6061铝合金基复合材料因其具有良好的可成型性、可焊接性和机加工性能，同时具有中等强度，在退火后仍能维持较好的操作性，在建筑、装饰、电子以及航天航空等领域应用十分广泛。·尖晶石晶须由于具有低的缺陷密度、稳定的高温力学性能和化学性能以及高强度和高硬度，并且其(100)晶面与铝的(100)晶面的晶格错配度仅为O. 25%，在所有增强体中是最低的，因此尖晶石晶须正逐渐成为一种新型铝基复合材料的增强体，得到了愈来愈多的研究和关注。在之前报道的制备方法中，利用冷压烧结-热挤压成型的方法，已经可以在铝复合材料内部原位生成尖晶石晶须，并且得到性能稳定的复合材料棒材。该方法工艺简单，所得的复合材料内部的尖晶石晶须结晶良好，产率稳定，在铝基体内部分布均匀，使得复合材料的综合力学性能有了很大的提升。然而由于复合材料的性能和其致密度密切相关，该方法制备的材料，其致密度一般小于理论密度，从而一定程度上影响了复合材料的性倉泛。热压烧结是将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。由于热压烧结加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压的1/10 ;还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械性能良好的产品。陈德江等人研究了热压烧结制备SiCw/ZrB2陶瓷复合材料，得到的复合材料力学性能显著提高；另外包艳蓉等人用热压法原位合成了 TiCTxNi复合材料，并对其组织与性能进行了相关研究等等。而有关招合金基复合材料热压烧结的研究尚未见报道。鉴于此，本发明采用热压烧结法原位合成尖晶石晶须/6061铝合金基复合材料，并对复合材料的致密度、硬度等力学性能进行了研究。以期获得组织细小、成分均匀的高致密复合材料，提高材料的性能，推进铝合金基复合材料的应用和发展。
发明内容
本发明旨在提供一种热压烧结法原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法。该方法将烧结与加压同时进行，一步成型，工艺简单，并且能够有效地提高复合材料的致密度和强度。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种热压烧结法原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法，所述的铝合金是指6061铝合金，其特征在于包括以下过程
1)机械球磨得到预制原料粉末
按照质量比15:2:3称取粒径小于200目的6061铝合金粉和粒径小于200目的镁粉以及硼酸粉末，在研钵内混合均匀后，将混合均匀的粉体及质量分数为粉体总质量的I. 5 3%的硬脂酸控制剂加入球磨罐中，按粉体质量与氧化锆磨粒质量比为1:1(Γ15以及700^750转/分钟的转速进行球磨1(Γ12小时后得到预制原料粉末；
2)6061铝合金基体内原位生成尖晶石晶须
将步骤I)制得的预制原料粉末加入方舟中，将方舟放入管式炉中进行煅烧，煅烧的条件为首先通入氩气排除空气，再以升温速度为5 10°C/min升温至70(T80(TC，保温广4 h进行晶须的生长；反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到尖晶石晶须/6061铝合金·的复合材料粉末，收集尖晶石晶须/6061铝合金复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2 3小时，得到平均粒径达到I微米以下的尖晶石晶须/6061铝合金的复合材料粉末；
3)热压烧结得到块体复合材料
将步骤2)得到的尖晶石晶须/6061铝合金的复合材料粉末加入高纯石墨模具中，然后将其放入真空热压炉内，以真空度为O. Γ0. OlPa,及以升温速度为8 1(TC /min升温至50(T60(TC，和3(T50MPa的压力保温f 2 h的条件下进行热压烧结成型，得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。本发明优点在于，用热压烧结法取代了传统的冷压烧结-热挤压成型的工艺，一次烧结即可得到成分均匀，性能良好的复合材料块体，并且该工艺在热挤压的基础上进一步提高了材料的致密度，可以达到理论密度的99%以上。另外，该复合材料的硬度可以达到150HV，经T6处理后硬度则可达到190HV以上，为6061铝合金的2倍以上，可广泛应用于轻型建筑材料、交通运输材料等领域。
图I为本发明实施例一的过程中于温度800°C烧结后得到的粉体内部生成的尖晶石晶须SEM照片。图2为本发明实施例一所制得的尖晶石晶须/6061铝合金复合材料块体的金相照片。图3为本发明实施例一所制得的尖晶石晶须/6061铝合金复合材料块体的X射线衍射图。图4为本发明实施例四的过程中于温度750°C烧结后得到的粉体内部生成的尖晶石晶须TEM照片。图5为本发明实施例四所制得的尖晶石晶须/6061铝合金复合材料块体的金相照片。图6为本发明实施例四热压烧结所制得的尖晶石晶须/6061铝合金复合材料块体与现有的热挤压法得到的试样的硬度和致密度的对比图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下
实施例I
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g于研钵内混合均匀后放入球磨罐中，加入150g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以700转/分钟的转速进行球磨12小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉中，通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至700°C，保温I小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2小时。取研磨后的粉末14g放入高纯石墨模具中，然后将其置入真空热压炉内，以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至500°C，和30MPa的压力保温I小时的条件·下进行热压烧结成型，得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。实施例2
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g简单混合后将其放入球磨罐中，加入180g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以700转/分钟的转速进行球磨12小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至700°C，保温I小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2小时；
取研磨后的粉末IOg放入高纯石墨模具中，将其放入真空热压炉内以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至550°C，和40MPa的压力保温I小时的条件下进行热压烧结成型，保温结束后随炉冷却至室温，即得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。实施例3
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉I. 56g、硼酸I. 05g粉末、硬脂酸O. 2g简单混合后将其放入球磨罐中，加入160g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以750转/分钟的转速进行球磨10小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至700°C，保温4小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2小时；
取研磨后的粉末14g放入高纯石墨模具中，将其放入真空热压炉内以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至600°C，和50MPa的压力保温I小时的条件下进行热压烧结成型，保温结束后随炉冷却至室温，即得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。实施例4
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g简单混合后将其放入球磨罐中，加入150g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以700转/分钟的转速进行球磨12小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至750°C，保温I小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2小时；
取研磨后的粉末12g放入高纯石墨模具中，将其放入真空热压炉内以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至550°C，和30MPa的压力保温I小时的条件下进行热压烧结成型，保温结束后随炉冷却至室温，即得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。实施例5
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g简单混合后将其放入球磨罐中，加入200g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以750转/分钟的转速进行球磨10小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至800°C，保温2小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收·集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2. 5小时；
取研磨后的粉末13g放入高纯石墨模具中，将其放入真空热压炉内以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至550°C，和40MPa的压力保温I小时的条件下进行热压烧结成型，保温结束后随炉冷却至室温，即得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。实施例6
取6061铝合金粉10. 8g、镁粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 15g简单混合后将其放入球磨罐中，加入180g氧化锆磨粒，在行星球磨机上以750转/分钟的转速进行球磨10小时得到预制粉末。将球磨后的预制粉末置于氩气保护的石英管式炉通入流量为10ml/min的保护气、并以升温速度为10°C /min升温至700°C，保温4小时进行晶须的生长，反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到内部已经原位生长出尖晶石晶须的复合材料粉末。收集煅烧后的复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨3小时；
取研磨后的粉末12g放入高纯石墨模具中，将其放入真空热压炉内以真空度为O. OlPa,及以升温速度为10°C /min升温至600°C，和40MPa的压力保温I小时的条件下进行热压烧结成型，保温结束后随炉冷却至室温，即得到尺寸稳定，致密度高的尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。
权利要求
1 一种热压烧结法原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法，所述的铝合金是指6061铝合金，其特征在于包括以下过程 1)机械球磨得到预制原料粉末 按照质量比15:2:3称取粒径小于200目的6061铝合金粉和粒径小于200目的镁粉以及硼酸粉末，在研钵内混合均匀后，将混合均匀的粉体及质量分数为粉体总质量的I.5 3%的硬脂酸控制剂加入球磨罐中，按粉体质量与氧化锆磨粒质量比为1:1(T15以及700^750转/分钟的转速进行球磨1(T12小时后得到预制原料粉末； 2)6061铝合金基体内原位生成尖晶石晶须 将步骤I)制得的预制原料粉末加入方舟中，将方舟放入管式炉中进行煅烧，煅烧的条件为首先通入氩气排除空气，再以升温速度为5 10°C/min升温至70(T80(TC，保温h进行晶须的生长；反应结束后在氩气的保护下冷却至室温，得到尖晶石晶须/6061铝合金的复合材料粉末，收集尖晶石晶须/6061铝合金复合材料粉末，将其置于研钵机内研磨2 3小时，得到平均粒径达到I微米以下的尖晶石晶须/6061铝合金的复合材料粉末； 3)热压烧结得到块体复合材料 将步骤2)得到的尖晶石晶须/6061铝合金的复合材料粉末加入高纯石墨模具中，然后将其放入真空热压炉内，以真空度为0. ro. OlPa,及以升温速度为8 1(TC /min升温至50(T60(TC，和3(T50MPa的压カ保温2 h的条件下进行热压烧结成型，得到尖晶石晶须/铝合金复合材料块体。
全文摘要
本发明公开了一种热压烧结原位合成尖晶石晶须/铝合金复合材料的方法。该方法过程包括以机械球磨的方法获得6061铝合金粉、镁粉和硼酸的原料粉末，通过煅烧反应在粉末内部原位生成尖晶石晶须，最后热压烧结得到复合材料块体。本发明优点在于，用热压烧结法取代了传统的冷压烧结-热挤压成型的工艺，将烧结与加压同时进行，工艺简单，并且该工艺在热挤压的基础上进一步提高了材料的致密度，所得材料的密度可以达到理论密度的99%以上，硬度达到150HV。该材料可广泛应用于建筑运输等领域。
文档编号C22C47/14GK102787284SQ20121026117
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日
发明者何春年, 刘恩佐, 周阳, 师春生, 赵乃勤 申请人:天津大学