专利名称：一种超细铬粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细铬粉的制备方法。
背景技术：
铬是一种重要的合金元素，在工业生产中应用非常广泛，如生产高温合金、电热合金、电工合金、精密合金、电阻合金、溅射靶材、铝合金添加剂、焊材等产品时需进行添加，而且铬还应用于零部件镀铬，特种钢材添加等。随着我国高新技术产品的不断发展，铬也已经向高纯化、性能要求差异化的方向发展，如在热喷涂材行业使用的金属铬粉，就要求原材料纯度高、氧含量低、碳含量低、粒径小等。一般工业上获得超细金属粉的方法有(I)氢还原法这种方法一般用于生产高熔点金属粉体，如钨、钥等，可以获得ym 级的粉体。(2)氢化-歧化-脱氢方法该方法一般用于生产能够吸氢的金属的制粉，如钛、镁；(3)气流粉碎法该方法一般用于生产氧化物类粉体，如果要生产金属粉体，一般使用氮气保护的方式，生产的粉体可以达到ym级。(4)球磨法该方法是一种较普遍的生产超细金属粉体的方法，该方法生产效率低、容易引入杂质。(5)物理气相法该方法是一种新兴的超细金属粉的方法，粉体的粒径可以达到IOOnm 5 μ m0铬粉热喷涂工艺经过多年的发展，可以用于生产各种涂层，应用于表面装饰、耐蚀涂层、封严涂层等，也可以用于生产溅射靶材管靶，厚度最厚可以喷涂至5_。对于航空发动机叶片而言，要求涂层厚度I 100 μ m，且结合性能好，使用磁控溅射、电镀等方式均不能获得所需性能的涂层，只有通过热喷涂超细铬粉(粒径为O. I I μ m)的方式获得。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超细铬粉的制备方法，所得超细铬粉特别适用于热喷涂法制备各种特种功能薄膜和/或涂层。为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案一种超细铬粉的制备方法，其包括如下步骤(I)、选用纯度大于等于99. 95%的电解铬片，使用氢气还原炉，加热至1000°C 1400°C，保温2 10小时，将铬片还原；(2)、采用物理气相沉积法将经过步骤(I)的铬片转化成球状的铬粉，即为所述超细铬粉。优选地，步骤(I)中，加热至IlOO0C- 1300。。。根据本发明的进一步实施方案步骤(2)的具体操作为将铬片熔解并加热至金属铬气化，然后骤冷使铬凝聚成球状。本发明还特别涉及上述方法制备得到的超细铬粉，其纯度大于等于99%，D50粒径为O. I I μ m,氧含量小于5000ppm。此外，本发明还涉及上述超细铬粉用于生产航空发动机叶片涂层的用途。由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果I、采用本发明制备的超细金属铬粉生产的航空发动机叶片涂层，具有结合力大，涂层厚度均匀、晶粒细小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。2、本发明的超细金属铬粉具有较高的结晶度和较好的烧结性能。
图I为实施例I制备的超细金属铬粉的SEM图；图2为实施例I涂层厚度方向的SEM图；图3为对比例I涂层厚度方向的SEM图；图4为对比例2涂层厚度方向的SEM图。
具体实施例方式下面对本发明作进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。实施例I一种超细铬粉的制备方法，包括如下步骤(I)、选用纯度大于等于99. 95%的电解铬片，使用氢气还原炉，加热至1200°C，保温4小时将铬片还原；(2)采用物理气相沉积法把作为原料的电解铬片熔解并加热至金属铬气化，然后骤冷使之凝聚成球状金属铬粉，即为所述超细铬粉，其D50为O. 83 μ m。对超细铬粉进行SEM测试，结果参见图I。进一步地，采用等离子喷涂的方法将实施例I的超细铬粉喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果参见表I和图2。实施例I一种超细铬粉的制备方法，包括如下步骤(I)、选用纯度大于等于99. 95%的电解铬片，使用氢气还原炉，加热至1250°C，保温4小时将铬片还原；(2)采用物理气相沉积法把作为原料的电解铬片熔解并加热至金属铬气化，然后骤冷使之凝聚成球状金属铬粉，即为所述超细铬粉，其D50为O. 78 μ m。对比例I采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的D50为24. 60 μ m的普通金属铬粉(纯度大于99. 95%，氧含量小于IOOOppm)喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果参见表I和图3。对比例2采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的D50为5. 32 μ m的普通金属铬粉(纯度大于99. 95%，氧含量小于IOOOppm)喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果参见表I和图4。表 I
权利要求
1.一种超细铬粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)、选用纯度大于等于99.95%的电解铬片，使用氢气还原炉，加热至1000°C 1400°C，保温2 10小时，将铬片还原； (2)、采用物理气相沉积法将经过步骤(I)的铬片转化成球状的铬粉，即为所述超细铬粉。
2.根据权利要求I所述的超细铬粉的制备方法，其特征在于步骤(I)中，加热至IlOO0C 1300。。。
3.根据权利要求I所述的超细铬粉的制备方法，其特征在于步骤(2)的具体操作为将铬片熔解并加热至金属铬气化，然后骤冷使铬凝聚成球状。
4.一种权利要求I至3中任一项权利要求所述的超细铬粉的制备方法制备得到的超细铬粉，其特征在于纯度大于等于99%，D50粒径为O. Γ μ m，氧含量小于5000ppm。
5.权利要求4所述的超细铬粉用于生产航空发动机叶片涂层的用途。
全文摘要
本发明涉及一种超细铬粉的制备方法，其包括(1)选用纯度大于等于99.95%的电解铬片，使用氢气还原炉，加热至1000℃~1400℃，保温2~10小时，将铬片还原；(2)采用物理气相沉积法将经过步骤(1)的铬片转化成球状的铬粉，即为所述超细铬粉。采用本发明方法制备的超细金属铬粉生产航空发动机叶片涂层，所得涂层厚度均匀、晶粒细小、致密，且具有更好的耐蚀性、表面光滑。
文档编号B22F9/04GK102825257SQ20121029727
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月21日 优先权日2012年8月21日
发明者钟小亮, 王广欣, 王树森 申请人:苏州晶纯新材料有限公司