专利名称：工业化自动控制的等离子体源渗氮装置及其工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种エ业化自动控制的等离子体源渗氮装置及其エ艺，属于材料表面工程领域。
背景技术：
离子渗氮技术是利用气体辉光放电原理，将エ件置于阴极，炉壁为阳极，阴阳极之间加以数百伏直流/直流脉冲电压，真空室内放电导致低压氮氢气体电离，并在高压电场的作用下荷能轰击エ件表面，产生大量的热量加热エ件至渗氮温度，同时放电产生的活性氮在エ件表面发生吸附、化合、扩散等物理化学反应，获得一定深度的渗氮层。离子渗氮技术具有渗氮速度快、渗氮层组织易控制、脆性小、节能环保等优点，有效提高金属エ件的表面硬度、疲劳强度、耐磨和抗蚀等性能，在制造业中得到广泛应用。但由于等离子体直接在エ件表面产生，使离子渗氮技术存在固有的缺陷，如エ件表面电弧烧损、边缘效应和空心阴 极效应等，制约了离子渗氮技术的推广应用。1995 年，雷明凯等在 Journal of Vacuum Science and Technology A 上的文早《Plasma source ion nitriding a new low-temperature, low-pressure nitridingapproach》报道了等离子体离子渗氮技术，后进ー步拓展成为等离子体基低能离子注入技木。等离子体基低能离子注入技术是将低能离子注入技术引入等离子体基离子注入，一方面利用1992年A. V. Byeli和1994年D. L. Williamson等分别报道的低能离子束线注入技术的“低能”优势，另ー方面结合1987年J. R. Conrad和1988年J. Tendys等分别提出的等离子体基离子注入技术的“全方位”优势，采用高密度、高电子温度和高离化率的等离子体，结合施加脉冲负偏压和辅助外热源，通过0.4 3 keV的低能脉冲离子注入结合同歩扩散，实现在200 ° C超低エ艺温度下高传质效率的表面处理。等离子体基低能离子注入技术改善了全方位离子注入改性层的均匀性，同时降低了注入离子能量，大大降低装置造价和加工成本。由于等离子体基低能离子注入エ艺是一个多參数的控制过程，等离子体密度、エ件施加的负偏压、エ件渗氮温度、工作气压和渗氮时间都直接影响“低能注入+同步扩散”元素的剂量，采用辅助外热源加热エ件，对于形状复杂的エ件很难保证加热均匀。邓新绿等发明的《用计算机控制的等离子体源离子渗氮エ艺及设备》专利(CN1262341A)，采用自热式加热エ件，即利用离子/电子轰击エ件的能量加热エ件，通过计算机自动调节エ件正负脉冲对的重复频率、各自的占空比与幅值来实现对エ件温度的控制，提供了一种无需安置加热器而采用自热式加热エ件的方法，同时采用计算机自动监控エ艺过程。但是等离子体基低能离子注入技术存在的主要缺点，如(I)外置独立等离子体源所产生的等离子体均匀性差，实现大面积等离子体源困难；(2)等离子体源离子渗氮低能离子轰击产生的溅射作用仍然会导致渗氮效率的降低和表面质量的相对恶化。20世纪90年代末，卢森堡工程师Georges等的美国发明专利(US5989363)介绍了一种新的等离子体源渗氮技术，亦称为“活性屏离子渗氮技术”(Active screen plasmanitriding,或是Through cage plasma nitriding)。在渗氮真空室内部增加一个金属网罩阴极，网罩上可施加直流/脉冲电压,在网罩与真空室炉体内壁之间发生辉光放电,产生直流/脉冲等离子体，エ件处于悬浮电位置于金属网罩内，通过这种直流/脉冲等离子体源向网罩空间内提供用于渗氮所需的均匀等离子体，同时，网罩上放电电流的加热升温作用，方便地将エ件表面辐射加热，提供用于渗氮所需的エ艺温度。等离子体源渗氮可以达到和传统离子渗氮一祥的效果，并且可以克服传统离子渗氮过程中エ件表面打弧、边缘效应和空心阴极效应等固有缺陷。2001年，Li等在Surface Engineering上发表的文章《A studyof active screen plasma nitriding》研究了活性屏离子渗氮技术氮的传质过程,提出了“溅射沉积模型”，该模型是发展了 Edenhofer关于离子渗氮的模型，即离子轰击金属网罩，溅射出的Fe原子，在等离子压降区与活性氮原子结合形成FeN，部分FeN沉积到エ件表面，然后按FeN-Fe2_3N-Fe4N逐渐分解释放出活性氮原子，氮原子被エ件吸收，完成渗氮过程。等离子体源渗氮技术不仅克服了传统离子渗氮的固有缺陷，而且取消了等离子体基低能离子注入设备中专门的辅助外加热源，简化了设备，并且可以向エ件提供大面积的均匀等离子体，均匀加热エ件。目前，エ业化等离子体源渗氮装置采用的是常规的手动操作方式，由于等离子体 源渗氮エ艺是ー个多參数控制过程，等离子体源渗氮过程中エ艺參数、等离子体状态、溅射速率的变化都直接影响エ件的渗氮量和性能，手动操作必然造成等离子体状态波动大、随机性大、很难保证等离子体源渗氮エ艺的重复性和エ件渗层质量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有エ业化等离子体源渗氮技术存在的(I)人工根据仪表显示的温度来调节电压、电流大小，从而控制エ件的温度，渗氮温度波动大，常常超过20-30 ° C，难以保证エ件渗层组织性能的稳定；(2)工作气压很难通过调整蝶阀角度满足等离子体源渗氮过程气压动态平衡要求，炉内气压的变化，使相同保温温度及时间条件下，很难获得性能一致的エ件渗层；(3)由于手动操作的随机性，造成渗氮温度和等离子体状态的波动，使得エ件渗氮剂量无法精确控制的不足，并提供エ业化自动控制的等离子体源渗氮エ艺及装置，实现等离子体源渗氮エ艺的完全自动化，保证エ艺的可重复性和エ件渗层质量，并实现エ件单位表面积渗氮剂量的精确控制，简化工艺流程，降低劳动强度，提高生产效率。本发明采用的技术方案是一种エ业化自动控制的等离子体源渗氮装置，包括金属真空室由顶端带有进气ロ的圆柱形炉体、置有抽气ロ的底座和密封圈构成，金属网罩置于金属真空室内，并与炉体同轴，等离子体源是由作为阳极的圆柱形炉体和作为阴极的金属网罩构成，设在炉体外部的直流脉冲电源向金属网罩施加直流脉冲负偏压，工作台置于陶瓷架上与井底座绝缘，插人工件内部的热电偶检测エ件处理温度，电容薄膜式绝对压力真空计测试金属真空室内压强。所述渗氮装置采用计算机自动监控渗氮系统分别与热电偶、电容薄膜式绝对压力真空计、直流脉冲电源、气体质量流量控制器相连，对等离子体源渗氮エ艺多參数进行实时记录与自动控制。所述的エ业化自动控制的等离子体源渗氮装置的エ艺，用离子轰击金属网罩的功率转换为热辐射能量来加热エ件，エ件在升温、保温和降温过程中，エ件温度通过调节直流脉冲电源的频率、脉冲宽度与幅值控制；同时，计算机自动监控渗氮系统实时记录等离子体源渗氮保温阶段金属网罩的电流密度、脉冲频率、脉冲宽度与保温时间，通过公式计算获得エ件单位表面积的渗氮剂量。所述计算机自动监控渗氮系统包括计算机控制编程控制器、脉冲控制电路、温度监测电路、压强监测电路和气体质量流量控制器；计算机控制编程控制器将检测到温度变化信号、压强变化信号与设定的エ艺參数比较，通过PID运算提供给脉冲控制电路时间分配信号，调整脉冲频率、脉冲宽度与幅值控制エ件温度、提供给气体质量流量控制器控制信号，自动调节渗氮气体流量，达到等离子体源渗氮过程气压动态平衡要求。所述计算机控制编程控制器控制等离子体源渗氮エ艺中的各种參数，其程序是按照设定的渗氮温度曲线进行多參数比例积分PID自动控制，通过比较检测温度变化信号与设定エ艺參数值，进而调节脉冲频率、脉冲宽度与幅值，即调节金属网罩上离子轰击功率，使エ件实际渗氮温度按设定的渗氮温度曲线变化。
所述等离子体源渗氮保温阶段中，エ件单位表面积所获得渗氮剂量 (t)，是计算机记录渗氮保温阶段金属网罩的电流密度、脉冲频率与脉宽，及保温时间，并按下述公式计算
N=aq5nRSputnr=a^ySput i-f rt
e式中，a为氮传质过程中损耗系数，为エ件表面有效氮吸收系数，计算机通过比较计算的渗氮剂量N(t)与预定的渗氮剂量Ntl，直至N(t)ミNtl，即达到预定的渗氮剂量，保温阶段完成，实现处理工件表面渗氮剂量的精确控制。采用上述技术方案的基本构想是通过插人工件内部的热电偶检测エ件温度，电容薄膜式绝对压力真空计测试真空室内压强，计算机自动监控渗氮系统分别与热电偶、电容薄膜式绝对压力真空计、直流脉冲电源、气体质量流量控制器相连；计算机根据比较设定的エ艺參数和检测的反馈信号，通过PID运算，提供给直流脉冲电源、气体质量流量控制器控制信号，实现等离子体源渗氮エ艺的完全自动化；同吋，计算机实时记录渗氮保温阶段金属网罩的电流密度、脉冲频率、脉冲宽度与保温时间，通过公式计算获得エ件单位表面积的渗氮剂量，实现对处理工件表面渗氮剂量的精确控制。エ业化自动控制的等离子体源渗氮装置及其エ艺，实现等离子体源渗氮エ艺过程的全自动化，包括(I)开始阶段(弧光清理及金属网罩的加热)；(2)升温阶段(控制エ件升温速度、真空炉内工作气压自动调节适应升温要求)；(3)保温阶段(控制エ件温度和エ作气压，进行恒温渗氮)；(4)降温阶段(停止离子轰击，エ件自然冷却，到时停机)。同吋，自动调节供气流量，已达到气体流动平衡，保证等离子体源渗氮エ艺要求。计算机自动控制等离子体源渗氮エ艺的基本原理根据分子运动学和统计物理理论可知，単位时间内到达单位面积鞘层表面的离子数为
「 1 I 一-IliY1 4其中，Hi为离子数密度，为离子热运动速度，所以，进入金属网罩表面的电流密度ji为:I 一 IIii = —eniVi = 一 eni(lく Ti/mi)2
44其中，e为单位电荷，Wi为离子温度，Ini为离子质量。由于建立鞘层的时间一般小于I U S，比负脉冲宽度小很多，故可以忽略鞘层形成过程中离子电流密度的变化，认为在负脉冲期间，离子电流密度均为ji。设负脉冲频率为f，脉宽为T，则平均离子电流密度$为
ji = jiOfDr = —emfr(kTi/mi)2
设脉冲负偏压幅值为V，金属网罩的表面积为S，则离子轰击金属网罩产生的功率Pi为
P1 = T V S = ^-en,frVS(kT,/m,)'-显然，对ー个确定的金属网罩，即S是一定的，特定的等离子体參数，即叫、Mn Ini一定，调节负脉冲的重复频率、脉冲宽度与幅值，即可以控制输入金属网罩的总功率。(I)开始阶段利用气体辉光放电产生等离子体加热金属网罩，金属网罩升温速率=(离子轰击功率一热辐射等造成的功率损失)/(金属网罩质量X比热X热功当量)；(2)升温阶段设此时离子轰击金属网罩功率完全转换为热辐射能量，则，エ件升温速率=(离子轰击功率一热辐射等造成的功率损失)パエ件总质量X比热X热功当量);(3)保温阶段离子轰击金属网罩功率=エ件热辐射等造成的功率损失；(4)降温阶段エ件降温速率=(热辐射等造成的功率损失ー离子轰击功率)/(エ件总质量X比热X热功当量)。显然，エ件最大降温速率是停止金属网罩的离子轰击，即自然冷却速率。因此，整个等离子体源渗氮过程，可以通过调节负脉冲频率、脉冲宽度与幅值来控制エ件的温度，实现等离子体源渗氮过程温度的控制。等离子体源渗氮过程是通过离子轰击金属网罩，溅射出的Fe原子，在等离子压降区与活性氮原子结合形成FeN，部分FeN沉积到エ件表面，然后按FeN-Fe2_3N-Fe4N逐渐分解释放出活性氮原子，氮原子被エ件吸收，完成渗氮过程。エ件单位表面积所获得的渗氮剂量N，可以通过控制保温阶段离子所溅射出铁的原子数，即控制到达エ件表面的活性氮原子量。设Ysput为每ー个入射离子所产生的溅射原子数，则单位面积金属网罩的溅射速率Rsput为RspHt=Ysput—fr
e由于氮在传质过程中存在失活过程和氮原子在エ件表面吸附、分解、解吸附损失概率，分别设为a和，为氮传质过程中损耗系数，0为エ件表面有效氮吸收系数，则单位面积上渗氮的剂量可以表达为
权利要求
1.一种工业化自动控制的等离子体源渗氮装置，包括金属真空室(5)由顶端带有进气口(6)的圆柱形炉体(2)、置有抽气口(14)的底座(I)和密封圈(13)构成，金属网罩(9)置于金属真空室(5)内，并与炉体同轴，等离子体源是由作为阳极的圆柱形炉体(2)和作为阴极的金属网罩(9)构成，设在炉体外部的直流脉冲电源(8)向金属网罩(9)施加直流脉冲负偏压，工作台(3)置于陶瓷架(15)上与并底座(I)绝缘，插入工件(10)内部的热电偶(12)检测工件处理温度，电容薄膜式绝对压力真空计(4)测试金属真空室(5)内压强，其特征在于所述渗氮装置采用计算机自动监控渗氮系统(11)分别与热电偶(12)、电容薄膜式绝对压力真空计(4)、直流脉冲电源(8)、气体质量流量控制器(7)相连，对等离子体源渗氮工艺多参数进行实时记录与自动控制。
2.根据权利要求I所述的工业化自动控制的等离子体源渗氮装置的工艺，其特征在于用离子轰击金属网罩(9)的功率转换为热辐射能量来加热工件(10)，工件(10)在升温、保温和降温过程中，工件温度通过调节直流脉冲电源(8)的频率、脉冲宽度与幅值控制；同时，计算机自动监控渗氮系统(11)实时记录等离子体源渗氮保温阶段金属网罩(9 )的电流密度、脉冲频率、脉冲宽度与保温时间，通过公式计算获得工件单位表面积的渗氮剂量。
3.根据权利要求2所述的工业化自动控制的等离子体源渗氮装置的工艺，其特征在于所述计算机自动监控渗氮系统(11)包括计算机控制编程控制器(16)、脉冲控制电路(17)、温度监测电路(18)、压强监测电路(19)和气体质量流量控制器(7);计算机控制编程控制器(16)将检测到温度变化信号、压强变化信号与设定的工艺参数比较，通过PID运算提供给脉冲控制电路时间分配信号，调整脉冲频率、脉冲宽度与幅值控制工件温度、提供给气体质量流量控制器(7 )控制信号，自动调节渗氮气体流量，达到等离子体源渗氮过程气压动态平衡要求。
4.根据权利要求2所述的工业化自动控制的等离子体源渗氮装置的工艺，其特征在于所述计算机控制编程控制器(16)控制等离子体源渗氮工艺中的各种参数，其程序是按照设定的渗氮温度曲线进行多参数比例积分PID自动控制，通过比较检测温度变化信号与设定工艺参数值，进而调节脉冲频率、脉冲宽度与幅值，即调节金属网罩(9)上离子轰击功率，使工件(10)实际渗氮温度按设定的渗氮温度曲线变化。
5.根据权利要求2所述的工业化自动控制的等离子体源渗氮装置的工艺，其特征在于所述等离子体源渗氮保温阶段中，工件(10)单位表面积所获得渗氮剂量 (t)，是计算机记录渗氮保温阶段金属网罩(9)的电流密度、脉冲频率与脉宽，及保温时间，并按下述公式计算 式中，为氮传质过程中损耗系数，为工件表面有效氮吸收系数，计算机通过比较计算的渗氮剂量N(t)与预定的渗氮剂量Ntl，直至N(t) SNtl，即达到预定的渗氮剂量，保温阶段完成，实现处理工件表面渗氮剂量的精确控制。
全文摘要
一种工业化自动控制的等离子体源渗氮装置及其工艺，属于材料表面工程领域。这种工业化自动控制的等离子体源渗氮装置采用计算机自动监控渗氮系统分别与热电偶、电容薄膜式绝对压力真空计、直流脉冲电源、气体质量流量控制器相连，对等离子体源渗氮工艺多参数进行实时记录与自动控制。实现了等离子体源渗氮工艺过程的全自动化及对工件单位表面积渗氮剂量的精确控制，简化工艺流程，降低劳动强度，提高生产效率，并且，计算机控制过程中反馈相应快，控制精度高，保证工艺的可重复性和工件渗层质量。
文档编号C23C8/36GK102808146SQ201210334758
公开日2012年12月5日 申请日期2012年9月12日 优先权日2012年9月12日
发明者雷明凯, 李广宇, 朱小鹏, 李昱鹏, 袁力江 申请人:大连理工大学