专利名称：一种离子沉积实现ito靶材背面金属化的方法
技术领域：
本发明涉及一种应用在制备透明导电薄膜的ITO靶材组件的制作方法，特别是一种离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法。
背景技术：
在平面显示、太阳能电池等领域广泛使用透明导电氧化物(TCO)薄膜材料，其中ITO是使用范围最广泛的TCO材料，在ITO薄膜制备过程中ITO靶的工作状态对薄膜的性能有重要的影响。在ITO靶材镀膜过程中，ITO靶材与导热性能良好的且具有一定机械强度的背板相连接形成靶材组件，金属背板在磁控溅射中主要为靶材提供足够的机械强度支撑，同时又能够将靶材在溅射过程中产生的大量热能及时用冷却水带走以防止靶材温度过度升高，为此需要将靶材与金属背板进行联接加工。镀膜线上一般使用紫铜作为金属背板材料。ITO靶材在镀膜溅射过程中要经受高能氩离子的不断轰击，同时还要在高真空中与铜背板具有足够的联接强度。铜背板则通过强冷却水把溅射产生的热量及时带走，否则热量会使靶材温度急剧上升导致靶材开裂，甚至从背板上脱落造成生产事故，所以靶材必须与背板具有良好的联接质量。由于ITO靶材是陶瓷材料，熔点在2000度以上，所以背板与靶材大面积联接只能采用钎焊方法而不能采用熔焊方法；目前ITO靶材与金属铜背板的焊接多采用以金属铟或者铟合金作为钎料的焊接方法进行焊接。ITO靶材是组成为氧化铟锡的高温陶瓷材料，与金属铟焊料和其他铟合金焊料的界面浸润性很差，需要通过各种方法在靶材背面预镀至少一层金属过度层(该过程 被成为靶材的背面金属化)，才能满足钎焊要求。靶材背面金属化的方法有CN101279401A所公开的压力焊接法，CN1880000A和CN1015595515B所公开的电子束焊接法，CN1475465A所公开的靶材表面烧结银浆法，CN101705501A所采用的电解方法，高陇桥在《陶瓷_金属材料实用封接技术》提出的常规气相蒸发、磁控溅射方法。压力钎焊方法适合金属靶材与背板的焊接，但是对于脆性的ITO陶瓷靶材不适合使用，电子束焊接仍然属于熔化焊接方法，只适用于金属靶材和背板的焊接，而ITO靶材和背板的熔点相差很大，不使用于电子束焊接方法。背面刷涂银浆在烧结方法不仅在较高的烧结温度(600 800°C)下ITO靶材的性能会受到影响，而且银浆中含有的银、铜等助剂会在靶材回收时引入大量的其他金属离子，增加了靶材回收成本。电解方法不仅产生大量的污染，而且金属化层存在空洞不致密的现象，影响后面钎焊效果。常规采用的蒸发、溅射制备金属化的方法需要费用较高的设备，而且由于镀膜速度低，效率比较低，更主要的是金属层和靶材结合力不高，影响钎焊效果。因此目前各种ITO靶材背面金属化工艺均不是非常
王电相
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法，通过多弧离子镀方法在ITO靶材表面沉积一层均匀致密、结合力强的金属铟薄膜，从而实现在ITO背面金属化的目的。为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案
本发明是一种离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法，包括使用多弧离子镀膜机，采用多弧离子法，具体过程为
将纯度为4N的99. 99%金属铟加热熔化，浇铸到表面光滑的石墨模具中，制作成金属铟靶，表面用丙酮清洗后固定在靶基座上；
ITO靶材经过草酸、丙酮和纯净水超声清洗烘干后，安装固定在多弧离子镀膜机上，把要处理的ITO靶材放在多弧离子镀膜机的真空腔室工件架上；先预抽真空到5 X 10 —4Pa,加热到温度后，充入氩气到一定压力后准备镀膜；
首先经过5 IOmin的200V负电压偏压清洗后，启动多弧离子镀膜机，在ITO表面沉积一层金属铟薄膜；
当真空腔室温度降温到60°C以下取出并清洗靶材表面，即可获得表面已经均匀金属化处理的ITO靶材。该靶材可以通过钎焊处理用于ITO靶材组件的生产。具体的，在ITO表面沉积一层金属铟薄膜的镀膜工艺参数范围如下，温度为100 150°C范围，电压为20 80V，电流控制在0.1 0. 6A范围，时间在5 15min范围，氩气压强控制在为0.3 IPa范围。温度太低会导致金属层和基底结合力降低，温度太高会导致金属层表面出现较大颗粒，电流太低会导致效率降低，电流太高会导致金属层不均匀，时间过长会导致金属层厚度过厚，降低金属铟的使用效率，氩气气压过高或者过低会引起金属层的不均匀或者不能产生试验需要的弧光。通过采用上述技术方案，本发明相比其他有关ITO靶材金属化方法具有以下有益效果(I)相比磁控溅射方法，靶材利用率高达90 %以上，远高于磁控溅射方法的不足40%;ITO靶材金属化速度比较快，时间可以缩短1/3以上；金属层与基体的结合力较高，在沉积过程重90%的原子被离子化，这样在不显著提高基体温度的情况下能够显著提高金属层和基体的结合力，不仅高于磁控溅射方法也远高于蒸镀、电镀等方法；(2)金属铟是低熔点金属，物理方法实现沉积容易产生氧化现象，本发明在不引进杂质不产生污染的情况下，实现无氧化低温沉积，从而保证的制作高质量靶材组件；(3)组件温升比较小，在200°C以内，工件变形量很小，可以忽略不计，有效提高组件良品率。(4)相比常规的多弧离子镀膜，通过优化工艺参数，改善了镀层质量，镀层的粗大颗粒数量显著减少，平方毫米颗粒数量控制在2 X IO3以下，不到常规多弧镀的30%。本发明方法简单，通过多弧离子沉积就可以实现ITO靶材背面金属化，然后就可以钎焊实现组件的生产；具有金属化层结合力高、速度快的特点，且不产生污染、不引入其它金属杂质有利于靶材回收。
具体实施例方式下面结合实施例对本专利进一步解释说明。但本专利的保护范围不限于具体的实施方式。实施例1将4N的金属铟加热到190度熔化，浇铸到石墨模具中制作成金属铟靶并装在TSU-600多弧离子镀膜机上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分钟，然后再丙酮清洗5分钟，再放入纯净水中超声清洗20min，干燥后固定在镀膜机工架上，偏压清洗10分钟后，启动多弧离子镀膜功能，在T (温度)=120°C>PAr = 0.7Pa、V = 30V、I = 0.3A的工艺参数下镀膜7分钟，降温后从镀膜机内取出，用乙醇清洗靶材表面10分钟，以除去表面的污染物，露出银白色金属层，这样就可以在ITO靶材表面沉积一层结合力良好厚度大约在10微米左右的金属铟层，满足下一步钎焊制作靶材组件的要求。实施例2将4N的金属铟加热到180度熔化，浇铸到石墨模具中制作成金属铟靶并装在TSU-600多弧离子镀膜机上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分钟，然后再用丙酮清洗5分钟，再放入纯净水中超声清洗20min，干燥后固定在镀膜机工架上，偏压清洗10分钟后，启动多弧离子镀膜功能，在T (温度)=150°C、PAr = 0.9Pa、V = 50V、I = 0.4A的工艺参数下镀膜5分钟，降温后从镀膜机内取出，用乙醇清洗靶材表面10分钟，以除去表面的污染物，露出银白色金属层，这样就可以在ITO靶材表面沉积一层结合力良好厚度大约在15微米左右的金属铟层，满足下一步钎焊制作靶材组件的要求。实施例3 将4N的金属铟加热到180度熔化，浇铸到石墨模具中制作成金属铟靶并装在TSU-600多弧离子镀膜机上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分钟，然后再用丙酮清洗5分钟，再放入纯净水中超声清洗20min，干燥后固定在镀膜机工架上，偏压清洗10分钟后，启动多弧离子镀膜功能，在T (温度)=150°C、PAr = 0.7Pa、V = 59V、I = 0.5A的工艺参数下镀膜10分钟，降温后从镀膜机内取出，用乙醇清洗靶材表面10分钟，以除去表面的污染物，露出银白色金属层，这样就可以在ITO靶材表面沉积一层结合力良好厚度大约在25微米左右的金属铟层，满足下一步钎焊制作靶材组件的要求。实施例4 将4N的金属铟加热到180度熔化，浇铸到石墨模具中制作成金属铟靶并装在TSU-600镀膜机上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分钟，然后再用丙酮清洗5分钟，再放入纯净水中超声清洗20min，干燥后固定在镀膜机工架上，偏压清洗10分钟后，启动多弧离子镀膜功能，在T (温度)=1500C > PAr = 0.7Pa、V = 72V、I = 0.6A的工艺参数下镀膜10分钟，降温后从镀膜机内取出，用乙醇清洗靶材表面10分钟，以除去表面的污染物，露出银白色金属层，这样就可以在ITO靶材表面沉积一层结合力良好厚度大约在30微米左右的金属铟层，满足下一步钎焊制作靶材组件的要求。对比例1 将4N的金属铟加热到180度熔化，浇铸到石墨模具中制作成金属铟靶并装在TSU-600镀膜机上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分钟，然后再丙酮清洗5分钟，再放入纯净水中超声清洗20min，干燥后固定在镀膜机工架上后，启动多弧离子镀膜功能，在较高的镀膜温度下和较高的电流电压下进行镀膜，工艺如下T (温度)=200°C>PAr = IPa, V = 100V、I = 6A的工艺参数下镀膜10分钟，降温后从镀膜机内取出，用乙醇清洗靶材表面10分钟，以除去表面的污染物，露出银白色金属层，这样就可以在ITO靶材表面沉积一层厚度大约在150微米左右的金属铟层，通过观察金属镀层比较粗糙，颗粒密度为8X103个，不能满足下一步钎焊制作祀材组件的要求.
权利要求
1.一种离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法，包括使用多弧离子镀膜机，采用多弧离子法，其特征是具体过程为将纯度为4N的99. 99%金属铟加热熔化，浇铸到表面光滑的石墨模具中，制作成金属铟靶，表面用丙酮清洗后固定在靶基座上；ITO靶材经过草酸、丙酮和纯净水超声清洗烘干后，安装固定在多弧离子镀膜机上，把要处理的ITO靶材放在多弧离子镀膜机的真空腔室工件架上；先预抽真空到5 X 10 —4Pa,加热到温度后，充入氩气到一定压力后准备镀膜；首先经过5 IOmin的200V负电压偏压清洗后，启动多弧离子镀膜机，在ITO表面沉积一层金属铟薄膜；当真空腔室温度降温到60°C以下取出并清洗靶材表面，即可获得表面已经均匀金属化处理的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法，其特征是在ITO表面沉积一层金属铟薄膜的镀膜工艺参数范围如下，温度为100 150°C，电压为20 80V, 电流O.1 0.6A，时间5 15min,氩气压强为O. 3 IPa0
全文摘要
发明介绍了一种离子沉积实现ITO靶材背面金属化的方法，将铟制成铟靶；ITO靶材经过超声清洗烘干后，安装固定在多弧离子镀膜机的工件架上；偏压清洗后，启动多弧离子镀膜功能，在ITO表面沉积一层金属铟薄膜；镀膜工艺温度100~150℃，电压20~80V，电流0.1~0.6A，时间5~15min，氩气压强0.3~1Pa；降温取出清洗靶材，即可获得表面已经均匀金属化处理的ITO靶材。本发明方法简单，通过多弧离子沉积就可以实现ITO靶材背面金属化，然后就可以钎焊实现组件的生产；金属化层结合力高、速度快，不产生污染、不引入其它金属杂质有利于靶材回收。
文档编号C23C14/32GK103031524SQ20121054253
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者薛建强, 郗雨林, 王政红 申请人:中国船舶重工集团公司第七二五研究所