连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法
【专利摘要】连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，涉及一种连铸方法，将纳米氧化镁粉末，与铁粉与钼粉粉末按烧结成完全致密体的密度大于钢液密度（7.6克/厘米3）的比例在玛瑙研磨衣钵中混合，形成混合粉体填入石墨模具中，进行热压烧结；然后卸除载荷待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体；同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，直至钢液完全凝固。该方法为一种电磁搅拌连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒制备细晶粒钢的方法，实现了纳米陶瓷颗粒在钢的结晶组织中的弥散分布，也因此起到了细化钢晶粒组织和改善钢的性能的目的。
【专利说明】连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连铸方法，特别是涉及一种连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法。
【背景技术】
[0002]理论和实践已经表明金属材料内部弥散分布细小的非金属夹杂,能够细化金属材料的组织并改善其力学性能。近年来针对钢发展起来的氧化物冶金技术就是这一理论与实践的具体体现，该方法采用的是在钢液冷却和凝固过程中在钢液内部和凝固的固体钢中原位析出的方式获得的细小而弥散分布的氧化物颗粒，其不足之处在于对钢液的质量要求很高。为此人们一直尝试采用外部加入的方式将高熔点陶瓷颗粒添加进钢液中，进而实现在钢中弥散分布细小第二相颗粒的目的。但由于添加的陶瓷颗粒的比重都远远低于钢液，若要将它们加入钢液并使之弥散分布于固态钢中将十分困难。有人尝试向钢液内部喷吹或压入细小的高熔点陶瓷颗粒，由于无法解决细小陶瓷颗粒尤其是纳米陶瓷颗粒的团聚问题而不尽人意，即便是将陶瓷颗粒事先制备成中间合金，然后采用喂丝的方式进行添加，再配合添加过程和凝固过程中的各类搅拌(如电磁搅拌或超声波搅拌等)，也难以做到让陶瓷颗粒分散到可期的程度，即大量的陶瓷颗粒因为团聚成较大的颗粒要么滞留在钢中成为有害夹杂，要么因为容易上浮而迅速上升到钢液表面成为表面浮渣。如何有效的把要加入的第二相颗粒以单颗粒形式或较小团聚尺寸(直径为2微米以下)添加进钢液并使之弥散分布于固体钢中是钢冶金领域期待解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，该方法为一种电磁搅拌连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒制备细晶粒钢的方法，实现了纳米陶瓷颗粒在钢的结晶组织中的弥散分布，也因此起到了细化钢晶粒组织和改善钢的性能的目的。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，所述方法包括如下过程:将平均颗粒直径小于200纳米、纯度为99%以上的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为5-1微米、纯度为99%以上的铁粉与钥粉粉末按烧结成完全致密体的密度大于钢液密度(7.6克/厘米3)的比例在玛瑙研磨衣钵中手工仔细混合60-120分钟，再进行机械混合60-720分钟形成混合粉体；将该混合粉体填入石墨模具中，随后在惰性气体保护下进行热压烧结；然后卸除载荷，待烧结体温度降低到873K温度以下关闭惰性气体，待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体；在连铸中间包上安装一个交流电磁搅拌器，该电磁搅拌器的频率为工频到高频频率，将上述烧结体按纳米氧化镁占钢液质量分数为
0.02-0.04%的比例投入进连铸中间包钢液中，同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，直至钢液完全凝固。
[0005]所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，所述热压烧结的压力为1-30兆帕，在1300-1600K下保温不少于10分钟后形成烧结体。
[0006]所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，所述其结晶器上的交流电磁搅拌器的频率为3-20赫兹，并可在连铸钢液结晶部位建立起磁感应强度为
0.02-0.06特斯拉的电磁场。
[0007]所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，所述电磁搅拌器工作时在钢液部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场。
[0008]所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，所述纳米氧化镁粉末可用纳米氧化钙粉末代替。
[0009]本发明的优点与效果是:
本发明是采用预沉淀和电磁搅拌相结合的方法，将能在钢液温度下稳定存在的氧化镁、氧化钙等高熔点纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的高熔点纳米陶瓷颗粒的聚集体添加进连铸钢液中，并使之在连铸钢液中均匀分布至钢液完全凝固，进而达到纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的纳米陶瓷颗粒的聚集体在固体钢中弥散分布，从而细化钢组织和改善钢的力学性能。
[0010]本发明是将比重大于钢液的弥散分布有高熔点纳米陶瓷颗粒的预制块投入进连铸中间包钢液中，同时对钢液进行电磁搅拌，伴随着预制块的熔化，陶瓷颗粒将保持预制块熔化之前的尺寸分散进入钢液中，并在电磁搅拌的作用下均匀的分布于钢液之中。随后在钢液的凝固过程中始终维持对钢液的电磁搅拌直到钢液完全凝固为止。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
[0012]实施例1
一种电磁搅拌连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法:
1、将平均颗粒直径为50纳米、纯度为99.9%以上的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为
3.3微米、纯度为99.6%的铁粉粉末与平均粒径为3.5微米、纯度为99.7%的钥粉粉末，按质量分数为2:85.8:12.2的比例在玛瑙研钵中手工仔细混合60分钟后，再在行星式混料机上机械混合680分钟形成混合粉体。将混合粉体填入石墨模具中，然后在氩气保护气氛下进行热压烧结，热压压力为10兆帕的轴向压力，加热至1323K，保温20分钟即形成了烧结体，然后卸除载荷，待烧结体冷却到873K温度以下时关闭惰性气体。待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体。
[0013]2、在连铸中间包上安装一个交流电磁搅拌器，该电磁搅拌器的频率为工频到高频频率，电磁搅拌器工作时可在钢液部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场，将上述烧结体按纳米氧化镁占钢液质量分数为0.02-0.04%的比例投入进X80管线钢连铸中间包钢液中，同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，其中结晶器上的交流电磁搅拌器的频率为3-20赫兹，并可在连铸钢液结晶部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场，直至钢液完全凝固。所获得的X80管线钢连铸坯中弥散分布有纳米氧化镁和不大于2微米的纳米氧化镁聚集体的陶瓷颗粒，其铸态晶粒小于100微米。
[0014]实施例2
一种电磁搅拌连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法:
1、将平均颗粒直径为50纳米、纯度为99.9%以上的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为3.3微米、纯度为99.6%的铁粉粉末与平均粒径为3.5微米、纯度为99.7%的钥粉粉末，按质量分数为2:90:12的比例在玛瑙研钵中手工仔细混合90分钟后，再在行星式混料机上机械混合480分钟形成混合粉体。将混合粉体填入石墨模具中，然后在氩气保护气氛下进行热压烧结，热压压力为10兆帕的轴向压力，加热至1350K，保温10分钟即形成了烧结体，然后卸除载荷，待烧结体冷却到873K温度以下时关闭惰性气体。待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体。
[0015]2、在连铸中间包上安装一个交流电磁搅拌器，该电磁搅拌器的频率为工频到高频频率，电磁搅拌器工作时可在钢液部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场，将上述烧结体按纳米氧化镁占钢液质量分数为0.02-0.04%的比例投入进X80管线钢连铸中间包钢液中，同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，其中结晶器上的交流电磁搅拌器的频率为3-20赫兹，并可在连铸钢液结晶部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场，直至钢液完全凝固。所获得的X80管线钢连铸坯中弥散分布有纳米氧化镁和不大于2微米的纳米氧化镁聚集体的陶瓷颗粒，其铸态晶粒小于100微米。
[0016]实施例3
一种电磁搅拌连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法:
将平均颗粒直径为50纳米、纯度为99.9%以上的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为3.3微米、纯度为99.6%的铁粉粉末与平均粒径为3.5微米、纯度为99.7%的钥粉粉末，按质量分数为2:100:11的比例在玛瑙研钵中手工仔细混合120分钟后，再在行星式混料机上机械混合120分钟形成混合粉体。将混合粉体填入石墨模具中，然后在氩气保护气氛下进行热压烧结，热压压力为10兆帕的轴向压力，加热至1300K，保温30分钟即形成了烧结体，然后卸除载荷，待烧结体冷却到873K温度以下时关闭惰性气体。待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体。在连铸中间包上安装一个交流电磁搅拌器，该电磁搅拌器的频率为工频到高频频率，电磁搅拌器工作时可在钢液部位建立起磁感应强度为
0.02-0.06特斯拉的电磁场，将上述烧结体按纳米氧化镁占钢液质量分数为0.02-0.04%的比例投入进X80管线钢连铸中间包钢液中，同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，其中结晶器上的交流电磁搅拌器的频率为3-20赫兹，并可在连铸钢液结晶部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场，直至钢液完全凝固。所获得的X80管线钢连铸坯中弥散分布有纳米氧化镁和不大于2微米的纳米氧化镁聚集体的陶瓷颗粒，其铸态晶粒小于100微米。
【权利要求】
1.连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下过程: 将平均颗粒直径小于200纳米、纯度为99%以上的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为5-1微米、纯度为99%以上的铁粉与钥粉粉末按烧结成完全致密体的密度大于钢液密度(7.6克/厘米3)的比例在玛瑙研磨衣钵中手工仔细混合60-120分钟，再进行机械混合60-720分钟形成混合粉体；将该混合粉体填入石墨模具中，随后在惰性气体保护下进行热压烧结；然后卸除载荷，待烧结体温度降低到873K温度以下关闭惰性气体，待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用，该烧结体中弥散分布有氧化镁纳米陶瓷颗粒和不大于2微米的氧化镁纳米陶瓷颗粒的团聚体；在连铸中间包上安装一个交流电磁搅拌器，该电磁搅拌器的频率为工频到高频频率，将上述烧结体按纳米氧化镁占钢液质量分数为0.02-0.04%的比例投入进连铸中间包钢液中，同时开启连铸中间包和结晶器上的交流电磁搅拌器进行电磁搅拌，直至钢液完全凝固。
2.根据权利要求1所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的压力为1-30兆帕，在1300-1600K下保温不少于10分钟后形成烧结体。
3.根据权利要求1所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，其特征在于，所述其结晶器上的交流电磁搅拌器的频率为3-20赫兹，并可在连铸钢液结晶部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场。
4.根据权利要求1所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，其特征在于，所述电磁搅拌器工作时在钢液部位建立起磁感应强度为0.02-0.06特斯拉的电磁场。
5.根据权利要求1所述的连铸钢液中预沉淀纳米陶瓷颗粒细晶粒钢的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镁粉末可用纳米氧化钙粉末代替。
【文档编号】B22D11/115GK103600046SQ201310576521
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】王建明, 丁龙先, 马千贺 申请人:沈阳大学