本发明涉及非金属表面化学镀
技术领域：
，尤其涉及一种离子钯还原液及其制备方法，以及一种非金属化镀的方法。
背景技术：
：非金属材料多为非导体，要进行电镀必须先制备导电膜，常用的方法是化学镀。在进行化学镀前，必须对基材进行前处理，一般包括除油，粗化，还原，活化，解胶（或还原）等步骤。非金属经钯离子活化后，由于吸附在上面的是钯离子，要进行催化引发化学镀有一定的难度，所以往往需要进行还原成钯单质后才能进行化学镀。目前常用的钯还原液一般直接采用次磷酸钠、水合肼、硼氢化钠、甲醛等作为还原剂，还原效果不佳、使用寿命短。技术实现要素：为解决上述问题，本发明提供了一种离子钯还原液，具有更好的还原效果，同时，溶液具有较好的稳定性，使用寿命长。本发明所述的钯离子还原液为含有还原剂、碱金属氢氧化物、氯化铵及香草醛的水溶液。本发明还提供了一种离子钯还原液的制备方法，包括先将碱金属氢氧化物溶解于水中，再加入还原剂、氯化铵、香草醛，搅拌至溶解即可。本发明还提供了一种非金属表面钯还原的方法，包括将经过表面粗化处理的非金属基材先采用离子钯活化液进行活化处理，然后置于离子钯还原液中进行还原处理后，再浸渍于化学镀液中进行化学镀；其中，所述离子钯还原液为本发明提供的离子钯还原液。本发明提供的离子钯还原液由多种原料复合而成，由于各原料间的相互作用，该还原液稳定性较好，使用寿命长，同时具有优异的还原能力，能显著提高化学镀效果。具体实施方式本发明的技术方案涉及一种离子钯还原液，所述还原液为含有还原剂、碱金属氢氧化物、氯化铵及香草醛的水溶液。本发明提供的离子钯还原液具有良好的还原效果，具有较好的还原效果，同时，溶液具有较好的稳定性，使用寿命长。本发明中，采用的主体还原剂为硼氢化钠、次磷酸钠、水合肼及甲醛中的至少一种。当在还原液中添加碱金属氢氧化物时，可以有效抑制还原剂，尤其是硼氢化钠、水合肼的水解，提高还原液寿命；氯化铵可以络合还原液中的钯离子，缓解钯离子的水解、氧化，有效提高还原液的稳定性；香草醛可以缓解还原剂，尤其是硼氢化钠的氧化分解，保持其还原性，延长还原液使用寿命。当使用的还原剂为硼氢化钠时还原效果及溶剂寿命的提高尤为明显。在本发明的一个实施例中，所述硼氢化钠的含量为0.01-1g/L，碱金属氢氧化物的含量为0.1-0.5g/L，氯化铵的含量为1-2g/L，香草醛的含量为0.1-1g/L。优选情况下，硼氢化钠的含量为0.01-0.5g/L，碱金属氢氧化物的含量为0.2-0.4g/L，氯化铵的含量为1.2-1.8g/L，香草醛的含量为0.3-0.7g/L。在本发明中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，但不限于此。还原液的pH为7~12，当控制在9~10之间时，会有更好的还原效果。本发明还提供了所述离子钯还原液的制备方法，将碱金属氢氧化物溶解于水中，再加入硼氢化钠、氯化铵、香草醛，搅拌至溶解即可。本发明还提供了非金属表面化学镀的方法，包括将经过表面粗化的非金属基材先采用离子钯活化液进行活化处理，然后置于离子钯还原液中进行还原处理，最后将其浸渍于化学镀液中进行化学镀；其中，所述离子钯还原液为本发明提供的离子钯还原液。所述粗化工艺为本领域技术人员公知的技术，可以采用铬酐粗化，但不局限于此。另外，在对基材进行粗化处理之前，还可对其表面进行除油，如超声除油，但不限于此。本发明中，所述非金属基材为现有技术中常见的各种非金属材料，如塑料（ABS、PC、PP等），陶瓷或硅片等，但不限于此，所述离子钯活化液为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定。对于活化时间和温度也没有特殊限定，在本领域内常规范围内即可。同时，所述化学镀液也为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定，例如可以采用各种常见的化学镀铜液或化学镀镍液，但不局限于此。本发明提供的离子钯还原液具有优异的还原效果，因此还原处理的条件无需过高，仅需将经过离子钯活化的基材预离子钯还原液接触即可。优选情况下，还原处理的条件包括：温度为20~30℃，时间为2~5min。为了进一步说明本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果，以下结合实施例对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明中所述实施例中的所有原料如非特指，均为市售产品。实施例11、制备离子钯还原液：将氢氧化钠溶解在水中，再加入硼氢化钠、氯化铵、香草醛，搅拌至溶解得到离子钯还原液A1。其中，硼氢化钠0.1g/L，氢氧化钠0.3g/L，氯化铵1.5g/L，香草醛：0.5g/L，pH值为9。2、将2×2cm的塑料件，经超声除油-铬酐粗化后放入25℃的离子活化液中活化3min，该离子钯活化液为永星化工公司，商品号为POP-PLUSMIDsAD-457的活化液；活化完成后将塑料件浸渍于步骤（1）中配置的离子钯还原液中1min，还原处理温度为25℃；最后在50℃化学镀铜液中进行化学镀铜，得到镀件Y1。实施例2按照实施例1中的方法配置离子钯还原液A2，其中，硼氢化钠0.01g/L，氢氧化钠0.1g/L，氯化铵1g/L，香草醛：0.1g/L，pH值为8。同样按照实施例1的方法对塑料件进行化学镀，但使用的离子钯还原液为A2，得到镀件Y2。实施例3按照实施例1中的方法配置离子钯还原液A3，其中，硼氢化钠1g/L，氢氧化钠0.5g/L，氯化铵2g/L，香草醛1g/L，pH值为10。同样按照实施例1的方法对塑料件进行化学镀，但使用的离子钯还原液为A3，得到镀件Y3。实施例4按照实施例1中的方法配置离子钯还原液A4，其中，次磷酸钠10g/L，硼氢化钠1g/L，氢氧化钠0.5g/L，氯化铵2g/L，香草醛1g/L，pH值为10。同样按照实施例1的方法对塑料件进行化学镀，但使用的离子钯还原液为A4，得到镀件Y4。实施例5按照实施例1中的方法配置离子钯还原液A4，其中，水合肼5g/L，氢氧化钠0.5g/L，氯化铵2g/L，香草醛1g/L，pH值为10。同样按照实施例1的方法对塑料件进行化学镀，但使用的离子钯还原液为A4，得到镀件Y4。对比例1还原液D1配方与实施例1相比，缺少香草醛和氯化铵，其余与实施例1相同。并按照实施1同样的方法得到镀件。对比例2还原液D2配方与实施例1相比，缺少香草醛，其余与实施例1相同。并按照实施1同样的方法得到镀件。对比例3还原液D3配方与实施例1相比，缺少氯化铵，其余与实施例1相同。并按照实施1同样的方法得到镀件。对比例4还原液D4配方为30g/L的水合肼。并按照实施1同样的方法得到镀件。性能测试及结果1、使用上述实施例1的离子钯还原液A1，进行还原效果测试。取6块面积为2cm×2cm的塑料基材S1~S6（ABS），经超声除油-铬酐粗化后放入离子钯活化液中活化，离子钯活化液为永星化工厂生产的POP-PLUSMIDsAD-457离子钯活化液；将塑料基材S1~S6分别浸渍于还原液A1中对离子钯进行还原处理，时间0~4min，具体见表1中的“还原时间”。将经上述步骤处理后的S1~S6浸入镀液中，观察引发周期和完全镀覆时间。引发周期：浸入化学镀铜液起到试片表面产生气泡所需时间为引发周期；完全镀覆时间：从试片浸入镀液起到试片完全镀覆铜所需时间为完全镀覆时间。测试结果见表1。表1：样品编号S1S2S3S4S5S6还原时间0min0.5min1min2min3min4min引发周期195s5s2s4s4s5s完全镀覆时间漏镀25s10s15s16s30s2、进行如下步骤：将2cm×2cm的塑料基材经超声除油后铬酐粗化，经活化后进行还原，最后化学镀铜。具体操作过程见实施例1~5及对比例1~4中所述。注意：观察并记录基材在化学镀铜液中表面产生气泡所需时间（即引发周期）；以及基材从浸渍于镀液中起至表面完全镀覆铜所需时间（即完全镀覆时间）。测试结果见下表2。表2：从上表1的测试结果可以看出，未经过还原剂处理的基材S1，需要经过195s后才开始缓慢反应，并且还易出现漏镀现象。而经过本还原剂处理后，只需2-5秒即能进行化学镀；完全覆盖时间在30s以内，有效缩短了工艺周期。表1中的测试结果中可以看出，还原时间在1-3分钟时效果最佳。从表2中可以看出：能有效缩短化学镀引发周期和完全镀覆所需时间，具有优异的还原效果。同时，本发明提供的还原液具有更长的使用次数。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。当前第1页1 2 3