一种稀土永磁真空烧结方法及真空烧结热处理设备与流程

本发明涉及一种稀土永磁真空烧结方法及真空烧结热处理设备，属于稀土永磁制造技术领域。该真空烧结热处理设备除用于稀土永磁材料烧结或时效外，还可用于其他金属材料的真空烧结、热处理、钎焊等。

背景技术：

钕铁硼稀土永磁材料是1983年发现的新型稀土永磁材料，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，手机的振动电机，电声器材、混合动力汽车电机，风力发电机等。

目前在国内广泛用于钕铁硼真空烧结和热处理的真空炉在加热器的布置上多采用沿均温区长度方向上的前、中、后三区加热。采用这种加热器布置方式的真空热处理设备，在真空条件下加热的时候，炉内温度均匀性尚可，但当根据热处理工艺的需要向真空炉内充入工艺气体或保护性气氛的时候，由于气体会产生对流，热的气体向上流动，会使炉内上部的温度升高，使均温区内的温度均匀性变差。

另一方面，对于采用气体冷却的真空热处理设备来说，冷却均匀性是决定热处理产品品质的关键。在现有的气冷式真空热处理设备中，一般采用风管阵列式气体冷却方式，在工艺过程中很难保证工件的冷却均匀性，难以满足高品质热处理产品的工艺需求。

技术实现要素：

鉴于上述问题，本发明将加热器分上、中、下三区布置，均温区的两端分别设置有独立的加热器，克服了现有设备装载后温度均匀性下降的缺点。另外，通过在真空隔热室的两个侧壁上分别设置多个隔热挡气阀门，多个隔热挡气阀门交替开关，让气体在均温区内产生均匀的涡流气旋，实现对工件的均匀冷却，克服现有设备的缺点。

本发明提供一种真空烧结热处理设备，主要包括真空炉门、真空炉体、真空隔热插板阀、真空隔热室、真空隔热门、加热器、真空气体冷却系统和真空机组，其特征在于：所述的真空炉门上设置有观察窗，真空炉体为卧式双层水冷壁结构，真空炉体两端设置有前法兰和后法兰；真空隔热插板阀设置有阀体、真空密封阀板、气动开阀压紧机构；真空密封阀板上带有隔热层；真空炉门与真空炉体的前法兰相接触；真空隔热插板阀的阀体的一端通过法兰与真空炉体的后法兰相连；真空炉门、真空炉体和真空隔热插板阀构成密闭的真空容器；真空隔热室、真空隔热门和真空密封阀板的隔热层设置在所述的真空容器内；真空隔热室为卧式箱形结构，真空隔热室的前端与真空隔热门接触，后端与真空密封阀板的隔热层接触；真空隔热室设置有框架和保温层；保温层设置在框架的内侧；在真空隔热室的两个侧面上分别设置有1个以上的隔热挡气阀，在框架的两个侧面上分别设置有冷却气体通道，所述的隔热挡气阀封闭在冷却气体通道内；在一种优选的实施方式中，所述的隔热挡气阀在真空隔热室的每个侧面上分别设置有2个；所述的加热器设置在真空隔热室的内壁上；所述的真空气体冷却系统设置有换热器和真空风机；换热器的出气口与真空风机的吸气口相连，换热器的进气口与真空炉体一侧面上的接管相连，接管穿过真空炉体与真空隔热室同一侧的冷却气体通道相通；真空风机的排气口与真空炉体另一侧面上的接管相连，接管穿过真空炉体与真空隔热室另一侧的冷却气体通道相通；所述的真空炉体上还设置有抽真空接口，真空机组与抽真空接口相连。

所述的真空气体冷却系统设置有一个换热器和两个真空风机，两个真空风机的吸气口分别与换热器的进气口和出气口相连，两个真空风机的排气口分别穿过真空炉体与真空隔热室两侧的冷却气体通道相通。

所述的真空气体冷却系统在换热器的进气口和真空炉体一侧面上的接管之间还设置有另一个真空风机，另一个真空风机的吸气口与换热器的进气口相连，排气口与真空炉体一侧面上的接管相连，接管穿过真空炉体与真空隔热室同一侧的冷却气体通道相通。

所述的真空炉门上还设置有用于真空炉门开关的铰链和用于真空炉门锁紧的齿圈，在所述的真空炉门和真空炉体的前法兰之间还设置有密封圈；真空隔热门与真空炉门相连，与真空炉门一起开关。

所述的真空炉门上还设置有用于真空炉门开关的铰链和用于真空炉门锁紧的齿圈，在齿圈和真空炉体之间设置有驱动齿圈旋转的气缸，在真空炉门和真空炉体之间也设置有驱动真空炉门转动的气缸，在所述的真空炉门和真空炉体的前法兰之间还设置有密封圈；真空隔热门与真空炉门相连，与真空炉门一起开关。

所述的真空炉体上还设置有测温热电偶和加热器电源引入电极，所述的测温热电偶有3个以上；所述的加热器电源引入电极内通有冷却水。

所述的真空密封阀板上通有冷却水，在真空密封阀板和阀体之间设置有密封圈，真空密封阀板与气动开阀压紧机构通过铰链连接，气动开阀压紧机构带动真空密封阀板上下移动和压紧密封圈。

所述的真空隔热室为对称的八边形卧式箱体，上、下和两个侧面的边长大于4个斜边的边长；真空隔热室的框架外侧焊接有筋板，筋板的高度小于200mm。

所述的保温层的内侧设置有钼片，通过钼杆将框架、保温层和钼片连接在一起；所述的保温层的材质为陶瓷纤维和碳纤维一种以上。

所述的保温层的材质为硬质碳毡。

所述的加热器由前加热器、后加热器、上加热器、下加热器和2个侧加热器组成，前加热器和后加热器都为环形结构，分别设置在真空隔热室的前端和后端，上加热器、下加热器和2个侧加热器分别设置在真空隔热室的上面、下面和两个侧面；所述的加热器材质为钼或石墨。

所述的真空隔热室的下面内侧设置有炉床，炉床的下面连接有立柱，立柱穿过保温层支撑在真空炉体的内壁上；下加热器介于炉床和真空隔热室下侧的内壁之间；炉床的上部为均温区，均温区位于由上加热器、下加热器和2个侧加热器构成的空间内；被烧结或热处理的工件放置在炉床上，置于均温区内；所述的均温区的宽度在400-1200mm范围内，高度在400-1200mm范围内，长度在800-3500mm范围内；所述的均温区的最高温度在500-1400℃范围内。

所述的阀体的另一端的法兰与手套箱相连；所述的手套箱设置有手套箱箱体、送料车、传动装置、升降机构、出料门；手套箱箱体上设置有观察窗和手套。

所述的阀体的另一端的法兰与另一个不带隔热层的插板阀门相连，插板阀门的另一端与一个移动箱相连，移动箱内设置有送料车、传动装置、升降机构；移动箱和插板阀门一起在导轨上移动。

所述的真空机组包含油扩散真空泵、罗茨真空泵和机械真空泵；极限真空度高于5×10^-1pa。

一种稀土永磁真空烧结方法，其特征在于：所述的稀土永磁真空烧结方法首先打开真空烧结热处理设备的真空隔热插板阀，在保护气氛下将稀土永磁的磁场成型坯料送到真空隔热室的炉床上，关闭真空隔热插板阀后抽真空至真空度5×10^-1pa以上，继续抽真空并开始加热，加热时间1-30小时，最高加热温度在450-1100℃范围内，之后停止加热，关闭抽真空阀门，充入氩气，当气体压力超过4000kpa后分别打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀和交替启动两个冷却风机，之后交替或同时打开或关闭两侧的隔热挡气阀；之后停冷却风机。

在打开稀土永磁真空烧结热处理设备的真空隔热插板阀之前，先将磁场成型坯料的坯料在氮气保护下进行包装，之后送入等静压机中进行冷等静压，冷等静压压力在150-300mpa，冷等静压后，送入与真空隔热插板阀的另一端的法兰相连的手套箱，在手套箱内氮气保护下去掉包装，将坯料装入料合，之后再打开真空隔热插板阀，在保护气氛下将坯料送到真空隔热室的炉床上。

在另一种实施方式中，在打开稀土永磁真空烧结热处理设备的真空隔热插板阀之前，先将磁场成型的坯料在氮气保护下送入一个与不带隔热层的插板阀门相连的移动箱，移动移动箱与稀土永磁真空烧结热处理设备的真空隔热插板阀对接，之后再打开真空隔热插板阀将坯料送到真空隔热室的炉床上。

所述的加热时间1-30小时，最高加热温度在450-1100℃范围内，首先在1-9小时内将坯料加热至400-600℃并保温，接着在1-9小时内将坯料从400-600℃加热至800-900℃并保温，接着在1-5小时内将坯料从800-900℃加热至1010-1090℃并保温，接着停止加热，充入氩气后启动一个冷却风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后每3-15分钟两个冷却风机交替开关一次。

所述的加热时间1-30小时，最高加热温度在450-1100℃范围内，首先在1-9小时内将坯料加热至300-600℃并保温，接着在1-20小时内将坯料从300-600℃加热至1010-1090℃并保温；接着停止加热将温度降至800℃以下，之后再将坯料加热至800-950℃并保温；接着停止加热，充入氩气后启动一个冷却风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后每3-15分钟两个冷却风机交替开关一次，直到将温度冷却到400℃以下关冷却风机停止冷却，接着抽真空后继续加热，在1-9小时内将坯料加热至460-640℃并保温，之后再停止加热，充入氩气后启动一个冷却风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后每3-15分钟两个冷却风机交替开关一次，直到将温度冷却到100℃以下关冷却风机停止冷却。

本发明的有益效果：

1.加热器分上、中、下三区布置，均温区的两端分别设置有独立的加热器，使真空热处理炉在装载的情况下加热温度均匀，克服了现有设备装载后、尤其是在充气后温度均匀性下降的缺点。

2、通过在真空隔热室的两个侧壁上分别设置多个隔热挡气阀门，多个隔热挡气阀门交替开关，让气体在均温区内产生均匀的涡流气旋，实现对工件的均匀冷却，克服现有设备的缺点；在加热时隔热挡气阀门关闭，加热均匀，漏热少效率高，节能；冷却时隔热挡气阀门交替开关减少风阻，提高冷却效率和冷却速度。

3、双风机实现了气流的正反流动，解决了工件宽度方向的冷却均匀性。

4、移动箱的设计，一方面可以使坯料在氮气保护下真空炉中，避免氧化，另一方面，移动箱可以通过真空插板阀灵活地与真空炉及压机之间对接，从而实现从压型到烧结的无氧化连接，对提高磁体性能有显著的效果。

附图说明

图1为本发明中真空热处理烧结设备的一种实施方式的主视示意图。

图2为本发明中真空热处理烧结设备的一种实施方式的俯视示意图。

图3为本发明中真空隔热插板阀另一端连接手套箱的真空热处理烧结设备的左视示意图。

图4为本发明真空热处理烧结设备的另一种实施方式中真空隔热插板阀另一端所连接的不带隔热层的插板阀门和移动箱的左视示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

如图1-图3所示，本发明提供一种真空烧结热处理设备，主要包括真空炉门1、真空炉体2、真空隔热插板阀32、真空隔热室3、真空隔热门16、加热器、真空气体冷却系统21和真空机组7；在真空炉门1上设置有观察窗15，真空炉体2为卧式双层水冷壁结构，真空炉体2两端设置有前法兰19和后法兰35；真空隔热插板阀32设置有阀体33、真空密封阀板28、气动开阀压紧机构34；真空密封阀板28上带有隔热层27；真空炉门1与真空炉体2的前法兰19相接触；真空隔热插板阀32的阀体33的一端通过法兰36与真空炉体的后法兰35相连；真空炉门1、真空炉体2和真空隔热插板阀32构成密闭的真空容器；真空隔热室3、真空隔热门16和真空密封阀板的隔热层27设置在所述的真空容器内；真空隔热室3为卧式箱形结构，真空隔热室3的前端与真空隔热门16接触，后端与真空密封阀板的隔热层27接触；真空隔热室3设置有框架4和保温层5；保温层5设置在框架4的内侧；在真空隔热室3的两个侧面上分别设置有1个以上的隔热挡气阀11，在框架4的两个侧面上分别设置有冷却气体通道29、6，隔热挡气阀11封闭在冷却气体通道29、6内；在一种优选的实施方式中，隔热挡气阀11在真空隔热室3的每个侧面上分别设置有2个。加热器设置在真空隔热室3的内壁上；真空气体冷却系统21设置有换热器22和真空风机23；换热器22的出气口与真空风机23的吸气口相连，换热器22的进气口与真空炉体2一侧面上的接管31相连，接管31穿过真空炉体2与真空隔热室3同一侧的冷却气体通道29相通；真空风机23的排气口与真空炉体2另一侧面上的接管52相连，接管52穿过真空炉体2与真空隔热室3另一侧的冷却气体通道6相通；真空炉体2上还设置有抽真空接口，真空机组7与抽真空接口相连。

本发明的一种优选的实施方式中，所述的真空气体冷却系统21设置有一个换热器22和两个真空风机23和30，两个真空风机23和30的吸气口分别与换热器22的进气口和出气口相连，两个真空风机23和30的排气口分别穿过真空炉体2与真空隔热室3两侧的冷却气体通道29和6相通。

进一步的，真空气体冷却系统21在换热器22的进气口和真空炉体2一侧面上的接管31之间还设置有另一个真空风机30，排气口与真空炉体2一侧面上的接管31相连，接管穿过真空炉体2与真空隔热室3同一侧的冷却气体通道29相通。

真空炉门1上还设置有用于真空炉门1开关的铰链17和用于真空炉门锁紧的齿圈18，在真空炉门1和真空炉体的前法兰19之间还设置有密封圈20；真空隔热门16与真空炉门1相连，与真空炉门1一起开关。在齿圈18和真空炉体2之间设置有驱动齿圈18旋转的气缸，在真空炉门1和真空炉体2之间也设置有驱动真空炉门1转动的气缸。真空炉体2上还设置有测温热电偶9和加热器电源引入电极8，所述的测温热电偶9有3个以上；加热器电源引入电极8内通有冷却水。真空密封阀板28上通有冷却水，在真空密封阀板28和阀体33之间设置有密封圈37，真空密封阀板28与气动开阀压紧机构34通过铰链38连接，气动开阀压紧机构34带动真空密封阀板28上下移动和压紧密封圈37。真空隔热室3为对称的八边形卧式箱体，上、下和两个侧面的边长大于4个斜边的边长；真空隔热室3的框架4外侧焊接有筋板，筋板的高度小于200mm。保温层5的内侧设置有钼片，通过钼杆将框架4、保温层5和钼片连接在一起。

加热器由前加热器24、后加热器26、上加热器10、下加热器14和2个侧加热器25组成，前加热器24和后加热器26都为环形结构，分别设置在真空隔热室3的前端和后端，上加热器10、下加热器14和2个侧加热器25分别设置在真空隔热室3的上面、下面和两个侧面；所述的加热器材质为钼或石墨。

真空隔热室3的下面内侧设置有炉床12，炉床12的下面连接有立柱13，立柱13穿过保温层5支撑在真空炉体2的内壁上；炉床12的上部为均温区，均温区位于由上加热器10、下加热器14和2个侧加热器25构成的空间内；被烧结或热处理的工件放置在炉床12上，置于均温区内；所述的均温区的宽度在400-1200mm范围内，高度在400-1200mm范围内，长度在800-3500mm范围内；所述的均温区的最高温度在500-1400℃范围内。

在本发明的一种实施方式中，阀体33的另一端的法兰39与手套箱41相连；所述的手套箱41设置有手套箱箱体40、送料车43、传动装置44、升降机构45、出料门42；手套箱箱体40上设置有观察窗和手套。

在本发明的另一种实施方式中，阀体33的另一端的法兰39与另一个不带隔热层的插板阀门46相连，插板阀门46的另一端与一个移动箱47相连，移动箱47内设置有送料车48、传动装置49、升降机构50；移动箱47和插板阀门46一起在导轨51上移动。

实施例1

首先制备钕铁硼稀土永磁合金，并将合金经过氢破碎和气流磨制成合金粉末，使用压机对合金粉末进行成型制成稀土永磁坯料，然后将稀土永磁坯料送到本发明所述的真空热处理炉中，进行如下的真空烧结工序：

抽真空至真空度5×10^-1pa以上时开始加热，首先用1小时将坯料加热至440℃，保温2小时，然后用3小时将坯料加热至850℃，保温2小时，接着用2.5小时将坯料加热至1070℃，保温2.5小时，然后停止加热，充入氩气，当炉内压力超过4000pa时，启动一个真空风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后5分钟两个真空风机交替开关一次，直到将温度冷却到100℃以下关真空风机停止冷却。

烧结完成后，将烧坯从真空热处理炉中取出，放入普通的真空热处理炉（加热器前中后三区，风管式风冷）中进行900℃保温2小时和500℃保温3小时真空时效处理，在900℃保温结束后和500℃保温结束后分别进行充氩气风冷的步骤，制成钕铁硼稀土永磁材料p1。

实施例2

首先制备钕铁硼稀土永磁合金，并将合金经过氢破碎和气流磨制成合金粉末，使用压机对合金粉末进行成型制成稀土永磁坯料，然后将稀土永磁坯料送到本发明所述的真空热处理炉中，进行如下的真空烧结和热处理工序：

抽真空至真空度5×10^-1pa以上时开始加热，首先用1小时将坯料加热至440℃，保温2小时，接着用2.5小时将坯料加热至1070℃，保温5小时，然后停止加热将温度降至800℃以下，之后再将坯料加热至900℃，保温2小时，接着停止加热，充入氩气，当炉内压力超过4000pa时，启动一个真空风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后5分钟两个真空风机交替开关一次，直到将温度冷却到300℃时关真空风机停止冷却，接着抽真空后继续加热，将坯料加热至500℃，保温3小时，之后再停止加热，充入氩气后启动一个真空风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后5分钟两个真空风机交替开关一次，直到将温度冷却到100℃以下关真空风机停止冷却，制成钕铁硼稀土永磁材料p2。

实施例3

首先制备钕铁硼稀土永磁合金，并将合金经过氢破碎和气流磨制成合金粉末，使用压机对合金粉末进行成型制成稀土永磁坯料，然后将稀土永磁坯料送到放入普通的真空烧结炉（加热器前中后三区，风管式风冷）中，进行如下的真空烧结工序：

抽真空至真空度5×10^-1pa以上时开始加热，首先用1小时将坯料加热至440℃，保温2小时，接着用2.5小时将坯料加热至1070℃，保温5小时，充入氩气风冷，直到将温度冷却到100℃以下关真空风机停止冷却。

然后将烧坯取出放入本发明的真空热处理炉中进行真空时效处理：将坯料加热至900℃，保温2小时，接着停止加热，充入氩气，当炉内压力超过4000pa时，启动一个真空风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后5分钟两个真空风机交替开关一次，直到将温度冷却到300℃时关真空风机停止冷却，接着抽真空后继续加热，将坯料加热至500℃，保温3小时，之后再停止加热，充入氩气后启动一个真空风机和交替打开真空隔热室两侧的隔热挡气阀，之后5分钟两个真空风机交替开关一次，直到将温度冷却到100℃以下关真空风机停止冷却，制成钕铁硼稀土永磁材料p3。

对比例：

首先制备钕铁硼稀土永磁合金，并将合金经过氢破碎和气流磨制成合金粉末，使用压机对合金粉末进行成型制成稀土永磁坯料，然后将稀土永磁坯料送到放入普通的真空烧结炉（加热器前中后三区，风管式风冷）中，进行如下的真空烧结工序：

抽真空至真空度5×10^-1pa以上时开始加热，首先用1小时将坯料加热至440℃，保温2小时，接着用2.5小时将坯料加热至1070℃，保温5小时，然后停止加热将温度降至800℃以下，之后再将坯料加热至900℃，保温2小时，接着停止加热，充入氩气风冷，直到将温度冷却到100℃以下关真空风机停止冷却。

然后将烧坯取出放入普通的真空热处理炉中进行加热至500℃保温3小时，然后充氩气风冷的真空时效处理，制成钕铁硼稀土永磁材料c1。

经检测，在合金成分相同的前提下，p2、p3的内秉矫顽力分别比c1高940oe和560oe，最大磁能积分别比c1高2mgoe和0.8mgoe，p1的内秉矫顽力比c1高300oe，最大磁能积比c1高1.2mgoe，且在本发明真空热处理设备中完成真空烧结和真空时效处理的p2的性能一致性要明显好于c1、p1和p3。