一种粉末冶金用润滑剂的制备及粘结混合粉末制造方法与流程

本发明属于粉末冶金混合粉末制备技术领域，涉及一种高效粘结混合粉末的制备方法。

背景技术：

当前，提高铁基粉末冶金制品的密度是现今研究的热点，尤其是高效润滑剂的制备成为研究的重点。通过降低润滑剂的添加量，改进润滑剂在铁粉表面的形态，降低合金元素的偏析，来提高铁基制品的致密度，因此，润滑剂的性能好坏及添加量和添加方式成为提高铁基制品密度的关键。当前粘结预混合粉末的制备技术，是指用有机粘结剂将细小的石墨、合金粉末及润滑剂粘结在较粗的铁粉表面上。与传统预混合粉末相比，其主要优点是，流动性好，少扬尘与无偏析，可提高零件一致性与生产率。这种粘结预混合粉末适合于生产高性能粉末冶金制品，以及其他各种需要优异充填特性的预混合粉末的场合。不过有机粘结剂添加量较多，再添加润滑剂后，预混合粉末中的有机添加剂比例提高，降低了粉末冶金制品的生坯密度，造成烧结制品的孔隙率提高，力学性能变差。

本发明采用聚合物共混改性工艺制备一种触变性润滑剂，润滑剂在高速剪切力作用下变为粘性液体，液体流动均匀包覆金属粉末颗粒，有利于金属颗粒紧密排列，大幅降低密度梯度。采用双锥喷雾粘结混合工艺制备粘结化混合粉末，首先将有机聚合物通过共混改性制备出兼具润滑和粘结特性的触变性润滑剂，将其溶解于混合溶剂中，经高压喷雾喷洒在合金粉末中，使石墨和合金粉末等添加剂更加均匀的粘附在铁粉表面，利用双锥喷雾混料器均匀混合干燥后，通过压制烧结，获得高致密度铁基制品。在压制过程中，润滑剂能够在压力作用下挤出到生坯外表面，脱模时可有效降低脱模力，提高产品表面光洁度和尺寸稳定性。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种制造新型粘结润滑剂和粘结混合粉末的方法，旨在提高铁基合金制品的致密度和成分均匀性。

一种粉末冶金用润滑剂，兼具粘结剂功能，其主要组成成分为：ebs蜡20％～55％，聚乙烯蜡10％～20％，微晶蜡10％～20％，聚酰胺蜡0.5％～2％，石蜡0.1％～1％，肉豆蔻酸0.1％～2％，硬脂酸5％～35％，月桂酸5％～10％，异辛酸0.1％～1％，茂金属盐0.2％～1％等，添加少量的抗氧化稳定剂0.1％～3％左右。

进一步的，所述抗氧化稳定剂为二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉等化合物及其衍生物或聚合物；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯等；

如上所述润滑剂的制备方法，经聚合物共混改性获得，在温度60℃～100℃搅拌溶融混合0.5h～2h，经气流或机械破碎为尺寸小于10μm的粉末；

进一步的，所述聚合物共混改性采用可温控的双螺杆混料机，气流破碎使用气流磨或熔体高压喷嘴设备，或使用旋转粉碎机机械破碎；

一种采用上述润滑剂制造粘结混合粉末的方法：将不同组合配比的纯铁粉<150μm、超细铜粉<5μm、羰基镍粉<5μm、超细钼粉<5μm、超细锰粉<5μm、超细石墨粉<6.5μm等预混合均匀，得到混合粉末。开启导热油泵，将混料筒加热到80～140℃之间。混合粉末在双锥喷雾混料器中进行粘结化处理，首先将润滑剂在60～100℃的温度下溶于溶剂中，形成粘结剂溶液，粘结剂溶液被加热到80-120℃，然后在0.01mpa-1mpa高压气体的携带下进入双锥喷雾混料器中，粘结剂溶液被雾化并均匀喷洒在不断翻滚的物料上，混合1-5h，得到粘结混合粉末。

进一步的，所述粘结剂溶液中，润滑剂含量控制在0.1％～0.5％范围内，溶剂配方：正庚烷30％～60％，二氯甲烷、三氯乙烷或氯仿(1％乙醇)20％～40％，二甲苯或甲苯1％～10％；润滑剂在剪切力作用下会产生稀释。

进一步的，所加超细铜粉为0.5％～2.0wt％，羰基镍粉1.0％～2.0wt％，超细钼粉0.1％～1.0wt％，超细锰粉0.1％～5.0wt％，超细石墨粉0.1％～1.0wt％。所述纯铁粉为水雾化纯铁粉或还原铁粉，余量。

进一步的，所述高压气体为氮气或惰性气体。

本发明的优点在于：设计一种兼具触变特性的粘结润滑剂，可有效降低粉末冶金铁基制品中的润滑剂添加量，同时能显著提高合金粉末分布均匀性；采用双锥喷雾混料器进行粘结化处理，粘结润滑剂溶液在高压气体的作用下被雾化，混料器内呈负压，易挥发溶剂与筒壁接触后形成蒸汽，蒸汽由真空泵抽出，提高了干燥速率。粘结润滑剂与翻动的物料充分接触，将超细铜粉、羰基镍粉、超细钼粉、超细锰粉、超细石墨粉等均匀粘附在铁粉颗粒表面，得到粘结化铁基粉末。有效改善了混合粉末的流动性。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为粘结预混合粉末形貌图。

具体实施方式

实施例1：fe-2cu-0.6c(0.3wt％润滑剂)粘结混合粉末制备

以3μm的超细铜粉、1μm超细石墨粉和150μm的水雾化纯铁粉为原料，添加量分别为2wt％、0.6wt％，水雾化纯铁粉余量，经双锥混料器干混0.5h，得到预混合铁合金粉末；粘结润滑剂添加0.3wt％，主要组成成分包括：ebs蜡0.4871；聚乙烯蜡0.1774；微晶蜡0.1172；月桂酸0.0851；硬脂酸0.0989；聚酰胺蜡0.0151；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚抗氧剂0.0122；异辛酸0.0023；二茂铁0.0046。粘结润滑剂经聚合物共混改性，旋转破碎后，备用；预混合铁合金粉末在双锥喷雾混料器中进行粘结化处理。将上述粘结润滑剂溶于溶剂中，溶剂配方为：正庚烷：氯仿(1％乙醇)＝3:1。首先将粘结润滑剂在80℃的温度下溶于溶剂中，形成粘结剂溶液，当被加热到90℃时，在高压气体的携带下进入双锥喷雾混料器中，粘结剂溶液被雾化并均匀喷洒在不断翻滚的物料上，混合2h，得到粘结化混合粉末。双锥喷雾混料器的加热温度为90℃，混料器内压力为0.85×10^-5pa。混料筒的回转速度为120转/分，雾化气体压力为0.15mpa，雾化用溶液的流量为0.1升/小时。混合完毕后，经破碎，获得最终产品。

实施例2：fe-2ni-0.5c(0.4wt％润滑剂)粘结混合粉末制备

以2μm的羰基镍粉、1μm超细石墨粉和150μm的还原铁粉为原料，添加量分别为2wt％、0.5wt％，还原铁粉余量，经双锥混料器干混1h，得到预混合铁合金粉末；粘结润滑剂添加0.4wt％，主要组成成分包括：ebs蜡0.4762，聚乙烯蜡0.0644，微晶蜡0.0851，硬脂酸0.3743。在上述总量基础上，另外加入添加剂，包括肉豆蔻酸2％，异辛酸1％，月桂酸2％，双十二碳醇酯抗氧剂0.01％，粘结润滑剂经聚合物共混改性，旋转破碎后，备用；预混合铁合金粉末在双锥喷雾混料器中进行粘结化处理。将上述粘结润滑剂溶于溶剂中，溶剂配方为：正庚烷：氯仿(1％乙醇)＝3:1。首先将粘结润滑剂在85℃的温度下溶于溶剂中，形成粘结剂溶液，当被加热到95℃时，在高压气体的携带下进入双锥喷雾混料器中，粘结剂溶液被雾化并均匀喷洒在不断翻滚的物料上，混合2h，得到粘结化混合粉末。双锥喷雾混料器的加热温度为80℃，混料器内压力为0.87×10^-5pa。混料筒的回转速度为130转/分，雾化气体压力为0.12mpa，雾化用溶液的流量为0.15升/小时。混合完毕后，经破碎，获得最终产品。

实施例3：fe-5ni-1mo-2cu-0.7c(0.35wt％润滑剂)粘结混合粉末制备

以2μm的超细铜粉、2μm的羰基镍粉、2μm超细钼粉、1μm超细石墨粉和150μm的水雾化纯铁粉为原料，添加量分别为2wt％、5wt％、1wt％、0.7wt％，水雾化纯铁粉余量，经双锥混料器干混0.5h，得到预混合铁合金粉末；粘结润滑剂添加0.35wt％，主要组成成分包括：ebs蜡0.4755；聚乙烯蜡0.1760；微晶蜡0.1182；月桂酸0.0910；硬脂酸0.0925；石蜡0.0110；三辛酯抗氧剂0.0139；异辛酸0.0139；肉豆蔻酸0.0079粘结润滑剂经聚合物共混改性，旋转破碎后，备用；预混合铁合金粉末在双锥喷雾混料器中进行粘结化处理。将上述粘结润滑剂溶于溶剂中，溶剂配方为：正庚烷：氯仿(1％乙醇)：二甲苯＝3:1:0.5。首先将粘结润滑剂在87℃的温度下溶于溶剂中，形成粘结剂溶液，当被加热到92℃时，在高压气体的携带下进入双锥喷雾混料器中，粘结剂溶液被雾化并均匀喷洒在不断翻滚的物料上，混合2h，得到粘结化混合粉末。双锥喷雾混料器的加热温度为100℃，混料器内压力为0.80×10^-5pa。混料筒的回转速度为140转/分，雾化气体压力为0.11mpa，雾化用溶液的流量为0.16升/小时。混合完毕后，经破碎，获得最终产品。

实施例4：fe-2ni-0.5mo-1.5cu-0.2mn-0.5c(0.2wt％润滑剂)粘结混合粉末制备

以3μm的超细铜粉、2μm的羰基镍粉、1μm超细钼粉、2μm超细锰粉、1μm超细石墨粉和150μm的还原铁粉为原料，添加量分别为1.5wt％、2wt％、0.5wt％、0.2wt％，0.5wt％，还原铁粉余量，经双锥混料器干混1h，得到预混合铁合金粉末；粘结润滑剂添加0.2wt％，主要组成成分包括：ebs蜡0.4511，聚乙烯0.0746，微晶蜡0.0821，硬脂酸0.3922。在上述总量基础上，另外加入添加剂，包括肉豆蔻酸1.5％，异辛酸1％，月桂酸2.5％，双十四碳醇酯抗氧剂0.01％，粘结润滑剂经聚合物共混改性，旋转破碎后，备用；预混合铁合金粉末在双锥喷雾混料器中进行粘结化处理。将上述粘结润滑剂溶于溶剂中，溶剂配方为：正庚烷：氯仿(1％乙醇)：甲苯＝3:1:0.5。首先将粘结润滑剂在90℃的温度下溶于溶剂中，形成粘结剂溶液，当被加热到105℃时，在高压气体的携带下进入双锥喷雾混料器中，粘结剂溶液被雾化并均匀喷洒在不断翻滚的物料上，混合2h，得到粘结化混合粉末。双锥喷雾混料器的加热温度为100℃，混料器内压力为0.83×10^-5pa。混料筒的回转速度为160转/分，雾化气体压力为0.14mpa，雾化用溶液的流量为0.17升/小时。混合完毕后，经破碎，获得最终产品。