一种强磁场热压制备金属靶材的装置及方法与流程

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一种强磁场热压制备金属靶材的装置及方法与流程

本发明属于粉末冶金技术领域,特别涉及一种强磁场热压制备金属靶材的装置及方法。



背景技术:

磁控溅射是制备薄膜的最常用手段。高品质的薄膜,除了高纯度、高密度外,薄膜中各处的组织结构、厚度及性能也要均匀一致。研究表明,靶材溅射速率均匀一致,才能获得起伏度小、厚度均一的高品质薄膜。溅射用靶材的微观结构对靶材的溅射性能有显著影响。溅射的薄膜越薄,影响越明显。研究表明只有靶材中的晶粒具有均一的尺寸和一致的取向(强织构),才能获得平稳均匀的溅射速率,从而得到高品质的薄膜。磁控溅射靶材的密度、纯度技术都已经取得了长足的进步,但是如何控制靶材内部晶粒的取向仍然是靶材制备领域的一个瓶颈问题,因此,开发新型高均匀度、高取向靶材是制备高性能薄膜和金属靶材领域的重要方向。



技术实现要素:

为了提高磁控溅射靶材内部晶粒取向的一致性,获得强织构、高性能靶材,本发明提供一种强磁场热压制备金属靶材的装置及方法,本方法将强磁场取向引入到热压工艺制备金属靶材工艺中,利用热压获得高密度;利用强磁场使金属粉的易磁化轴,朝磁场方向转动,从而获得具有良好取向。通过热压和强磁场的复合效应获得具有高密度、强织构的高质量磁控溅射靶材。

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括压头、模具、上下移动压杆、超导磁体、加热器、冷却水管道和支座;其中,上下移动压杆穿过支座与模具相连,模具外侧设置有加热器,且加热器设置在支座上,加热器外侧设置有冷却水管道,冷却水管道外侧设置有超导磁体,模具上方设置有压头,压头、加热器、支座和上下移动压杆组成密闭空腔。

所述的强磁场热压制备装置的压头和模具的材料为石墨。

所述的石墨,表层涂覆耐高温涂层,耐高温涂层为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硅、氮化硼中的一种,目的是防止石墨的碳元素向靶材内部扩散。

所述的石墨无磁性,磁场对其无影响。

所述的超导磁体可产生0~6T的磁场。

所述的模具和上下移动压杆相连,通过上下移动压杆,控制模具上下移动。

所述的冷却水管道包括冷却水腔和进/出水口;其中,冷却水腔中有冷却水流动,可以防止超导磁体线圈受热。冷却水腔连通在进水口和出水口之间,冷却水由进水口进入、出水口流出。

本发明的一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

称量金属粉,其中,金属粉的质量按制备的靶材尺寸和金属的密度进行计算;

步骤2,装填:

将称量好的金属粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与金属粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为0.5~6T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为200~1600℃,升温速率为10~20℃/min,达到温度后,保温5~15min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为10~80MPa,热压20~200min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得金属靶材;

步骤4,机械加工:

将金属靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的金属靶材。

金属靶材的纯度与原料选取的金属粉的纯度相对应,金属靶材的晶粒尺寸与原料选取的金属粉的平均粒径有关系;制备的金属靶材相对密度达90~98%。

所述步骤1中,金属粉质量的计算公式为:G=ρ×(πr2×h)

其中,G为金属粉质量,ρ为金属密度,r为靶材半径,h为靶材厚度;

所述步骤1中,所述的金属粉为Bi系超导体粉、NdFeB粉、SmCo5粉或Pt、Rh、Au、Ag、Co、Fe、Cu、Mn、Bi金属的一种或几种组成的合金;金属粉的平均粒径为50nm~10μm。

其中,所述的金属粉为合金时,组成合金的几种金属的比例为任意比。

所述的Bi系超导体的结构通式为Bi2Sr2Can-1CunO2n+4,n=1~3;

当n=1时,称为Bi2201;

当n=2时,称为Bi2212;

当n=3时,称为Bi2223。

所述步骤1中,所述的金属粉来自市购或自制,金属粉的纯度为99.9%以上。

所述步骤1中,所述的金属粉自制采用球磨、湿化学法、金属盐还原法或化学气相沉积(CVD)法制备。

所述步骤1中,所述的金属粉称量采用电子天平。

所述的NdFeB粉、SmCo5粉为稀土永磁材料,具有较好的磁性能。

所述步骤4中,所述的机械加工为车、磨、铣、削中的一种。

该方法利用强磁场促使金属粉末产生良好的取向,通过热压成型制备具有良好织构的金属靶材,从而获得优良的磁控溅射性能。

本发明的强磁场热压制备金属靶材的装置及方法,与现有技术相比,其有益效果是:

1、本发明将强磁场引入制备磁控溅射靶材,通过强磁场诱导可以使磁粉的易磁化轴转向磁场方向,从而可以显著提高靶材晶粒的取向度,获得具有强织构的靶材,解决了现有靶材取向度低的瓶颈问题;

2、本发明把热压工艺和强磁场有机结合起来,可以获得具有高密度、高取向性的均匀一致靶材,进而改善靶材磁控溅射速率的均一性,为制备高性能薄膜提供了高质量的磁控溅射靶材;

3、本发明的制备方法将传统粉末冶金技术和强磁场相结合,具有在热压成型的同时,将粉末取向,具有工艺流程简单的特点。

附图说明

图1为本发明的强磁场热压制备金属靶材装置的纵截面示意图;

1:压头,2:模具,3:上下移动压杆,4:超导磁体,5:加热器,6:冷却水管道:6(a):冷却水管道的进/出水口,6(b):冷却水管道的冷却水腔,7:支座;

图2为本发明实施例2制备BiMn合金靶材的XRD图;

图3为本发明对比例制备的BiMn合金靶材的XRD图。

具体实施方式

下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。

以下实施例中,强磁场热压制备金属靶材装置的纵截面示意图如图1所示。

实施例1

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括石墨压头1、石墨模具2、上下移动压杆3、超导磁体4、加热器5、冷却水管道6和支座7;其中,上下移动压杆3穿过支座7与石墨模具2相连,石墨模具2外侧设置有加热器5,且加热器5设置在支座7上,加热器5外侧设置有冷却水管道6,冷却水管道6外侧设置有超导磁体4,石墨模具2上方设置有石墨压头1,石墨压头1、加热器5、支座7和上下移动压杆3组成密闭空腔;其中,石墨压头1和石墨模具2表层上涂覆氧化锆耐高温涂层,通过上下移动压杆3,控制石墨模具2上下移动;冷却水管道的冷却水腔6(b),可以通过冷却水管道的进/出水口6(a),通入冷却水。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为1μm的Pt粉200g,Pt粉的纯度为99.99%;

步骤2,装填:

将称量好的Pt粉装填入石墨模具2中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具2安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆3,调整石墨模具2位置,使石墨压头1与Pt粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体4的开关,磁场强度设定为6T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为800℃,升温速率为15℃/min,达到温度后,保温10min;

(4)通过上下移动压杆3,将石墨模具2上行,进行热压,压力为60MPa,热压60min,关闭磁场,通过上下移动压杆3,将石墨模具2向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Pt靶材;

步骤4,机械加工:

将Pt靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Pt靶材。

Pt靶材,相对密度为96%。

实施例2

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为3μm的BiMn合金粉210g,Mn占BiMn合金粉的原子百分比为11.8%;

步骤2,装填:

将称量好的BiMn合金粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与BiMn合金粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为5T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为200℃,升温速率为10℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为50MPa,热压40min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得BiMn合金靶材;

步骤4,机械加工:

将BiMn合金靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的BiMn合金靶材。

BiMn合金靶材,相对密度为94%,靶材的XRD图如图2。由图可以明显发现样品具有较强的(100)、(110)、(300)峰,说明具有良好的c轴取向。

实施例3

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为100μm的Bi2212粉通过高能球磨8小时,磨细到平均粒径5μm。称取210g,Bi2212粉的纯度为99.95%;

步骤2,装填:

将称量好的Bi2212粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与Bi2212粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为0.5T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为650℃,升温速率为12℃/min,达到温度后,保温15min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为50MPa,热压40min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Bi2212靶材;

步骤4,机械加工:

将Bi2212靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Bi2212靶材。

Bi2212靶材,相对密度为94%。

实施例4

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为50nm的Au粉150g,Au粉的纯度为99.999%;

步骤2,装填:

将称量好的Au粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与Au粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为4T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为700℃,升温速率为12℃/min,达到温度后,保温8min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为40MPa,热压80min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Au靶材;

步骤4,机械加工:

将Au靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Au靶材。

Au靶材,相对密度为92%,Au靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例5

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

采用化学气相沉积(CVD)法制备Cu粉,Cu粉的纯度为99.999%,平均粒度为300nm;

将CuCl2·2H2O置于135℃低温下脱水4小时,研磨,再置于250℃高温下脱水2小时,完全脱除结晶水,得到无水CuCl2,其中,高温脱结晶水过程中,通入载气N2

利用等离子加热体将无水CuCl2加热到为900℃,然后通入H2,H2的流量为9.6L/h,载气N2流量为50L/h,H2占H2和N2的总体积的体积比为20%,在加热至1100℃,反应3h;

H2将无水CuCl2还原为金属Cu,遇到水冷基板后,Cu凝华生产铜粉;

将制备的铜粉收集起来,用无水乙醇洗涤3次,得到平均粒径为300nm,且粒径分布窄的铜粉。用电子天平称量,Cu粉230g;

步骤2,装填:

将称量好的Cu粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与Cu粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为4T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为850℃,升温速率为12℃/min,达到温度后,保温15min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为70MPa,热压30min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Cu靶材;

步骤4,机械加工:

将Cu靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Cu靶材。

Cu靶材,相对密度为98%,Cu靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例6

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括石墨压头1、石墨模具2、上下移动压杆3、超导磁体4、加热器5、冷却水管道6和支座7;其中,上下移动压杆3穿过支座7与石墨模具2相连,石墨模具2外侧设置有加热器5,且加热器5设置在支座7上,加热器5外侧设置有冷却水管道6,冷却水管道6外侧设置有超导磁体4,石墨模具2上方设置有石墨压头1,石墨压头1、加热器5、支座7和上下移动压杆3组成密闭空腔;其中,石墨压头1和石墨模具2表层上涂覆氧化铝耐高温涂层,通过上下移动压杆3,控制石墨模具2上下移动;冷却水管道的冷却水腔6(b),可以通过冷却水管道的进/出水口6(a),通入冷却水,其中,冷却水管道以蛇形方式围绕在加热器周围。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为5μm的Rh粉120g,Rh粉的纯度为99.999%;

步骤2,装填:

将称量好的Rh粉装填入石墨模具2中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具2安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆3,调整模具位置,使石墨压头1与Rh粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体4的开关,磁场强度设定为6T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为1600℃,升温速率为20℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆3,将石墨模具2上行,进行热压,压力为80MPa,热压60min,关闭磁场,通过上下移动压杆3,将石墨模具2向下移动出磁场热压制备装置,水冷至室温,制得Rh靶材;

步骤4,机械加工:

将Rh靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Rh靶材。

Rh靶材,相对密度为97%,Rh靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例7

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

采用金属盐还原法制备Ag粉,Ag粉的纯度为99.999%,平均粒度为200nm;

称取葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),与水配制成混合水溶液,其中,按摩尔比,葡萄糖:PVP=5:1,配制成的葡萄糖混合水溶液为0.02g/ml,缓慢滴入1mol/L的氢氧化钠溶液,调节混合水溶液的pH值至11;

称取硝酸银配制成水溶液,其中,按摩尔比,硝酸银:PVP=2:1,硝酸银的水溶液浓度为1mol/L;

在恒温水浴锅中将pH值为11的混合水溶液加热至70℃,将1mol/L的硝酸银溶液以30滴/min的速度均匀地滴加到pH值为11的混合水溶液中,搅拌120min,得到黑色悬浊液;

将此悬浊液,离心分离,所得固体沉淀用去离子水洗涤3次,然后用无水醇洗涤3次,于50℃下真空干燥,制得200nm银粉末,用电子天平称量,Ag粉350g;

步骤2,装填:

将称量好的Ag粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与Ag粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为3T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为800℃,升温速率为10℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为30MPa,热压30min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Ag靶材;

步骤4,机械加工:

将Ag靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Ag靶材。

Ag靶材,相对密度为97%,Ag靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例8

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括石墨压头1、石墨模具2、上下移动压杆3、超导磁体4、加热器5、冷却水管道6和支座7;其中,上下移动压杆3穿过支座7与石墨模具2相连,石墨模具2外侧设置有加热器5,且加热器5设置在支座7上,加热器5外侧设置有冷却水管道6,冷却水管道6外侧设置有超导磁体4,石墨模具2上方设置有石墨压头1,石墨压头1、加热器5、支座7和上下移动压杆3组成密闭空腔;其中,石墨压头1和石墨模具2表层上涂覆氮化硼耐高温涂层,通过上下移动压杆3,控制石墨模具2上下移动;冷却水管道的冷却水腔6(b),可以通过冷却水管道的进/出水口6(a),通入冷却水,其中,冷却水管道以蛇形方式围绕在加热器周围。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

采用市场购入的FePt粉,平均粒度为80nm;其中,Fe占FePt粉的原子百分比为50%。

用电子天平称量,FePt粉150g;

步骤2,装填:

将称量好的FePt粉装填入石墨模具2中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具2安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆3,调整模具位置,使压头与FePt粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体4的开关,磁场强度设定为6T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为900℃,升温速率为12℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆3,将石墨模具2上行,进行热压,压力为60MPa,热压20min,关闭磁场,通过上下移动压杆3,将石墨模具2向下移动出磁场热压制备装置,水冷至室温,制得FePt靶材;

步骤4,机械加工:

将FePt靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的FePt靶材。

FePt靶材,相对密度为95%,FePt靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例9

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括石墨压头1、石墨模具2、上下移动压杆3、超导磁体4、加热器5、冷却水管道6和支座7;其中,上下移动压杆3穿过支座7与石墨模具2相连,石墨模具2外侧设置有加热器5,且加热器5设置在支座7上,加热器5外侧设置有冷却水管道6,冷却水管道6外侧设置有超导磁体4,石墨模具2上方设置有石墨压头1,石墨压头1、加热器5、支座7和上下移动压杆3组成密闭空腔;其中,石墨压头1和石墨模具2表层上涂覆二氧化硅耐高温涂层,通过上下移动压杆3,控制石墨模具2上下移动;冷却水管道的冷却水腔6(b),可以通过冷却水管道的进/出水口6(a),通入冷却水,冷却水管道以蛇形方式围绕在加热器周围。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为9μm的Co粉400g,Co粉的纯度为99.999%;

步骤2,装填:

将称量好的Co粉装填入石墨模具2中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具2安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆3,调整石墨模具2位置,使石墨压头1与Co粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体4的开关,磁场强度设定为2T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为1100℃,升温速率为20℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆3,将石墨模具2上行,进行热压,压力为70MPa,热压60min,关闭磁场,通过上下移动压杆3,将石墨模具2向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得Co靶材;

步骤4,机械加工:

将Co靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的Co靶材。

Co靶材,相对密度为97%,Co靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例10

一种强磁场热压制备金属靶材的装置,包括石墨压头1、石墨模具2、上下移动压杆3、超导磁体4、加热器5、冷却水管道6和支座7;其中,上下移动压杆3穿过支座7与石墨模具2相连,石墨模具2外侧设置有加热器5,且加热器5设置在支座7上,加热器5外侧设置有冷却水管道6,冷却水管道6外侧设置有超导磁体4,石墨模具2上方设置有石墨压头1,石墨压头1、加热器5、支座7和上下移动压杆3组成密闭空腔;其中,石墨压头1和石墨模具2表层上涂覆氮化硅耐高温涂层,通过上下移动压杆3,控制石墨模具2上下移动;冷却水管道的冷却水腔6(b),可以通过冷却水管道的进/出水口6(a),通入冷却水,其中,冷却水管道以蛇形方式围绕在加热器周围。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为10μm的FeCo粉400g,FeCo粉的纯度为99.999%;其中,Fe占FeCo粉的原子百分比为60%。

步骤2,装填:

将称量好的FeCo粉装填入石墨模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具2安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆3,调整石墨模具2位置,使石墨压头1与FeCo粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体4的开关,磁场强度设定为2T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为1200℃,升温速率为20℃/min,达到温度后,保温5min;

(4)通过上下移动压杆3,将石墨模具2上行,进行热压,压力为10MPa,热压200min,关闭磁场,通过上下移动压杆3,将石墨模具2向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得FeCo靶材;

步骤4,机械加工:

将FeCo靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的FeCo靶材。

FeCo靶材,相对密度为90%,FeCo靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例11

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

采用湿化学法制备SmCo5粉,SmCo5粉的纯度为99.9%,平均粒度为100nm;

将乙酰丙酮钐(99.6%)和乙酰丙酮钴(99.6%)按1:5的摩尔比溶入二苯醚溶液中,加入还原剂1,2十六烷二醇(HDD),其中,还原剂与乙酰丙酮的摩尔比为6:1,将溶液放入带有搅拌器的四颈瓶中,打开搅拌器开关开始搅拌,通入氮气作为保护气体,加热到105℃保温10分钟,然后升温到270℃保温2个小时,溶液变黑色,说明有SmCo5纳米粒子生成。全程通入保护气体N2

将溶液冷却后,加入无水乙醇,将溶液装入离心管中,利用离心机在6000rpm转速下离心。SmCo5粒子由于离心力的作用会沉积到离心管壁上,将液体倒掉,重新加入正己烷使粒子重新悬浮到溶液中,再重复离心,对粒子进行清洗,清洗三次后,有机物完全被从粒子表面洗掉,将粒子收集起来,用电子天平称量,SmCo5粉230g;

步骤2,装填:

将称量好的SmCo5粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为4T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为1100℃,升温速率为15℃/min,达到温度后,保温15min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为70MPa,热压30min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得SmCo5靶材;

步骤4,机械加工:

将SmCo5靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的SmCo5靶材。

SmCo5靶材,相对密度为95%,SmCo5靶材具有良好的纯度和光洁度。

实施例12

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的NdFeB粉260g,NdFeB粉的纯度为99.91%,平均粒度为3μm,其中,NdFeB粉中,按质量百分比,Nd:Fe:B=31:67.94:1.06;

步骤2,装填:

将称量好的NdFeB粉装填入石墨模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将石墨模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整石墨模具位置,使石墨压头与NdFeB粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为5T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为1000℃,升温速率为15℃/min,达到温度后保温12min;

(4)通过上下移动压杆,将石墨模具上行,进行热压,压力为65MPa,热压50min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将石墨模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得NdFeB靶材;

步骤4,机械加工:

将NdFeB靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的NdFeB靶材。

NdFeB靶材,相对密度为96%,NdFeB靶材具有良好的纯度和光洁度。

对比例

采用的装置同实施例1。

一种强磁场热压制备金属靶材的方法,采用上述装置,按如下步骤进行:

步骤1,备料:

用电子天平称量,市购的平均粒度为3μm的BiMn合金粉210g,Mn占BiMn合金粉的原子百分比为11.8%;

步骤2,装填:

将称量好的BiMn合金粉装填入模具中;

步骤3,磁场热压:

(1)将模具安装进磁场热压制备装置中,通过上下移动压杆,调整模具位置,使压头与BiMn合金粉接触;

(2)打开磁场热压制备装置的超导磁体开关,磁场强度设定为0T;

(3)达到设定磁场强度后,打开加热开关,温度设定为200℃,升温速率为10℃/min,达到温度后保温5min;

(4)通过上下移动压杆,将模具上行,进行热压,压力为50MPa,热压40min,关闭磁场,通过上下移动压杆,将模具向下移动出磁场热压制备装置,空冷至室温,制得BiMn合金靶材;

步骤4,机械加工:

将BiMn合金靶材进行机械加工,制得表面光滑、平整的BiMn合金靶材。

BiMn合金靶材,相对密度为94%,BiMn合金靶材XRD如图3,同实施例2的图2对比可知,靶材的c轴方向取向不佳;这说明,将强磁场引入制备磁控溅射靶材,通过强磁场诱导可以使磁粉的易磁化轴转向磁场方向,从而可以显著提高靶材晶粒的取向度,获得具有强织构的靶材,解决了现有靶材取向度低的瓶颈问题。

通过上述实施例可以看出,采用本发明制备出具有良好取向的优质磁控溅射靶材,利用该靶材可以获得高品质的磁控溅射薄膜。

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